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Analytische Chemie

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by

Florian Krause

on 24 January 2011

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Transcript of Analytische Chemie

Analytische Chemie Säure-Base-Titration Fällungstitration Komplexometrie Redoxtitration qualitativ quantitativ Sättigungskonzentration:
(Analyt SO42-) = (Ba2+) = Wurzel (KL) Fällungsgrad (> 99,9%):
a = 1-(n/no) = (c*v)/(co*vo)
v = Molanteil Edukte
vo = Molanteil Produkte Bsp:
2Fe(OH)3 * xH2O > Fe2O3 + (x+3)H2O

ges. a = ? g
geg. A = 1,25g Fe2O3 ausgewogen
Proportionalität ^ = a/A und ^ = k*M(Fe)/M(Fe2O3)
a = ^*A = ^*1,25g Stoffmengenkonz. (mol/l)
c = n/v = b/M
Bsp.
c(NaOH)*v(NaOH)/v(Essigsäure) Formeln v = m/Dichte Massenkonz. (g/L)
b = mi/v = mi/m*Dichte = wi*Dichte Massenanteil (5%ige HCl)
wi = mi/m = ni*Mi/n*M Stoffmengenanteil (in %)
xi = ni/n Chlorid nach Mohr:
Ag+ + Cl- > (AgCl)
Fällung mit Silbernitrat-Maßlösung
neutrale Lösung
Indikator: Chromat
nach Äquipkt: Silberchromat (rotbraun) fällt aus Silber nach Volhard:
Ag+ + NO3- + SCN- > AgSCN + NO3-
Fällung mit Thiocyanat-Maßlösung
salpetersaure Lösung
Indikator: Fe3+ Überschuss
Nach Äquipkt: Eisen-Thiocyanat-Komplex (Fe(SCN)6)3- fällt aus Merke:
Der Fällungsgrad nach Zugabe
eines Überschusses wird größer!
Gleichionige Zusätze erniedriegen
die Löslichkeit des Analyten und
erhöhen den Fällungsgrad a. Chelatometrie geringe Konz. Silbernitrat von Nachteil,
da bei Titrationskurve sprunghafter Anstieg
kleiner ausfällt > schlechter sichtbar Voraussetzung Titration
eindeutige Rkt
quantitativ
schnell
Endpunkt erkennbar
Maßlösung leicht herstellbar und stabil nach Übersättigung setzt Keimbildung ein, große Kristalle vorteilhaft
> Wachstum im Ostwald-Miers-Bereich SO42- + Ba2+ > BaSO4 Gravimetrie Bestimmung Mg2+
mit EDTA
Indikator ErioT Bestimmung Ca2+
mit EDTA
Indikator Murexid oder
Calconcarbonsäure Vorraussetzung
konz. Maßlösung muss kleine Dissoziationskonst. haben Permanganometrie Bsp. Redoxreaktion:
5 Fe2+ > 5Fe3+ + 5e-
MnO4- + 5e- + 8H+ > Mn2+ + 4H2O Nernst-Gleichung
E = E°m + RT/nF *log (ox)/(red)
> log (MnO4-)(H+)8/(Mn2+) EMK = Em-Ep = 0
> im GGW ist Em = Ep Reinhardt-Zimmermannreagenz
MnSO4 (Redoxpot von Mn absenken)
H3PO4 (Fe3+ maskieren)
H2SO4 (da Oxkraft von Mn so stark ist, dass im sauerem Braunstein MnO2 entsteht) Bestimmung von Fe3+:
Fe3+ muss vorher zu Fe2+ reduziert werden, mit:
SO2 (2Fe3+ + SO32- +H2O > 2Fe2+ + SO42- + H+)
maszierenden Wasserstoff (2H reduziert Fe3+ an der Oberfläche
Sn2+ (2Fe3+ + Sn2+(geringer Überschuss) > 2Fe2+ + Sn4+) Der Überschuss Sn2+ kann mit HgCl2 entfernt werden Cyanid-Laugerei nach Liebig:
Au+ + CN- + O2 > (Au(CN)2)-

als weiteres Bsp. für Komplexierung von freien Au+
was zur Absenkung des Redoxpotentials führt Formeln Titration Voraussetzung Gravimetrie:
Fällung des Analyten muss
quanitativ ablaufen (> 99,9%)
definierte Stöchiometrie (Fällungs- ungleich Wägeform)
nicht hygroskopisch und zersetzlich Problem bei Fällung:
Mischkristallbildung,
Abhilfe durch Abrauchen mit HCL
MnO4- + H+ +Cl- > Cl2 + Mn2+ + H2O Voraussetzung an die Maßlösung
problemslos wägbar
konstante Konz.
Stickstoff nach Kjeldahl
1. Zerstörung NH4+ + OH- > NH3
2. def. Stoffmenge an Säure rücktitrieren
3. Bestimmung von N Titration C2+ gegen
Ammoniak verläuft ohne scharfen Äquipkt.
Trien (chelatisierender Ligand) besser sichtbar
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