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MARCHA ANALITICA DE ANIONES

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Brenda Ortiz

on 23 November 2015

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Transcript of MARCHA ANALITICA DE ANIONES

Gracias
PRIMER GRUPO
FUNDAMENTO ANALITICO.
Aniones que precipitan con Ba
Co3,BO2-,F-,C2O4,C4H4O6, SiO3, PO4-3,CrO4,IO3,SO4 Y S2O3
El anión carbonato debe identificarse directamente en el problema original. Esta identificación se efectúa liberando CO2 por adición de un acido mineral y reconociendo este CO2 con agua barita. Los aniones de este grupo se separan de los aniones de los otros dos por precipitación con una mezcla de acetatos de calcio y bario. Los precipitados obtenidos se tratan con una mezcla de carbonato e hidróxido sódicos en disolución concentrada de esta manera todos los precipitados sufren una doble descomposición.

PROCEDIMIENTO.
Se toman 5 ml de la disolución preparada y se neutraliza con ácido acético, se hierve para expulsar CO2 Y se precipita con 1 ml de disolución de acetato barico más 1 ml de acetato cálcico, se calienta suavemente , se deja enfriar y se centrifuga.(la disolución se reserva para el análisis de segundo grupo) .Se toma el precipitado (formado por sales baricas y cálcicas color blancas excepto el cromato que es amarillo)que son aniones del primer grupo, se lava el precipitado con agua con unas gotas de acetato de barico.
* IDENTIFICACION DE BORATOS: Se toma un poco de precipitado para reconocer boratos, se coloca en un tubo de ensaye un poco de precipitado y se añaden 0.5 ml de metanol y 2 gotas de H2SO4 concentrado. calentar y encender los vapores que se desprenden.(un color verde de la llama indica borato).
El precipitado obtenido de la etapa 1, se coloca en un tubo y se le añaden 2 ml de Na2CO3 y 0.5 ml de NaOH . Se hierve mezclando bien solución y precipitado, se deja enfriar y se filtra. El precipitado se desprecia 1
La disolcion se neutraliza con acido nítrico 1:1, se diluye a 8 ml y se dedica a la investigación de los distintos aniones.
* IDENTIFICACION DE SULFATOS: se toma 1 ml de la disolución preparada de este grupo, neutra, añadir 10 gotas de HCl 2N, hervir hasta eliminacion de los gases que puedan producirse, enfriar.separar cualquier precipitado que pueda aparecer (S,SiO2, NH2O), si aparece yodo eliminarlo por ebullición. a la disolución se añade BaCl2 hasta precipitación total. un precipitado blanco indica sulfato.


*IDENTIFICACION DE SILICATO: tomar un microtubo 0.5 ml de disolución neutra, añadir 5 gotas de NH4Cl, saturado y hervir .un precipitado blanco, gelatinosos sugiere silicato.
*IDENTIFICACION DE SULFITOS: En una placa de de gotas colocar una gota de disolución neutra y añadir una gota de verde malaquita. Decoloración indica sulfito.
* IDENTIFICACION DE FLUORURO Y OXALATO: tomar 1 ml de la disolución de este grupo ya neutralizada, acidular con acido acético, hervir, añadir 5 gotas de acetato calcio y calentar. Ausencia de precipitado indica la fluoruro y oxalato. Un precipitado blanco, cristalino, indica oxalato, uno gelatinoso, fluoruro. Precipitar completamente, hervir un poco y dejar enfriar. Centrifugar y tirar la solución.
*IDENTIFICACIÓN DE FOSFATOS: tomar 5 gotas de disolución del grupo, añadir cuatro gotas de HNO3, concentrado y hervir hasta eliminar cualquier gas que pueda producirse, añadir 0.5 ml de reactivo bitromolibdico y hervir. Un precipitado amarillo indica fosfatos.

*IDENTIFICACION DE TIOSULFATO :colocar un microtubo 5 gotas de la disolución, neutralizar con acido acético y añadir 5 gotas de nitrato de plata 0.1N. Calentar suavemente, sin hervir. Un precipitado blanco amarillento que pasa a pardo y a negro con el tiempo indica tiosulfato .
*Identificación de yodato: colocar en un microtubo 0.5 ml de disolución, acidular con clorhídrico, añadir 2 gotas de KSCN y hervir. Desprendimiento de yodo (color violeta, color azul con almidon) indicara yodato
*IDENTIFICACION DE CROMATOS: el cromato queda identificado por el color amarillo del precipitado de sales de bario oo de la solución del grupo.
*IDENTIFICACION DE TARTRATO: tomar 0.5 ml de la disolución alcalina, añadir unas 4 gotas de CuSO4 y hervir. centrifugar, una solución de color azul indica tartrato

MARCHA ANALITICA DE ANIONES
En esta marcha se sigue la clasificación analítica de los aniones de tres tipos.
SEGUNDO GRUPO
Aniones que precipitan con catión Ag en medio nítrico.
S-2,Fe(CN)6-3 , Fe(CN)6-4, CN-, SCN, I-, Br-, Cl-
Así como en el primer grupo precipitan todos los aniones con ion barico y a partir de este precipitado se realiza su análisis, en el segundo grupo no se procede a la precipitación de todos sus aniones con ion Ag. Este grupo se puede dividir en dos subgrupos, mediante el uso del reactivo auxiliar que puede ser una sal de cadmio, Zn, Ni o Co.

PRIMER SUBGRUPO
S-2,Fe(CN)6-3 , Fe(CN)6-4
Los aniones de este subgrupo pueden identificarse en la disolución que queda una vez separados los aniones del primer grupo. Los restantes aniones de este grupo o del tercero no interfieren su identificación.



PROCEDIMIENTO:
*IDENTIFICACION DE SULFURO. Colocar en una placa de gota, una gota de disolución alcalina y una gota de plumbito sódico. Un precipitado negro indica sulfuro.
*IDENTIFICACION DE FERROCIANURO. Colocar en una placa 2 gotas de la disolución, acidular con HCl y añadir unas gotas de FeCl3. Un precipitado azul Prusia indica indica la presencia de ferrocianuro.
*IDENTIFICACION DE FERRICIANURO. Colocar en una placa de ensayos una gota de disolución, una gota de HCl y un cristal de sulfato ferroso amónico. Un precipitado de intenso color azul indica ferricianuro.

SEGUNDO SUBGUPO
CN, SCN, I, Br, Cl
El ion cianuro puede separarse de otros cuatro aniones de este subgrupo y de los del tercero con catión Co+2 en exceso.

PROCEDIMIENTO:

La solución obtenida por la etapa anterior se trata con acetato de cobalto 2N hasta precipitación total, se calienta suavemente, un precipitado saceo sugiere cianuro. Centrifugar y reservar la disolución para el análisis de los demás aniones del subgrupo.
Tomar la disolución neutra de la etapa anterior, acidular con HNO3 diluido y añadir AgNO3 hasta precipitación total, centrifugar, lavar con agua que contenga Ag+. Reservar el filtrado para el tercer grupo el precipitado de AgI puede ser amarillo, blanco amarillento del AgCl y del AgBr y blanco de AgSCN.
El precipitado de plata, bien lavado, tanto si se ha tratado con HNO3 como si no, se suspende en 2ml de agua y se añade otros 2 ml de Na2S. Calentar suavemente hasta que el precipitado sea totalmente negro. Centrifuga. Despreciar el precipitado negro (Ag2S). Acidular el líquido con acético y hervir hasta eliminar H2S.



*IDENTIFICACION DE YODURO: Tomar 5 gotas de la disolución anterior, añadir 5 gota de NaNO2, 4 gotas de tetracloruro de carbono o cloroformo y acidular con H2SO4 . Agitar. Un color violeta en el disolvente orgánico indica yoduro.
*IDENTIFICACIÓN DE TIOCIANATO. (EN AUSENCIA DE YODURO). Tomar 4 gotas de disolución, añadirle una gota de H2SO4 y una gota de FeCl3. Color rojo sangre que se puede extraer con éter y desaparece con HgCl2, indica tiocionato.

ELIMINACION DE YODURO Y TIOCIANATO
Se toma el resto de la disolución, añadir 5 gotas de NaHSO3 y CuSO4 hasta precipitación total. Calentar suavemente se deja enfriar y centrifugar. Se desprecia el precipitado blanco que es CuI y Cu(SCN)
*IDENTIFICACION DEL BROMURO. Tomar 0.5ml de disolución, añadir 5 gotas de tetracloruro de carbono y gota a gota, agua de cloro. En presencia de bromuro, el precipitado se colorea pardo o amarillo rojizo.
*IDENTIFICACION DE CLORURO. Tomar 0.5ml de disolución, neutralizar con NaOH y evaporar a sequedad. Mezclar el residuo con K2Cr2O7 en polvo. Colocar la mezcla en el aparato de reconocimiento de gases. Acidular con 2 gotas de H2SO4 concentrado y recoger los gases, de color rojo sobre una gota de NaOH diluido a 0.5ml. En presencia de cloruro se forma cromato que se reconoce con H2O2 +H2SO4 + éter.

TERCER GRUPO.
NO3 , NO2 , ClO3, ClO4, BrO3, CH3COO-
Pertenece a este grupo los aniones que no precipitan con el ion Ba+ en medio neutro, ni con ion argentico en medio nítrico. Salvo el acetato todos estos aniones son oxidantes más o menos fuertes.

PROCEDIMIENTO
*IDENTIFICACION DE NITRITO: Tomar 5 gotas de disolución, acidular con ácido acético 2N. Hervir. Desprendimiento de NO2, indica nitrito. Recogidos los gases sobre papel de yoduro-almidón, este se colorea azul
*IDENTIFICACION DE CLORATO Y BROMATO: Se toma 2 ml de disolución acida, se añade unos cristales de nitrito sódico (esta disolución contiene Ag+ añadido en el segundo grupo). Hervir. Un precipitado blanco, es de AgCl o AgBr. En él se identifica cloruro y bromuro, como en el segundo grupo. La presencia de cloruro indica clorato y la presencia del bromuro indica bromato.

*IDENTIFICACION DE PERCLORATO. Tomar 1 ml de disolución, añadir 1ml de etanol y unas gotas de KCl. Agitar intensamente. Un precipitado blanco indica la presencia de perclorato.( esta mezcla no se calienta por peligro de expolsión).
PREPARACION DE SOLUCION PARA LA IDENTIFICACION DE NITRATO Y ACETATO. Se toma 2ml de la disolución preparada para aniones, se neutraliza cuidadosamente con H2SO4 y se trata con un exceso de sulfato de plata sólido. Se calienta suavemente sin hervir, se deja enfriar y se centrifuga. En la disolución se identifican estos dos aniones.
*IDENTIFICACION DE NITRATO. Colocar en una placa dos gotas de disolución acidulada con ácido acético, dos gotas de reactivo de Griess, añadir un poco de Zn en polvo y dejar en reposo. Un color rojo demuestra nitrato.
*IDENTIFICACION DE ACETATOS. Tomar 0.5ml de disolución y añadir una gota de ácido sulfúrico. Desprendimiento de ácido acético de olor característico, en frio o después de suave calefacción, indica acetatos.

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