Loading presentation...

Present Remotely

Send the link below via email or IM

Copy

Present to your audience

Start remote presentation

  • Invited audience members will follow you as you navigate and present
  • People invited to a presentation do not need a Prezi account
  • This link expires 10 minutes after you close the presentation
  • A maximum of 30 users can follow your presentation
  • Learn more about this feature in our knowledge base article

Do you really want to delete this prezi?

Neither you, nor the coeditors you shared it with will be able to recover it again.

DeleteCancel

[Co(NH3)5ONO]Cl2의 합성

No description
by

경오 김

on 12 July 2014

Comments (0)

Please log in to add your comment.

Report abuse

Transcript of [Co(NH3)5ONO]Cl2의 합성

2. 실험이론
3. 주의사항
6. 고찰
[Co(NH3)5ONO]Cl2의 합성
화학교육 2003222 김경오
*차례*
1. 실험 목표
2. 실험 이론
3. 주의 사항
4. 실험 방법
5. 실험 결과
6. 고찰
7. 참고문헌

감사합니다
-넓은 의미 : 어떤 한 원자(A)에 그 원자의 화학양론적 원자가에
상당하는 수보다 더 많은 다른 원자(B), 또는 원자
단에 포함되어 있는 분자 또는 이온
1. 실험목표
● [Co(NH3)5Cl]Cl5로 부터
[Co(NH3)5ONO]Cl2를 합성하고
수득률을 구할 수 있다.

● UV측정을 통해 Co착화합물을
알 수 있다.

착화합물 이란?
-좁은 의미 : 중심원자가 주로 전이금속으로, 여기에 다른 원자,
분자 및 이온(ligand) 등이 배위된 화학종
예) Hexammine cobalt(III) chloride
[Co(NH3)6]Cl3
착이온
중심원자
리간드
2. 실험이론
결합이성질체란?

상황에 따라서 두 가지 방법으로 배위할 수 있는 원자가 1개의
주개 원자로 배위하거나 다른 여러 개의 주개 원자로 배위할 수 있는
리간드에서 볼 수 있는 이성질 현상이다. (Huheey p567~568)

2. 실험이론
반응속도론적 지배
즉, 비가역 반응에서 생성물은 생성물의 안정성에는
의존하지 않고 오직 상대적인 속도에만 달려있다.
A란 물질에서 B,C라는 두가지 물질이 생성된다고 가정했을 때,
(C보다B가 빠르게 생성되고 C가B보다 더 안정 하다.)
- 반응이 낮은 온도에서 진행될 때, 두 반응 과정은 비가역적
이어서 평형에 도달하지 않는다.
- B가 C보다 빠르게 형성되므로, B가 주생성물이 된다.
두 가지가 평형에 있지 않기 때문에 C가 B보다 더 안정하다는
것은 문제가 되지 않는다.
2. 실험이론
즉, 가역반응에서 생성물은 속도에 의존하지 않고
오직 안정성에만 달려 있다.
열역학적 지배
A란 물질에서 B,C라는 두가지 물질이 생성된다고 가정했을 때,
(C보다B가 빠르게 생성되고 C가B보다 더 안정 하다.)
반응이 높은 온도에서 진행될 때, 두 반응 과정은 쉽게 가역적이 되어
평형에 도달하게 된다.
- C가 B보다 안정하기 때문에 C가 주생성물이 된다.
두가지가 평형상태에 있기 때문에 C가 B보다 더 느리게 형성되는
것은 문제가 되지 않는다.
2. 실험이론
① 염산과 암모니아는 후드 안에서 사용하도록 하고
정해진 선 위로 후드를 열지 않는다.
② 2.0M HCl을 가할 때, 조금씩 넣어가면서 pH를 확인하고
중성조건이 만들어지면 2~3mL를 더 넣어준다.
③ 농도가 진한 화학약품을 다룰 때는 장갑을 끼도록 한다.
④ 핫플레이트 등의 기기는 전압에 맞는 어댑터를 이용하여야 한다.
⑤ 여과를 할 때는 유리막대 등에 비스듬히 흘러내려 튀지 않도록 한다.
⑥ 생성물은 반드시 냉각된 95% 에탄올로 씻어야 생성물이
녹아내리지 않는다.
⑦ 여과된 생성물이 담긴 접시를 파라필름으로 막은 후에는
잘 건조될 수 있도록 구멍을 뚫어 준다.
4. 실험과정
① 후드 내에서 250ml 삼각플라스크에
10% 암모니아수 75mL를 넣고
[Co(NH3)5Cl]Cl2 5.00g을 가한다.

● 10% 암모니아 수용액을 넣어주는 이유는?

[Co(NH3)5Cl]Cl2 착화합물이 용해된 후
용액에서 착이온의 NH3 리간드가
빠져 나오지 못하게 하고,
염기성 조건하에서 Cl-리간드를
아쿠아 리간드로 치환시키기 위함이다.

[Co(NH3)5Cl]2+ + NH3 ↔ [Co(NH3)6]3+
4. 실험과정
③ 화합물을 모두 녹아 짙은 와인색을 띠면
실온에 잠시 두었다가 파라필름으로 입구를
막아 얼음통에서 용액을 10°C로 냉각시킨다.
② 후드 내에 hot plate를 설치하고 자석젓개로
화합물이 녹을 때까지 가열한다.
[Co(NH3)5Cl]2+ + H2O →
[Co(NH3)5H2O]3+ + Cl-
● 10℃ 까지 냉각시키는 이유는?
Cl- 리간드를 아쿠아 리간드로 바꿔주기 위한
환경을 조성하기 위해서.
4. 실험과정
④ 10°C로 냉각시킨 용액에 2M HCl을 중성이
될 때까지 가한다.
(pH 페이퍼를 사용하여 화합물이 중성이
되는 것을 파악한다.)
5. 실험결과
1) 수득률 계산
① 이론치
[Co(NH3)5Cl]Cl2 5.0g 의 몰수 : 5.0g ÷ 250.98g/mol =
0.0199 mol
[Co(NH3)5Cl]Cl2 : [Co(NH3)5ONO]Cl2 = 1:1 반응계수
생성되는 [Co(NH3)5ONO]Cl2 의 몰수 = 0.0199 mol
③ 수득률
실험값 / 이론치 × 100
② 실험값
실험 전: 시계접시와 여과지의 무게의 합 = 50.90 g
실험 후: 실험 전의 무게와 생성물의 무게의 합 = 55.56 g
∴ [Co(NH3)5ONO]Cl2 의 생성물의 이론값
= 0.0199 mol × 261.5g/mol = 5.2 g
∴ 생성물의 무게: 실험 후 - 실험 전 = 4.66 g
= 4.66g / 5.2g × 100 = 89.62 %
① 시료를 계량할 때나 눈금을 읽을 때는 실수 없이 정확하게 하고 냉각 시
결정이 충분히 생길 수 있도록 많은 시간을 두고 냉각시킨다.
② 뷰흐너 깔때기에 용액을 부을 때는 여과지 선을 넘지 않도록 조금씩 부어준다.
③ 뷰흐너 깔때기에서 시계접시로 여과지를 옮길 때 생성물이 밖으로 튀지
않도록 주의한다.
1. 무기화학 제4판, James E.Huheey, 김정 편역,
자유아카데미, 2011.

2. 무기화학실험, 변종철 외 1명, 형설출판사, 1998.

3. 대학무기화학실험, 신영국 외 4명, 자유아카데미,
1998.

4. 무기화학2 수업 PPT 자료
7. 참고문헌
● 코발트(Ⅲ) - NO2- 의 결합이성질체
NH3, HCl

NaNO2
냉각상태로 유지
가열 냉각

농축HCl
● 중성조건을 만들어주는 이유와 2.0M HCl을
사용하는 이유는?

중성의 조건(pH 7 정도)에서 [Co(NH3)5ONO]Cl2
착화합물이 안정하게 생성되므로 중성조건을
만들어주며, 2.0M의 HCl으로도 충분히 수화물의
침전을 막아준다.
4. 실험과정

⑤ 이 용액에 sodium nitrite 5g과
6M HCl 5ml를 가하여 얼음통에 적어도
한시간 동안 방치한다.
● 아질산 나트륨과 6.0M의 HCl을 넣는 이유는?
생성물 리간드인 ONO-를 제공해주고, 치환시키기
위한 최적 상태를 만들어 준다.
산성조건 하에서 [Co(NH3)5ONO]Cl2를 앙금으로
만들기 위함이다.
[Co(NH3)5 H2O]3+ + ONO- → [Co(NH3)5ONO]2+ + H2O
4. 실험과정
⑦ 건조된 생성물의 무게를 측정하여
수득률을 계산하고 UV, 녹는점을 측정한다.
⑥ 뷰흐너 펀넬로 여과한 다음 노란색-
오렌지색 고체 생성물을 25mL 냉각수
와 냉각된 95% 에탄올로 씻은 다음
공기 중에서 건조시킨다.
● 냉각수와 냉각된 에탄올로 씻어주는 이유는?
앙금에 남아 있는 불순물을 씻어 내고,
착물의 경우 물에 잘 용해 되기 때문에
착물이 잘 녹지 않는 에탄올로 씻어 준다.
1) 오차 원인
① 후드를 조금만 열고 손을 넣어 뷰렛 등을 사용하여서 뷰렛을 읽는데 오차가
발생했을 수 있다.
② pH페이퍼로 중성 확인을 할 때 색을 정확히 분간하기 어려웠다.
① 용액에 2M HCl을 중성이 될 때까지 가할 때 육안으로 pH시험지 색 변화를
확인하여 종말점을 정확히 인지하지 못해 약염기에서 아질산나트륨을 넣어
오차발생.
② 생성물을 여과한 뒤 시계접시에 옮길 때 뷰흐너 깔때기 구멍에 바람을 불어
서 여과지를 떼어 내었는데 이때 바람을 너무 세게 불어서 생성물 일부가
시계접시 밖으로 튀었다.
2) 문제점
3) 개선점
Full transcript