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Cromatografia preparativa

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Larissa Andaluz

on 13 May 2013

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Transcript of Cromatografia preparativa

Cromatográfia preparativa Andaluz Mejía Larissa Minerva
Vazquez Villaseñor María de los Angeles
Zavala Erick Orlando Cromatogramas y sus parámetros La eficiencia de la silica gel en la separación esta ligada al tamaño de partícula en TLC entre 5 a 40 μm. Tipos de sorbentes y su aplicación Es un sólido fijo al soporte.

El sorbente debe ser:
Inerte
Poroso
Insoluble en los solventes usados en la fase móvil
Continua siendo la técnica de análisis mas versátil, fácil de emplear y económica. También llamada ácido silícico o kieselgel es un polvo blanco poroso y amorfo.

Por policondensación se agrupa en partículas que van aumentando su tamaño y una vez eliminada el agua da lugar a un gel. Silica gel Consta de un sistema en dos fases, una solida (fase estacionaria) que se aplica en forma de capa delgada, absorbente de:
0.10 a 25 mm para fines analíticos
0.5 a 2 mm para aislar un compuesto

Esta capa es fijada a una placa firme de vidrio, aluminio o plástico que actúa como soporte.

A través de la fase estacionaria transita un liquido o solvente (fase móvil o eluente) Separación por cromatografía en capa fina Ventajas Fase estacionaria (sorbente) INSTITUTO TECNOLOGICO DE MORELIA Operaciones unitarias I La cromatografía es parte de los procesos de separación utilizada para separar moléculas dispersas en mezclas homogéneas.

Generación de una segunda fase por la incorporación de energía o un aditivo. Intercambio de energía entre las fases.
Son separadas las fases, cada una con concentraciones distintas. DEFINICIÓN Fase estacionaria
Fase móvil

El comportamiento cromatográfico es determinado por la interacción de todos los componentes individuales en las fases.

Soluto
Solvente
Adsorbente SISTEMA CROMATOGRÁFICO Corriente continua dado un diámetro interior y una longitud
Acero inoxidable, vidrio o materiales plásticos.
Estable mecánicamente y químicamente COLUMNA ADSORBENTES La fase móvil se inyecta en la columna la cual esta rellena con una multitud de partículas absorbentes formando la fase estacionaria. PROCESO DE SEPARACIÓN CROMATOGRAMA EFICIENCIA DE LAS SEPARACIONES CROMATOGRÁFICAS De acuerdo al estado de agregación de la fase líquida los sistemas cromatográficos se dividen en:
Cromatografía de gases (GC)
Cromatografía líquida (LC)
Cromatografía de fluidos supercríticos (SFC)
Cromatografía de líquidos de alto rendimiento (HPLC)
Cromatografía en capa fina (TLC) Clasificación De acuerdo a la naturaleza de las moléculas de adsorción y la superficie del adsorbente.

Moléculas gaseosas/Superficie sólida
Moléculas líquidas/Superficie sólida
Moléculas gaseosas/Superficie líquida
Moléculas líquidas/Superficie líquida Depende del:
Rendimiento
Productividad
Economía
Escala de separación
Velocidad de separación
Presión
Adsorbente
Fase móvil SELECCIÓN Ventajas
La inyección con división sirve para analitos en concentración apreciable, ya que diluye mucho la muestra
La inyección sin división es para analitos en muy baja concentración y no diluye la muestra.
La inyección directa en columna es la mejor para cuantificar (no se pierde analito).
Útil cuando no se puede calentar el analito por descomposición. 

Desventajas
Mal limite de detección y baja reproductibilidad para análisis cuantitativo.
Baja reproductibilidad. Baja separación, y si no se tiene cuidado con al atrapamiento del disolvente enfriando el inicio de la columna, los picos salen muy anchos.
La calidad de separación es intermedia. CROMATOGRAFÍA DE GASES Ventajas
Gran variedad y libertad en la elección de las fases móvil y estacionaria.
Pueden analizarse varias muestras simultáneamente en una placa
Pueden ser combinados métodos de detección físicos, microquímicos y/o biológicos entre sí para incrementar la selectividad o detección.
 
Desventaja
Bajo poder de resolución que es debido a la baja eficiencia de la placa, al restringido tamaño físico de la placa lo que limita el número de manchas de muestras que pueden acomodarse en una muestra dada.
Muestras multicomponentes no son fácilmente separadas en una placa debido a la capacidad restringida de la placa. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA Ventajas 
Permite la separación de compuestos, como compuestos no volátiles o térmicamente inestables.
Los productos finales obtenidas por esta técnica son de gran pureza
No son sustancias toxicas
Inocuos
Baratos  

Desventajas
El coste de los productos obtenidos es muy elevado, se centra en productos de valor agregado (industria farmacéutica)
  CROMATOGRAFÍA DE FLUIDOS SUPERCRITÍCOS Ventajas:
Es un proceso automático que toma sólo unos pocos minutos para producir resultados.
Cromatografía líquida que utiliza la gravedad en lugar de una bomba de alta velocidad para forzar compuestos a través de un tubo densamente empaquetado.
Los resultados obtenidos son de una alta resolución y son fáciles de leer, y las pruebas se reproducen con facilidad a través del proceso automatizado.

Desventajas:
Es difícil de detectar coelución (dos compuestos que escapan de la tubería a la vez), lo que puede dar a la categorización de compuesto incorrecto.
Existe un alto costo. Su funcionamiento puede ser complejo y requiere un técnico entrenado para operar. Debido a la velocidad del proceso, el equipo tiene una baja sensibilidad a algunos compuestos. CROMATOGRAFÍA DE ALTA EFICIENCIA PREPARATIVA Genera rápida información
Permite todo tipo de separación
Velocidad
Selectividad
Capacidad máxima (1<k<5) ANALÍTICA COMPARACIÓN Recuperación óptima del producto
Recuperación de solutos sin cambios
Pureza
Rendimiento
Productividad
Economía
Farmacéutica: separación de enantiomeros (toxicología), separación e identificación de drogas de abuso (deportes), purificación de proteínas.

Ambiente: determinación de aceites en el agua, separación de materiales tóxicos del agua potable, monitorear la calidad del aire.

Industria química: separación de partículas en plantas químicas, eliminación de pesticidas e insecticidas en aguas subterráneas Aplicaciones de la Cromatografía Los grupos hidroxilo confieren parte de las propiedades absortivas, dándole las características únicas de separación. El tamaño de poro también incide en la buena separación, se emplea silica gel que desarrolla un tamaño de poro de 40-150 Å. Prof. M.C. Julián Lopéz Tinoco
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