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Analisis Cuantitativo

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by

Melisa Ibarra

on 3 December 2014

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Transcript of Analisis Cuantitativo

Indicadores
Compuestos coloreados cuyo cambio de color señala el punto final de una titulación.

Punto de Equivalencia
Punto Final
Es el punto en el que se observa experimentalmente un cambio brusco de alguna propiedad de la solución cuando se alcanza el P.E.
Sustancias Patrón
Biftalato de potasio
Carbonato de Sodio Anhidro
Análisis Volumétrico
Un análisis volumétrico es todo aquel procedimiento basado en la medida de volumen de reactivo necesario para reaccionar con el analito
Patrones primarios
Patrones secundarios
Carácteristicas de una reacción para su empleo
Clasificación de los métodos volumétricos
Titulaciones Ácido- Base
Titulaciones REDOX
Determinación de calcio
Determinación del Hierro
Análisis Cuantitativo
MÉTODOS
VOLUMÉTRICOS

Es el punto en el cual se ha agregado la cantidad exacta de titulante para que reaccione estequiometricamente con todo el analito.
No es observable.
Se determina mediante calculos teoricos
Se puede observar el cambio de color mediante el uso de indicadores químicos
Una sustancia utilizada como referencia al momento de hacer una titulación.
Características:
Composición conocida
Alto peso molecular
Alta pureza
Posible de ser secado en la estufa a 110°c
No absorber gases
Estabilidad química y física
Reaccionar estequiometricamente

Se pueden utilizar para preparar soluciones en las que no tienen concentraciones exactas.
Características:
Bajo peso molecular.
Deben de ser estables mientras se efectúa la reacción.
Debe reaccionar rápidamente con el analito estequiometricamente
Reacción debe ser selectiva
La determinación del hierro se basa en la oxidación del hierro en solución por adición de agua de Bromo :
Fe (+2)
Fe (+3)
Agua de Bromo
Fe(+3)
En la precipitación al estado de Fe(OH)3 con NH4OH :
Fe (+3)
NH4OH
Fe(OH)3
El precipitado es disuelto con HCl.
Se reduce a Fe(+2) por acción del SnCl2:
2FeCl3 SnCl2 2 FeCl2 SnCl4
Por filtración separar de otros metales
Finalmente el ion ferroso se titula con solución valorada de KMnO4, hasta la aparición de una ligera coloración purpura o rosada.
Sin embargo se pueden tener ciertas dificultades como
1) El Fe3+ es coloreado (amarillo) y dificulta la detección del punto final.
Estas dificultades se resuelven mediante el método de Zimmermann-Reinhard (ZR), que consiste en añadir a la disolución ya reducida, cantidad suficiente del reactivo de ZR.
Sustancia adecuada para preparar disoluciones de concentración conocida por pesada directa.
Factor de corrección
El factor de corrección es la relación entre el gasto teórico y el gasto práctico

F.C = G. Teórico
G. Practico
F.C. > 1 ---- solución concentrada

Si el factor de corrección es mayor que la unidad nos indica que la solución es mas concentrada que la solución que se buscaba preparar.

F.C. < 1 ----- solución diluida

Si el factor de corrección es menor que la unidad es porque la solución preparada es mas diluida que la que se busca preparar

CORRECCIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE LA SOLUCIÓN
Muchas veces la concentración normal calculada, no corresponde a la concentración de la solución preparada, por lo que es necesario corregir la concentración de la solución, para encontrar la normalidad real de la solución preparada se debe multiplicar el valor de la normalidad nominal (teórica) por el valor del factor de correcion
Transfieren electrones, se pueden titular oxidantes con un agente reductor o viceversa.
Permanganato de potasio.
Las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamente oxidantes. La semireacción de oxidación es:
MnO4- + 8H+ + 5e- ----- Mn2+ + 4H2O Eº = 1.51v
Se basa en la separación de calcio de los demás componentes de una muestra, al estado de oxalato de calcio en un medio básico.

La determinación de calcio es indirecta ya que el permanganato de potasio no titula al calcio, en lugar de calcio titula al ácido oxálico el cual se libera después de haber precipitado y separados como oxalato de calcio.
Rápida.
Es fundamental que la reacción sea completa antes de cada nueva adición de reactivo. Para conseguir ésto, es necesario operar, en ocasiones, a temperatura elevada, o bien en presencia de catalizadores.

Estequiométrica
. La reacción debe ocurrir de acuerdo a una ecuación química definida. Los productos de la reacción deben ser conocidos y permanecer inalterados al variar las condiciones experimentales del medio.
Constante de equilibrio favorable
. Esto quiere decir que la reacción debe transcurrir virtualmente hasta completarse.

Disponer de indicador adecuado
para detectar cuando se ha completado la reacción. El cambio se debe a la desaparición del analito o aparición del exceso de reactivo valorante.

Clases de indicadores:
Autoindicadores:
como el KMnO4 violeta cafe.
I. Coloreados:
se añade al reactivo a analizar.
Flurescentes:
Se caracterizan porque al cambiar el pH, cambian el color de la radiación fluorescente emitida o pasa de ser fluorescente a no serlo. Estos indicadores presentan la ventaja de poder utilizarse cuando el medio de valoración es turbio.

Indicadores ácido-base comunes
La lista de indicadores ácido-base es grande y comprende numerosos compuestos orgánicos. Se pueden conseguir indicadores casi para cualquier intervalo de pH que se desee. En la siguiente tabla se presenta una lista de los más comunes y de sus propiedades.
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