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Complejometría

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Diego Jaimes

on 15 December 2013

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VALORACIONES CON AGENTES COMPLEJANTES ORGANICOS Y INORGANICOS
¿QUÈ SON SOLUCIONES EDTA?
Es un acido etilendiaminotetraacetico.
Las soluciones de EDTA son especialmente valiosas como titilantes porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción de 1:1 independientemente de la carga del catión.
El ácido etilendiaminotetracético, conocido por sus siglas en inglés como EDTA.
Complejo Metal-EDTA
El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA o AEDT), tiene cuatro grupos carboxilo y dos grupos amino que pueden actuar como donantes de pares de electrones, o bases de Lewis. La capacidad del EDTA para potencialmente donar hasta sus seis pares de electrones libres, para la formación de enlaces covalentes coordinados, a los cationes metálicos hace del EDTA un ligando hexadentado
Complejometría
Diego Fernando Jaimes González

Jhon Pablo Bolívar Rojas

Reacciones de formación de complejos
Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la titulación de cationes. Los más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos de donadores de electrones capaces de formar enlaces covalentes coordinados con los iones metálicos.
Los métodos de titulación basados en estas reacciones se llaman métodos complejo métricos, los cuales se han estudiado desde hace más de un siglo, pero desde 1940 se ha utilizado sobre todo la complejometría con compuestos llamados quelatos que son complejos cíclicos de un metal y un ligando o quelante.
Que es la complejometria?
Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ión complejo soluble pero ligeramente disociado.

Los complejos que se van a considerar a continuación se forman por medio de la reacción de un ión metálico (átomo central) catión con un anión o una molécula, neutra (ligando). El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal.

La reacción por medio de la cual se forma un complejo se puede considerar como una reacción ácido - base de Lewis con la que el ligando actúa como la base donando un par de electrones al catión que es el ácido. El enlace que se forma entre el átomo metálico central y los ligandos casi siempre es covalente, pero en algunos casos la interacción puede ser por atracción coulómbica.
Las moléculas o iones que actúan como ligandos por lo general contienen un átomo electronegativo como el N, el O ó algún halógeno. Los ligandos que tienen un solo par de electrones sin compartir como el NH3, HO-,se dice que son unidentados. Los grupos que poseen dos grupos capaces de formar dos enlaces con el átomo central son bidentados como la etilendiamina donde sus dos átomos de N tienen un par de electrones sin compartir cada uno
Formación de complejos
La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de electrones formando compuestos de coordinación o COMPLEJOS. La especie donadora (ligando) debe tener por lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el amoniaco y los iones halogenuros son ligandos inorgánicos comunes.
El número de enlaces covalentes coordinados se conoce como número de coordinación. Los más comunes son 2, 4 ó 6. La especie que se forma puede tener carga positiva, negativa o neutra.
VALORACIONES CON AGENTES COMPLEJANTES AMINO CARBOXILOS
Las valoraciones complejométricas son empleadas para el análisis de casi todos los iones metálicos, algunas aminas terciarias conteniendo grupos de acido carboxílico forman complejos notablemente estables con una variedad de iones metálicos
Las titulaciones complejométricas se basan en la formación de un complejo soluble. Son reacciones extremadamente comunes, pero pocas satisfacen las condiciones para ser utilizadas en química analítica. En su mayoría los complejos no son estables lo suficiente como para permitir una titulación.

Complejantes inorgánicos.
Los complejantes inorgánicos más utilizados se muestran en la siguiente tabla

Complejantes orgánicos

Los complejantes orgánicos más utilizados es notoria la presencia de grupos donadores de pares electrónicos como son el nitrógeno y el oxígeno, este último sobre todo si se encuentra cargado negativamente

Los complejos que pueden ser utilizados son casi siempre agentes quelatantes (sustancia que forma complejos con iones de metales), siendo el reactivo más común la sal di-sódica del ácido etileno-di-amino-tetracético (EDTA).
Importancia del reactivo EDTA
El EDTA es un reactivo notable no sólo por formar quelatos con todos los cationes sino también porque estos quelatos son lo suficientemente estables en las titulaciones.
El EDTA tiene un amplio uso como conservador de alimentos (comúnmente forma parte de los ingredientes en mayonesa, aceites y aderezos y en muestras biológicas)
Con muestras biológicas es todavía mas importante añadir EDTA como conservador; sobre todo si se van a almacenar por largo tiempo, con el EDTA se previene la catálisis de las reacciones de oxidación por el aire que pueden degradar las proteínas y otros componentes.
EDTA en frijoles
Secuestra o segrega a los metales pesados para que no reaccionen con la enzima de los alimentos.
En frijoles enlatados se utiliza para eliminar el sabor metálico que puede haber sido añadido durante el proceso, o de la lata misma.
Titulaciones con EDTA
se lleva en soluciones que están amortiguadas a un PH conocido para evitar interferencias de otros cationes, o para asegurar el buen funcionamiento del indicador y se realiza en un medio acido.
Aplicaciones del EDTA en alimentos
Es utilizado como suplemento al añadirlo a los alimentos, y resta aprobado por la Asociación Americana de Cardiología como un método para eliminar los metales pesados del cuerpo.
EDTA en bebidas
Como aditivo alimenticio se utiliza en varias bebidas durante su procesamiento para alcanzar resultados específicos.
Se utiliza principalmente en leche, gaseosas y cerveza.
Conserva el sabor de la leche entera y evita que la leche evaporada se torne espesa.
EDTA en aderezos
Se agrega a la mayonesa, salsas, aderezos para ensaladas, por varias razones:
Extender la vida útil del producto.
Mantener el sabor y controlar olores indeseables.
Disminuye en forma drástica las reacciones de oxidación y rancidez debido a los iones metálicos.
Conserva de vegetales
El EDTA en conserva de vegetales mantiene el color natural de los productos envasados.
Frutos del mar envasado:
Evitan el oscurecimiento y la formación de olor durante el procesamiento de almejas, carne de cangrejo, camarones etc.
Sin embargo, en la práctica el EDTA está, por lo general, sólo parcialmente ionizado, y por lo tanto forma menos de seis enlaces covalentes coordinados con los cationes metálicos.
Hay que tener en cuenta que la forma abreviada Na4-xHxY puede utilizarse para representar una especie de EDTA, donde x designa el número de protones ácidos unidos a la molécula de EDTA.
El EDTA disódico se utiliza comúnmente para estandarizar las soluciones acuosas de cationes metálicos de transición. El EDTA disódico (a veces escrito como Na2H2Y) sólo forma cuatro enlaces covalentes coordinados con los cationes metálicos a valores de pH ≤ 12. En este rango de pH, los grupos amino permanecen protonados y por lo tanto no pueden donar electrones para la formación de enlaces covalentes coordinados.
se encuentra muy desplazado hacia la derecha. Llevar a cabo la reacción en una solución tampón básica elimina los H+, conforme se van formando, lo que también favorece la formación del producto de reacción catión metálico-EDTA. Para la mayoría de los propósitos que se puede considerar que la formación del complejo catión metálico-EDTA es completa, y es por esto por lo que el EDTA se utiliza en las valoraciones / estandarizaciones de este tipo.
El EDTA forma un complejo octaédrico con la mayoría de los cationes metálicos divalentes, M2+, en solución acuosa. La principal razón de que el EDTA se utilice tan ampliamente en la estandarización de soluciones de cationes metálicos es que la constante de formación de la mayoría de los complejos catión metálico-EDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reacción:M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+
Estos colorantes se unen a los cationes metálicos en solución para formar complejos coloreados. Sin embargo, como el EDTA se une a los cationes metálicos mucho más fuertemente que al colorante utilizado como indicador, el EDTA se desplaza el colorante de los cationes metálicos de la solución analito. Un cambio de color en la solución que está siendo valorada indica que todo el colorante ha sido desplazado de los cationes metálicos en solución, y que se ha alcanzado el punto final. De esta forma, el indicador libre (más que el complejo metálico) sirve como indicador de punto final
valoraciones complejometricas
La mayoría.de las valoraciones complejométricas o de formación de complejos están basadas en los reactivos quelantes dado que las reacciones de estos reactivos con cationes son normalmente procesos que ocurren en una sola etapa mientras·que los complejantes más sencillos tienden a reaccionar con los cationes en una forma gradual originando una serie de complejos. Esto se debe a que la mayoría de los iones metálicos de interés analítico suelen tener varios orbitales electrónicos disponibles para la formación de complejos y los ligandos monodentados sólo pueden ocupar una sóla posición de coordinación alrededor del átomo central.
Un ligando que sólo tiene un grupo donador disponible, como el amoniaco, se denomina unidentado. Mientras que los que tienen dos grupos, como la glicina, se llaman bidentados. También existen agentes quelantes: tri, tetra, penta y hexa dentados. Como titulantes los ligandos multidentados (4 ó 6 grupos donadores) tienen la ventaja de que reaccionan mejor con los cationes, dan puntos finales bien definidos y reaccionan en una sola etapa.
la complejometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. Cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ión metálico puede ser usado en complejometria.

Las soluciones de EDTA son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción de 1:1 independientemente de la carga del catión. el edta es un reactivo notable no solo por formar quelatos con todos los cationes sino también porque estos quelatos son suficientemente estables en las titulaciones. por su habilidad para acomplejar metales, el edta tiene un amplio uso como conservador.
Valoraciones con EDTA
Valoración directa
Muchos iones metálicos se determinan mediante valoración directa con disoluciones estándar de EDTA, tratándose del tipo de valoración más sencillo y al que se debe recurrir siempre que sea posible. La disolución se tampona a un pH adecuado para que la constante de formación condicional metal-EDTA sea alta y el color del
indicador libre sea suficientemente distinto del complejo metal-indicador. Si al pH que
se cumplen estas condiciones precipita el analito, se añade un agente complejante
auxiliar.

Valoración indirecta
Las valoraciones indirectas se utilizan para determinar aquellos aniones que precipitan con determinados cationes metálicos. Por ejemplo, podemos determinar sulfato precipitándolo a pH 1 con un exceso no necesariamente conocido de Ba2+. El sólido formado se lava y se hierve después con exceso conocido de EDTA a pH 10, para solubilizarlo en la forma BaY2-. El EDTA no invertido en solubilizar el precipitado se valora por retroceso con catión magnesio. Aniones como carbonato, cromato, sulfuro y sulfato pueden cuantificarse por valoración indirecta.

Valoración por desplazamiento
En las valoraciones por desplazamiento se agrega a la disolución del analito un exceso, no necesariamente conocido, de una disolución que contiene el complejo de EDTA con magnesio o cinc. Es imprescindible que el complejo analito-EDTA sea más estable que el de Mg-EDTA (o Zn-EDTA en su caso), de modo que tenga lugar la reacción en la que el analito desplace al magnesio de su complejo con EDTA, para que el magnesio liberado pueda ser valorado con una disolución patrón de EDTA. Este tipo de valoraciones se suele emplear cuando no se dispone de un indicador adecuado para llevar a cabo la valoración directa.
Muestra de cálculos
Valoración directa
Valoración indirecta
Valoración por desplazamiento
Estandarización del EDTA
Preparación de la muestra problema
Análisis de resultados
El porcentaje de carbonato de calcio en la muestra dio 85% por el método directo, lo que indica que fue el mejor método de titulación complejométrica en cuanto a resultados. Se pudieron presentar errores sistemáticos en la titulación, y/o en la preparación de las muestras.

Por el método por desplazamiento el porcentaje dio 84%, produciéndose algún error sistemático a la hora de titular
Bibliografía
Clavijo. A., Fundamentos de química analítica, equilibrio iónico y análisis químico. Editorial UNAL Bogotá D.C., 2002. Pág. 611-620.
HARRIS, D., Análisis químico cuantitativo. III Edición. Editorial Reverté. México. 2007. Pág 258-277.
Skoog, D.A, West, D.M., Holler, F.J. & Crounch, S.R. Fundamentos de Química Analítica. VIII Edición. Editorial Thomson. México (2005)
Conclusiones
Se determinó el contenido de carbonato de calcio en una muestra problema usando volumetrías de formación de complejos, usando una solución de EDTA previamente estandarizada

Se reconocieron conceptos de quelatometría gracias a las titulaciones complejométricas
El EDTA es un ácido tetraprótico que se ioniza con los siguientes valores de Ka:
Volumen real usando:
Donde α es el % de confianza (en este caso 95%, o 0,05)
Volumen real: 8,99 (+/-) 0,190 mL
Volumen real usando:
Donde α es el % de confianza (en este caso 95%, o 0,05)
Volumen real: 10,97 (+/-) 0,261 mL
Volumen real usando:
Donde α es el % de confianza (en este caso 95%, o 0,05)
Volumen real: 8,9525 (+/-) 0,1141 mL
Volumen real usando:
Donde α es el % de confianza (en este caso 95%, o 0,05)
Volumen real: 10,55 (+/-) 0,07 mL
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