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Destilacion a Presion reducida

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Guillermo Acho Flores

on 7 June 2013

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Transcript of Destilacion a Presion reducida

Esterificación de ácido salicílico con metanol Destilación a presión reducida Objetivos Hipótesis Reactivos Procedimiento 1.Obtener un compuesto orgánico de uso farmacéutico: salicilato de metilo
2.Seguir el curso de la reacción por cromatografía en capa fina
3.Separar el producto de la reacción por extracción líquido-líquido
4.Describir el fundamento teórico de la destilación a presión reducida y del índice de refracción
5. Purificar el compuesto de la reacción por medio de destilación a presión reducida
6. Determinar el índice de refracción
7. Calcular la presión a la cual destila el producto, relacionando la temperatura del destilado con el punto de ebullición normal mediante el uso del nomograma
8. Calcular el rendimiento práctico del salicilato de metilo con base en el reactivo limitante Ácido salicílico 6.9g
Metanol 30mL
Ácido sulfúrico 8mL
Disolución Bicarbonato de Sodio al 5% 50mL
Sulfato de sodio anhidro (una pizca)
Agua destilada MEZCLAR 6.9g DE ÁCIDO SALICÍLICO + 30mL DE METANOL en el matraz bola La destilación a presión reducida se emplea cuando las sustancias orgánicas a separar poseen puntos de ebullición superiores a 200°C, o cuando el punto de ebullición supera la temperatura de descomposición química del producto. Para llevar a cabo la destilación a presión reducida se emplea un manómetro para registrar la presión o un embudo de separación para regular la misma AGREGAR CUIDADOSAMENTE 8mL DE ÁCIDO SULFÚRICO CALENTAR LA MEZCLA A REFLUJO DURANTE 2 HORAS VERTER A UN EMBUDO DE SEPARACIÓN Y AGREGAR 50mL DE AGUA DESTILADA SEPARAR LAS FASES Y VERTER NUEVAMENTE LA FASE ORGANICA AL EMBUDO AGREGAR 50mL DE BICARBONATO DE SODIO AL 5% VERTER NUEVAMENTE LA FASE ORGÁNICA AL EMBUDO AGREGAR 30mL MÁS DE AGUA DESTILADA SEPARAR LAS FASES Y VERTER LA FASE ORGANICA A UN VASO DE PRECIPITADOS AGREGAR SULFATO DE SODIO HASTA OBTENER UN TONO CRISTALINO MONTAR APARATO PARA DESTILACIÓN A VACÍO CONECTAR EL RECIRCULADOR, CONECTAR EL VACÍO Y COMENZAR EL CALENTAMIENTO REGISTRAR LA TEMPERATURA CADA MINUTO RECOGER EL LÍQUIDO DESTILADO A LA TEMPERATURA CONSTANTE QUE MANTUVO,
RETIRAR LA FUENTE DE CALOR CUANDO SE HAYA DESTILADO CASI TODO EL LÍQUIDO,
INTERRUMPIR EL PASO DE AGUA Y DESCONECTAR EL VACÍO Conclusiones Para que se realicen los objetivos adecuadamente se debe de obtener el producto, en este caso el salicilato de metilo, para hacerle las pruebas requeridas para eso se deben identificar los objetivos principales para la obtención del mismo Introducción Universidad Nacional Autonoma de Mexico
FES Zaragoza
Ingeniería Química
Laboratorio de Ciencia Básica III
Acho Flores Guillermo Armando
Albarran Mondragon Enrique
4304
6-Junio-2013 Analisis de resultados La obtención del salicilato de metilo en estado puro por medio de la esterificación del ácido salicílico y la purificación mediante destilación a presión reducida no fue posible debido a diversos factores que afectaron el desarrollo del experimento. Algunos de ellos fueron: No contar con material adecuado al procedimiento específico. Por ejemplo: una canastilla de calentamiento que además permita una agitación mediante agitador magnético
Poco cuidado en detalles como la longitud de las mangueras para vacío en la destilación a presión reducida Recomendaciones Ser muy cuidadoso en todo momento para evitar contaminar con impurezas el compuesto a obtener
Contar con un dispositivo que permita el calentamiento indirecto así como agitación magnética
Cuidar la longitud de las mangueras para vacío y que no exista fuga en las conexiones de las mismas Profesora: Maria Eugenia Ibarra La reacción entre ácido salicílico 6.9g y 30ml de metanol nos permitirá obtener como producto 15ml salicilato de metilo impuro y, mediante su posterior destilación a presión reducida será posible obtener al salicilato de metilo en estado puro Metanol Acido salicilico Salicilato de metilo + Resultados Se obtuvieron 5 ml de salicilato de metilo impuro Resumen Se obtuvieron 5 ml de salicilato de metilo impuro.
Para que se realicen los objetivos adecuadamente se debe de obtener el producto, en este caso el salicilato de metilo, para hacerle las pruebas requeridas para eso se deben identificar los objetivos principales para la obtención del mismo.
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