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Métodos de Separación y Purificación de Compuestos Orgánicos

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Victor Bravo P

on 16 October 2014

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Métodos de Separación y Purificación de Compuestos Orgánicos Sólidos
Punto de Fusion
CRISTALIZACION
SUBLIMACION
¿Cómo realizarías la separación de dos sólidos?
Existen varios métodos para realizar
este tipo se separaciones dependiendo de la mezcla a separar.

Se mencionan los principales:

La tamización o tamizado es
un método físico para separar mezclas en el cual se separan dos sólidos formados por partículas de tamaño diferente.

Consiste en hacer pasar una mezcla de partículas de diferentes tamaños por un tamiz o cedazo con la que se pueda colar. Las partículas de menor tamaño pasan por los poros del tamiz o colador atravesándolo y las grandes quedan atrapadas por el mismo.

TAMIZADO
Es un método muy sencillo utilizado
generalmente en mezclas de sólidos heterogéneos. Los orificios del tamiz suelen ser de diferentes tamaños y se utilizan de acuerdo al tamaño de las partículas de una solución.

La separación magnética es un
proceso que sirve para separar dos sólidos (en la que uno de los cuales debe ser ferroso o tener propiedades magnéticas). El método consiste en acercar un imán a la mezcla a fin de generar un campo magnético, que atraiga al compuesto ferroso dejando solamente al material no ferroso en el contenedor.

MAGNETISMO
Consiste en pulverizar la mezcla sólida y
tratarla luego con disolventes apropiados, basándose en su diferencia de densidad. Este método es muy empleado en la minería especialmente en la separación de oro.
Se emplea en la separación de minerales, (material que contiene alta concentración de un mineral) de rocas y tierras de escaso valor industrial

LEVIGACION
Cuando se desea separar dos sólidos,
uno de los cuales sublima a presión normal  es eficaz utilizar la sublimación. Consiste en que un sólido se calienta y se transforma en vapor sin pasar por el estado líquido y el vapor se vuelve a solidificar en contacto con una superficie fría.
Si este proceso sólo lo sufre el sólido que requiere purificar y no sus impurezas, el resultado puede ser altamente satisfactorio.

SUBLIMACION
¿Como realizarías la separación de un solido con un liquido?
Se realiza cuando existe un solido
insoluble en una mezcla liquido-solido, la cual consiste en pasar la mezcla a través de papel filtro.

FILTRACION
Se utiliza para realizar con mayor rapidez la
filtración y para que el solido no quede con exceso de humedad.

FILTRACION A VACIO
PRECIPITADO
El proceso es dejar la mezcla determinado tiempo para
que el soluto empiece a precipitar

CENTRIFUGADO
Método utilizado para separar componentes muy finos,
se utiliza en casos donde la filtración no es el mejor método.
En este caso las partículas mas densas quedan en la parte inferior mientras que el liquido se puede eliminar por decantación.


USO DEL CARBON ACTIVADO
Es un producto que posee una estructura
similar a la del grafito; es extremadamente poroso y puede llegar a desarrollar áreas superficiales del orden de 1,500 metros cuadrados, por gramo de carbón.

Son capaces de atraer moléculas de compuestos que causan color, olor o sabor indeseables

El nombre de carbón activado se aplica a una serie de carbones porosos preparados artificialmente a través de un proceso de carbonización, para que exhiban un elevado grado de porosidad y una alta superficie interna.

El carbón activado tiene la propiedad de adsorber
a otras substancias por lo que una vez que ha sido utilizado se desecha conteniendo substancias que bien pueden ser peligrosas o no.
La adsorción es un proceso de separación y concentración de uno o más componentes de un sistema sobre una superficie sólida o líquida.
Los distintos sistemas heterogéneos en los que puede tener lugar la adsorción son: sólido-liquido, sólido-gas y líquido-gas.
Se emplea, fundamentalmente, para retener contaminantes de naturaleza orgánica, presentes, en general, en concentraciones bajas, lo que dificulta su eliminación por otros procedimientos.

PRINCIPIO FISICO QUIMICO
COMO SE REALIZA LA TECNICA
Pese X g de la sustancia “A” y colóquela
en un recipiente de vidrio (matraz Erlenmeyer, vaso deprecipitado)de capacidad adecuada.
Agregue un poco de disolvente
Para que la disolución sea mas rápida se lleva a calentar agregándole a continuación una cantidad mínima de carbón activado (5 gramos aproximadamente) para disolver.
Se filtra la solución en caliente finalizado este quedando en papel de filtro el carbón activado mas las impurezas y en el vaso el soluto.

PARA QUE SIRVE
Decoloración
Desodorizarían
Filtración
Purificación

Mayra Denisse Santiago Leal

Juárez Pérez Luis Andrés.
Balbuena Mendoza Daniel
La sublimación se considera una propiedad física
de las soluciones, ya que pueden cambiar de estado sin perder sus propiedades de composición.

Para poder obtener una sustancia completamente puro se deben efectuar varias sublimaciones a él.

Cuando se suministra calor a un sólido, se
eleva la temperatura y la energía cinética de las moléculas están en mayor movimiento hasta que pasa a la fase de vapor.

Algunas sustancias al calentarse tienen la propiedad de pasar directamente a la fase de vapor y que al enfriarse pueden llegar otra vez a su estado sólido.

Los tipos de compuestos que subliman fácilmente a presión de la atmosfera son los aminoácidos, cetonas, ácidos carboxílicos y la mayoría de los anhídridos y quinonas.

Además el alcanfor, naftalina, paradiclorobenceno e hielo seco.
Tipos de sublimación: sublimación directa y sublimación inversa

Sublimación inversa: esta se produce por enfriamiento o por compresión de un gas, de modo idéntico a la licuación o condensación pero con la particularidad de que las moléculas poseen fuerzas de atracción lo bastante intensas para formar un sólido en vez de líquido.Ejemplo es el CO2 que al hacerle este método se obtiene hielo seco.

Bibliografia
- Química - Página 142 [Enrique Gutiérrez Ríos]
- Química orgánica experimental - Página 57 [H. Dupont Durst, ‎George W. Gokel ]
- Manual de química orgánica - Página 5 [Hans Beyer, ‎Wolfgang Walter]
- Quimica 1 (SEP) [De Anda Cárdenas Pascual ]
Punto de fusión | La Guía de Química http://quimica.laguia2000.com/general/punto-de-fusion#ixzz3GGFUgFoE
Definición de punto de fusión - Qué es, Significado y Concepto http://definicion.de/punto-de-fusion/#ixzz3GGDBAo5B
http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precip_cristal.html

Pérez Bravo Víctor
La operación de cristalización es aquella por media de la cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.
PRINCIPIO FISICO QUIMICO
Lo podemos resumir como la solubilidad del compuesto, respecto a la temperatura (de fusión) de la solucion
La cristalización es un proceso por el
cual a partir de un gas, un líquido o una
disolución, los iones, átomos o moléculas
establecen enlaces hasta formar una red
cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en Química para purificar una sustancia sólida.
La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización.


Viridiana Vázquez Zavaleta
Daniel Vázquez Pastor
PROCEDIMIENTO
Inicialmente es necesario realizar pequeñas pruebas de solubilidad con la finalidad de hallar el disolvente más adecuado. Seguidamente se mezclan en un matraz el sólido a purificar y la mínima cantidad de disolvente para que se solubilice en caliente. Se prepara un montaje a reflujo y se calienta hasta obtener una disolución. Precaución: cuando se aplica calor al sistema, el refrigerante siempre tiene que estar en funcionamiento.
Si al llegar a la temperatura de reflujo quedan pequeñas partículas sólidas en suspensión, es necesario filtrar en caliente (filtración por gravedad ) para eliminarlas. En este caso será necesario que el material utilizado para la filtración también esté caliente a fin de evitar la precipitación al entrar en contacto la disolución caliente con el material frio. Si la disolución caliente presenta alguna turbidez o impureza coloreada, puede utilizarse carbón activo. A continuación se deja enfriar lentamente hasta que se formen los cristales en el seno de la disolución. Precaución: es necesario tener en cuenta que si el proceso de enfriamiento se realiza muy rápido, puede producirse una precipitación en lugar de una cristalización.
La separación de los cristales del líquido que los contiene (llamado aguas madre) se realiza por filtración al vacío bien por decantación. Una vez filtradas, las aguas madre pueden recuperarse y podemos esperar la cristalización de una cantidad adicional de producto si se elimina parcialmente el disolvente. En este caso hay que tener en cuenta que la proporción entre el producto que queremos cristalizar y las impurezas ha variado y por tanto aumenta la probabilidad de que también precipite alguna impureza. La pureza de los cristales obtenidos se puede comprobar mediante el punto de fusión o por cromatografía en capa fina; además, puede compararse el resultado obtenido con el de una cromatografía en capa fina de las aguas madre.
El punto de fusión es la temperatura a la cual un
cuerpo sólido pasa al estado líquido y en la que ambos estados tienen un equilibrio térmico a una presión de 1 atmósfera.

Una de las características para que este proceso ocurra es que, se debe de tener una temperatura constante.

Para cuerpos amorfos
En estos cuerpos como el vidrio y
materias plásticas el enlace entre partículas es relativamente débil.
Para estos cuerpos su punto de fusión es pastosa, que quiere decir que pasan por el punto más bajo parecido al estado líquido.

Se lleva a cabo cuando la materia sólida
comienza a calentarse hasta alcanzar el punto de fusión; momento en el que se produce un cambio de estado y se transforma en líquido.
Si el líquido se sigue calentando, puede alcanzar su punto de ebullición; a partir de esta temperatura se produce un cambio de estado, pasando de líquido a gaseoso.

PROCESO
Para cuerpos cristalinos
La agitación térmica de las partículas se hace cada vez más
intensa y finalmente las oscilaciones son tales que las partículas son arrancadas de sus lugares.
El cristal se funde; y durante este proceso la temperatura se mantiene constante.
Se puede liberar la capa superficial de los cristales antes de que se funda, y a esto se le llama sublimación.

El punto de fusión sirve para determinar el grado de pureza que posee un sólido.- un compuesto puro funde alrededor de 1 o 2°C; en cambio cuando hay impurezas el intervalo de temperatura aumenta.
Cuando el compuesto posee impurezas insolubles, se realiza un filtrado en caliente.
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