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Espectrometría de Emisión Atómica

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hellmunt peña

on 24 September 2013

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Transcript of Espectrometría de Emisión Atómica

Espectrometría de Emisión Atómica
Plasma: es una mezcla gaseosa conductora de electricidad que contiene contiene una concentración significativa de cationes y electrones.
Hellmunt Peña
Espectros de emisión atómica con fuentes de plasma
Fuente de plasma de acoplamiento inductivo
Fuente de plasma de corriente continua
Espectrómetros con fuentes de plasma
Espectrómetros secuenciales
Espectrómetros de barrido giratorio
Espectroscopia multicanal con policromadores
Espectros de emisión con fuente de arco y chispa
Contenido
Principios básicos de la espectroscopia de emisión atómica
Instrumentación de la E.E.A.
Espectrometría de emisión atómica con fuente de plasma
Espectroscopia de emisión con fuentes de arco y chispa
Principios básicos de la espectroscopia de emisión atómica
Los métodos espectroscópicos atómicos se basan en la interacción entre la radiación electromagnética y la materia. La espectroscopia de emisión atómica (E.E.A.), es un método instrumental de análisis químico, que se fundamenta en el estudio de la radiación emitida por átomos en todas las regiones del espectro. Cuando estos absorben energía, se excitan y en dicho estado permanecen un tiempo muy corto (del orden de 10-6 s.), luego el átomo o molécula vuelve a su estado fundamental o no excitado emitiendo el sobrante de energía en forma de luz o cuantos luminosos.
Ventajas
Excelente método para el análisis de trazas
Empleado la determinación de metales, metaloides y otros elementos
Se requiere una pequeña cantidad de muestra (un nanogramo)
Determinación simultáneamente de varios elementos, sin necesidad de separaciones previas.
Es un método rápido y fácilmente automatizado.
La exactitud y la precisión suele ser del 2 %

Equipamientos relativamente caros.
Destrucción total de la muestra, cuando es en polvo.
Se realiza solo la determinación en forma de elementos.
Desventajas
Instrumentación de la E.E.A.
Los componentes básicos de un espectrómetro de emisión son: una fuente de excitación, que proporcione energía a la muestra, un monocromador, que seleccione las diferentes radiaciones emitidas y un sistema de detección.
Fuentes de excitación
Para la excitación de la muestra se utilizan los siguientes dispositivos: la llama, el arco eléctrico de corriente alterna, el arco eléctrico de corriente directa, y la chispa eléctrica.
La función de cada unidad de excitación es que la muestra se vaporice y excitar los electrones en los átomos vaporizados a niveles de energía superiores.
Monocromadores
Como elementos dispersantes en espectrometría de emisión se emplean prismas y rejillas de difaccion.

Detectores.
En los espectrómetros se utiliza como sistema de detección una serie de tubos fotomultiplicadores, en lugar de una placa fotográfica. Esto requiere la colocación precisa de toda una serie de rendijas de salida a lo largo de la curva focal del espectrómetro, para seleccionar líneas espectrales individuales, o grupos de líneas, con objeto de detectar muchos elementos simultáneamente.
Introducción de la muestra
Fueron los primeros métodos instrumentales utilizados en el análisis. Están basados en la obtención mediante la excitación del espectro de emisión de los elementos por medio de arco eléctrico o chispa eléctrica. Estos espectros permiten la determinación cualitativa y cuantitativa de elementos metálicos en varios tipos de muestras incluyendo metales, aleaciones, suelos, minerales y rocas.
Tipos de muestra y manipulación de la muestra.
En esta técnica se utilizan muestras sólidas y se clasifican en muestras metálicas, y no metálicas.
Espectroscopia de emisión con fuente de arco.
La electricidad es producida en un arco mediante el movimiento de los electrones y los iones que se forman por ionización térmica; la elevada temperatura que se produce es el resultado de la resistencia de los cationes a este movimiento en el espacio donde se produce el arco, por tanto, la temperatura del arco depende de la composición del plasma que a su vez depende de la velocidad de formación de partículas atómicas a partir de la muestra y de los electrodos. Esta temperatura del plasma se encuentra en un rango de 4000 a 5000 K.
Espectrógrafo
Espectroscopia de emisión con fuente chispa.
Se han desarrollado diversos circuitos que producen chispas de alta tensión para espectroscopia de emisión. Una chispa intermitente que siempre se propaga en la misma dirección proporciona mayor precisión y menor deriva de la emisión radiante. Se utiliza un conjunto de circuitos de estado sólido para el control de la frecuencia y la duración de la chispa que por lo general con una corriente de 60 Hz se producen cuatro descargas de chispa por cada semiciclo.
Aplicaciones de la espectroscopia con fuente de arco.
Las fuentes de arco son muy útiles para el análisis cualitativo y semicuantitativo de muestras no metálicas, como suelos, muestras vegetales, rocas y minerales
Aplicaciones de la espectroscopia con fuente de chispa
La principal aplicación de la espectroscopia de emisión con fuente de chispa es la identificación y análisis de metales y otros materiales conductores.
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