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Calibración de material volumétrico

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by

Diego Jaimes

on 20 November 2013

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Transcript of Calibración de material volumétrico

Calibración de material volumétrico
Objetivo general
Calibrar el material volumétrico más empleado en el laboratorio
Objetivos específicos
Determinar experimentalmente la precisión y exactitud de los materiales volumétricos empleados en el laboratorio
Observar la diferencia entre exactitud y precisión
Discutir la confiabilidad de las medidas experimentales
Tipos de errores
Errores sistemáticos
Son los debidos a fallos en el método de medida, o a un mal calibrado del instrumento, y se plasman en una desviación de las medidas con respecto al valor exacto que se debería hallar, dándose tal desviación siempre en el mismo sentido
Errores aleatorios
Son aquellos cuyas causas, magnitud o signo no pueden predecirse, y se deben a la influencia de variables incontroladas que intervienen en una serie de medidas que hacen que los resultados de tales medidas repetidas se dispersen al azar, alrededor de un valor medio
Parámetros estadísticos
Error relativo
El error relativo es adimensional, y puede expresarse en tanto por ciento, por uno, e incluso en tanto por mil, o a veces en ppm
Desviación estándar
La estimación de la reproducibilidad de una serie de medidas se cuantifica mediante la desviación estándar, que establece la desviación media de las medidas recpecto a su valor medio según la expresión:
Promedio
Cuando los datos recolectados han sido organizados en una tabla de distribución de frecuencias simples, la media o el promedio, tanto para poblaciones, como para muestras se calculacon la siguiente expresión:
Esta magnitud expresa la dispersión en torno al valor medio de un conjunto de resultados. Si los datos experimentales están próximos al valor medio, la desviación estándar es pequeña
Mediana
La mediana se define como aquel valor nominal que tiene, dentro de un conjunto de datos ordenados, arriba y abajo de él, el mismo número de datos ordenados nominales
Coeficiente de variación
El coeficiente de variación se emplea fundamentalmente para comparar la variabilidad entre dos grupos de datos referidos a distintos sistemas de unidades de medida; comparar la variabilidad entre dos grupos de datos obtenidos por dos o más personas distintas; comparar dos grupos de datos que tienen distinta media; y determinar si cierta media es consistente con cierta desviación estándar
Precisión
La precisión es la proximidad entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos en mediciones repetidas de un mismo objeto, bajo condiciones específicas. La precisión se puede expresar numéricamente como desviación típica, varianza, etc...
Exactitud
La exactitud es la proximidad entre el valor medio y el valor verdadero de una magnitud a medir
Donde el porcentaje de error es simplemente el error relativo expresado en tanto por ciento
Diferencias entre precisión y exactitud
Materiales
Corrección de temperatura
Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20ºC. Si se trabaja a temperatura ambiente (cercana a los 20ºC) el segundo factor (el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura) introduce correcciones muy pequeñas por lo que a efectos prácticos no se incluyen en el cálculo. La expresión que permite calcular el volumen calibrado a 18°C se indica a continuación
Balón aforado de 100 mL
Pipeta aforada de 10 mL
Bureta de 25 mL
Procedimiento
Balón aforado
Pipeta
Bureta
Resultados
Balón aforado
Tabla de datos
Análisis estadístico
Promedio: 100,0364 mL
Desviación estándar: 0,0652
CV: 0,0652%
Error relativo: 0,0364%
Precisión: 99,9348%
Exactitud: 99,9636%
Pipeta aforada
Tabla de datos
(No forzado)
Análisis estadístico
Promedio: 10,003 mL
Desviación estándar: 0,0289
CV: 0,289
Error relativo: 0,0310%
Precisión: 99,81%
Exactitud: 99,96%
Análisis estadístico
Promedio: 10,0126 mL
Desviación estándar: 0,0181
CV: 0,181%
Error relativo: 0,126%
Precisión: 99,82%
Exactitud: 99,87%
Tabla de datos
(Forzado)
Volumen real usando:
Donde α es el % de confianza (en este caso 95%, o 0,05)
Volumen real: 100,0364 ± 0,0466 mL
Volumen real usando:
Donde α es el % de confianza (en este caso 95%, o 0,05)
Volumen real: 10,0031 ± 0,0210 mL
Volumen real usando:
Donde α es el % de confianza (en este caso 95%, o 0,05)
Volumen real: 10,0126 ± 0,0130 mL
Bureta
Masa del frasco:6,6865 g
Réplica 1
Réplica 2
Réplica 3
Gráfica de incertidumbres
Gráfica de incertidumbres
Gráfica de incertidumbres
Análisis de resultados
Los resultados muestran una precisión y exactitud del 99,9% aproximadamente, lo que indica que la práctica de calibración del balón aforado fue muy buena
Se pudo dar un error muy mínimo en el momento de llevar el volumen de agua hasta el aforo del balón, o a una mala lectura de la balanza
Conclusiones
Si se quiere optimizar los resultados finales se debe realizar el procedimiento de calibración varias veces para este método obtener datos más confiables
De acuerdo a los datos obtenidos experimentalmente en el laboratorio y los cálculos realizados posteriormente se concluye que las mediciones son precisas y exactas respecto a la pipeta y bureta
Las gráficas lineales indican que el ensayo fue bueno ya que los datos medidos experimentalmente se acercan mucho al valor real

Las gráficas de incertidumbre indican como recomendación que a mayor volumen que se descarga de la bureta, menor va a ser la incertidumbre o el error
Bibliografía
Clavijo. A., Fundamentos de química analítica, equilibrio iónico y análisis químico. Editorial UNAL Bogotá D.C., 2002. Pág. 898-902.
HARRIS, D., Análisis químico cuantitativo. III Edición. Editorial Reverté. México. 2007. Pág 33, 44, 49.
Skoog, D.A, West, D.M., Holler, F.J. & Crounch, S.R. Fundamentos de Química Analítica. VIII Edición. Editorial Thomson. México (2005)
Análisis de resultados
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