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ESTANDARIZACIÓN DEL MÉTODO DEL ÁCIDO ASCÓRBICO PARA LA DETER

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Meggeen Quilaguy

on 27 March 2014

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ESTANDARIZACIÓN DEL MÉTODO DEL ÁCIDO ASCÓRBICO PARA LA DETERMINACIÓN DE ORTOFOSFATOS Y FÓSFORO TOTAL EN AGUAS EN EL LABORATORIO DE PSL PROANÁLISIS LTDA
Meggeen Elisa Quilaguy Fajardo
Código 1930095
INTRODUCCIÓN
El fósforo en el agua puede provenir de diversas fuentes:
El fósforo tiene lugar en las aguas naturales y residuales casi exclusivamente como fosfatos. Estos se clasifican como ortofosfatos, fosfatos condensados (...) y fosfatos ligados orgánicamente.
ASPECTOS RELEVANTES
Planteamiento del problema
PSL PROANÁLISIS LTDA, en su laboratorio de aguas, necesita estandarizar un método normalizado para el análisis de ortofosfatos y de fósforo total, que pueda ser acreditado por la norma NTC-ISO/IEC 17025.

La determinación de este parámetro se ha venido realizando mediante el uso de un test o kit de análisis químico.
Justificación
Objetivos
DISEÑO METODOLÓGICO
fosfatos inorgánicos
Etapa de pre-estandarización
Ensayo de estabilidad del complejo:
Observar variaciones de concentración relacionadas con el tiempo de espera para el desarrollo del color y establecer el tiempo óptimo.
Rango lineal
(C: concentración máxima de interés o estimada como límite de linealidad)
Linealidad
Sensibilidad
Pendiente máxima= Promedio + 3s

Pendiente mínima= Promedio - 3s
Límite de detección del método
Límite de cuantificación del método
RESULTADOS
Etapa de estandarización
Exactitud
Máximo %Error relativo obtenido para un patrón o material de referencia en el análisis de lotes.

Verificar el cumplimiento del criterio de aceptación: %Error menor a 10 %
Precisión
Máximo coeficiente de variación obtenido para una
muestra
en el análisis de lotes

Verificar el cumplimiento del criterio de aceptación: %CV menor a 10 %
Porcentaje de Recuperación
Promedio de los porcentajes de recuperación de las muestras adicionadas


Verificar el cumplimiento del criterio de aceptación: porcentaje de recuperación entre 95 % y 105 %
Aplicar la prueba T student. Comprobar que Texp sea menor Ttabla
Prueba T student
Texp mayor a Ttabla


Texp menor a Ttabla
Correlación o diferencia significativa entre variables
Correlación o diferencia no significativa entre variables
Se trata de comprobar una hipótesis nula que afirma que los valores medios de las series no son diferentes o no están correlacionados
Si Texp es mayor que Ttabla se rechaza la hipótesis nula; en el caso contrario se acepta. Es decir:
Test de Grubbs
Emplea un estadístico calculado (T) para los valores máximo y mínimo de una serie de datos:
T alto = (valor máximo - promedio)/ desviación estándar

T bajo= (promedio - valor mínimo)/ desviación estándar
Posteriormente el valor calculado con un valor crítico tabulado (Ttabla):
T mayor Ttabla = RECHAZO
INTRODUCCIÓN
Método del ácido ascórbico (Standard Methods 4500 P-E):

Formación de un heteropoliácido, ácido molibdofosfórico
Reducción con ácido ascórbico a azul de molibdeno (de composición insegura)
Medición de absorción a 880 nm
Implementación del método
Reducción del volumen de muestra:
Ensayo de estabilidad del complejo
Reducción del volumen final de muestra digerida
Aumento de la concentración de la solución de NaOH
Atributos de desempeño del método
Rango lineal
Linealidad
Ortofosfatos (3)
Fósforo total (5)
Sensibilidad
Ortofosfatos
Fósforo total
Límites de detección y cuantificación (LDM y LCM)
Ortofosfatos
RESULTADOS
Límites de detección y cuantificación (LDM y LCM)
Fósforo total
LDM = 0,008 mg P-PO4/l

LCM = 0,015 mg P-PO4/l
Verificación LCM calculado
Patrón 0,005 mg P-PO4/l

Análisis de blancos
LDM = 0,003 mg P-PO4/l

LCM = 0,010 mg P-PO4/l
Análisis de blancos
Verificación LCM calculado
Patrón 0,015 mg P-PO4/l
LDM = 0,021 mg P-PO4/l

LCM = 0,052 mg P-PO4/l
Verificación LCM calculado
Etapa de estandarización del método
Lotes Ortofosfatos
Lotes Fósforo total
Sin rechazo de datos
Patrón 0,015 mg P-PO4/l
Verificación LCM calculado
Patrón 0,050 mg P-PO4/l
Patrón 0,010 mg P-PO4/l
Exactitud
Ortofosfatos
Máximo %Error obtenido
Exactitud
Fósforo total
Máximo %Error obtenido
Porcentaje de recuperación muestras adicionadas:
La exactitud es adecuada
Porcentaje de recuperación muestras adicionadas:
Precisión
Identificación de las muestras empleadas en la estandarización
Ortofosfatos
Fósforo total
Aplicación del test de Grubbs para rechazo de datos:
Ortofosfatos
Fósforo total
Ortofosfatos
Reproducibilidad
Repetibilidad
Test C de Cochran
Precisión
Fósforo total
Reproducibilidad
Test C de Cochran
Repetibilidad
Ortofosfatos
Fósforo total
Evidencia fotográfica
La exactitud es adecuada
Conclusiones
la aplicación del método puede presentar distintos niveles de variación en muestras de matrices distintas. sin embargo, todos ellos aceptables dentro de los criterios de precisión establecidos.

Recomendaciones
Atributos del método
Procedimientos implementados
Reservar material de vidrio exclusivo para la aplicación del método
Limpieza con jabón libre de fosfatos, HCl 5% y abundante agua destilada
Determinar atributos del método para su aplicación en aguas subterráneas
Ortofosfatos
No filtrar muestras
De ser necesario leer blancos de muestras con reactivo combinado modificado
Fósforo total
Si es necesario, filtrar las muestras sólo después de terminada la digestión (solución neutralizada)
PSL PROANÁLISIS LTDA aspira validar todos los métodos de análisis que este en capacidad de realizar. La estandarización de los métodos en mención contribuirá a la expansión del portafolio de análisis ofertados y respaldará la política de mejora continua puesto que aumentará el número de métodos con posibilidad de ser acreditados por la norma NTC-ISO/IEC 17025.
1. Pequeñas cantidades de fosfatos condensados empleados en el tratamiento de aguas.

2. Procesos de lavado con detergentes (industriales o domésticos).

3. Residuos de procesos agrícolas.

4. Descomposición de la materia orgánica.
Fundamento del método
Standard Methods 4500 P-E

Procedimiento para la determinación de ortofosfatos
Procedimiento para la determinación de fósforo total
Standard Methods 4500 P-B
Standard Methods 4500 P-E
Resolución 2115 de 2007:
Valor máximo aceptable en aguas de consumo humano:
0.5 mg PO4/l
Patrón 0,050 mg P-PO4/l
Temas a tratar
Introducción
Fuentes del fósforo en el agua
Generalidades
Fundamento del método
Procedimiento para la determinación de ortofosfatos
Procedimiento para la determinación de fósforo total

Aspectos relevantes
Planteamiento del problema
Justificación
Objetivos

Temas a tratar
Diseño metodológico
Etapa de pre - estandarización
Etapa de estandarización
Resultados
Implementación del método
Atributos de desempeño del método
Etapa de estandarización
Conclusiones
Recomendaciones
Rango relativo entre duplicados (RRD)
INTRODUCCIÓN
Toma de muestras y preservación
Ortofosfatos
Requiere recolectar mínimo 200 ml de muestra
Refrigerar

Fósforo total
Requiere recolectar mínimo 400 ml de muestra
Acidificar a pH menor a 2.
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