Loading presentation...

Present Remotely

Send the link below via email or IM

Copy

Present to your audience

Start remote presentation

  • Invited audience members will follow you as you navigate and present
  • People invited to a presentation do not need a Prezi account
  • This link expires 10 minutes after you close the presentation
  • A maximum of 30 users can follow your presentation
  • Learn more about this feature in our knowledge base article

Do you really want to delete this prezi?

Neither you, nor the coeditors you shared it with will be able to recover it again.

DeleteCancel

Make your likes visible on Facebook?

Connect your Facebook account to Prezi and let your likes appear on your timeline.
You can change this under Settings & Account at any time.

No, thanks

Cromatografia gasosa

No description
by

Vinícius Tenório

on 27 November 2013

Comments (0)

Please log in to add your comment.

Report abuse

Transcript of Cromatografia gasosa

Cromatografia Gasosa
É uma técnica quantitativa que tem por finalidade geral a identificação de substâncias e separação-purificação de misturas, utilizando propriedades como solubilidade, tamanho e massa.

Cromatografia Gasosa
Técnica de separação e análise de misturas de substâncias voláteis (ponto de ebulição de até 300ºC) e que sejam termicamente estáveis, a partir da interação dos seus componentes entre uma fase fixa e uma móvel.

Fase Estacionária
Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Alagoas – IFAL
Curso Técnico em Química - Integrado
Disciplina: Instrumentação Industrial

Definição
Instrumentação Industrial

Equipe:
Denise Maria Vieira Cursino;
Gleybhson Felipe dos Santos Alves;
Keliane Francielle dos S. Nascimento;
Maysa Lanne Vieira Damasceno;
Stella Freitas de Queiroz;
Thaynara Roberto da Silva Gomes;
Vinícius Alves Santos
Tenório.
Maceió - 2013


Cromatografia gasosa
Classificação
Pela forma física do sistema cromatográfico;
Pela fase móvel empregada;
Pela fase estacionária;
Pelo modo de separação.
Usos
Cromatografia gasosa;
Cromatógrafo gasoso.
Cromatografia Gasosa
Cromatografia Gasosa
Tipos de coluna
coluna empacotada
coluna capilar
Sistema de injeção
Sistema de injeção
Sistema de injeção
-Injetor Split/Splitless
Vantagem: previne introdução de compostos não voláteis da amostra.
Desvantagem: discriminação dos compostos com alto ponto de ebulição e termicamente instáveis.
Sistema de injeção
Injetor On-Column (OCL):

Sistema de injeção
Injetor de Vaporização com Temperatura Programada (PTV):
- A amostra é introduzida através do glass insert - tipo PTV. (glass insert: modo de injeção que elimina contato da amostra com metal - corpo injetor, e tem aquecimento uniforme para melhorar a vaporização)

Detectores
O detector, dispositivo que indica os componentes separados.

- universal - gera um sinal para qualquer composto;
- seletivo - gera um sinal apenas para compostos com determinadas características;
- específico - gera um sinal para compostos que tenham um determinado elemento na estrutura.
Tipos de detectores
- por ionização em chama (DIC ou FID): íons gerados durante a queima dos eluatos em uma chama de H2 + ar;
- por captura de elétrons (DCE ou ECD): supressão de corrente pela absorção de elétrons por eluatos altamente eletrofílicos.
- por condutividade térmica (DCT ou TCD): variação da condutividade térmica do gás de arraste;


Detector por ionização de chama (FID ou DIC)
-Consiste em uma chama de hidrogênio (H2)/ar e um prato coletor;
-O FID é extremamente sensível com uma faixa dinâmica grande, sua desvantagem é que destrói a amostra;
-São usados para detectar hidrocarbonetos, como metano, etano, acetileno (C2­H2­), etc..

Em uma chama de H2+O2 ela não conduz corrente elétrica e da queima de compostos orgânicos são gerados íons;

-A amostra a ser analisada mistura-se com hidrogênio (H2), hidrogênio mais hélio (He) ou hidrogênio mais nitrogênio (N2);
-A corrente é proporcional aos íons formados, o que depende da concentração de hidrocarbonetos nos gases;
-O FID oferece uma leitura rápida, precisa e contínua da concentração total de hidrocarbonetos;

Estrutura da chama:
Região de quebra: mistura dos gases, pré-aquecimento, início da quebra das moléculas de H2, O2 e dos analitos;
Região de reação: reações exotérmicas com produção e/ou consumo de radicais H, O, OH, HO2 (proveniente do H2), CH e C2 (proveniente do analito) e íons CHO+ (analito).

Características operacionais
Seletividade para substâncias que contém ligações C-H em sua estrutura;

Vazões de gases.

Detector por captura de elétrons (DCE ou ECD)
Mecanismo
Geração de elétrons lentos pela interação entre a radiação beta, moléculas do gás de arraste G e moléculas do bloqueador quencher Q.
Detector de condutividade térmica (DCT)
Tem por princípio a variação na condutividade térmicas do gás quanto a eluiçao de um analito.
Constituição
Características
Detector universal;
Sensibilidade/linearidade depende do analito;
O sinal é proporcional à concentração do analito no gás de arraste;
Maior corrente de alimentação = maior temperatura = maior resposta do sinal emitido;
Aplicação: gases nobres e fixos
Sólido adsorvente (Cromatografia Gás-sólido);
Filme de um líquido pouco volátil, suportado sobre um sólido inerte (Cromatografia Gás-líquido com coluna empacotada);
Filme de um líquido suportado sobre a própria parede do tubo (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução).

A cromatografia gás – sólida: base sólida estacionária que retém o analito por absorção física;
A cromatografia Gas-Líquida: separa íons ou moléculas dissolvidas em um solvente. Nela, os dois fatores que governam a separação das substâncias da amostra são a solubilidade na FE e a volatilidade;

A fase estacionária precisa ter:
características próximas das dos solutos a serem separados;
Seletividade e diferencial dos componentes da amostra;
Quimicamente inerte à amostra na temperatura de uso;
Estabilidade térmica, pouco viscosa e pura.

Fase Móvel
Inerte - apenas transportando a amostra através da coluna;
Pura;
Compatível com o detector;
Pode ainda conter um filtro molecular para a remoção de água e outras impurezas.

Introdução da amostra em uma corrente de gás inerte; As amostram as líquidas vaporizam-se antes da injeção no gás de arrastre; Os componentes da amostra se deslocam a velocidade influenciadas pelo grau de interação de cada componente com a fase estacionária não volátil.
O detector por captura de elétrons parte da supressão de um flux de elétrons lentos causada pela sua absorção por espécies eletrofílicas.
Características operacionais

o anodo deve estar dopado com isótopo radioativo beta – ou alfa – emissor.
deve haver vários modos de polarização possíveis;
a voltagem constante é pouco usada atualmente, pois provoca picos cromatográficos que podem ser deformados;
voltagem pulsada provoca menos anomalias elétricas e possui maior sensibilidade e linearidade.
a temperatura do detector interfere muito no sinal, assim tem-se variação máxima de +- 3ºC com erro de ~10% na área dos picos.

Full transcript