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EQUIPOS Y FUNDAMENTOS DEL DISEÑO DE CRISTALIZACIÓN

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jorge alfonso aguirre chamorro

on 17 September 2013

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EQUIPOS Y FUNDAMENTOS DEL DISEÑO DE UN CRISTALIZADOR
CRISTALIZADORES CONTINUOS
Podemos encontrar los cristalizadores que utilizan la combinación de diferentes dispositivos para obtener un cristal, los cuales son: la evaporación, enfriamiento, la agitación, bombas, deflectores y el vacío
FUNDAMENTOS DE DISEÑO
Requisitos para elegir un cristalizador:

- Se selecciona un medio de generación de saturación con relación a las características de las curvas de solubidad – temperatura de la sustancia a cristalizar.

- Modo de operación en que ocurrirá el proceso de cristalización sea batch o continua.
Justificacion
Es de gran importancia el estudio del funcionamiento y diseños de equipos de cristalización, como ingenieros agroindustriales en formación debemos conocer los principios y fundamentos que se requieren para el desarrollo de este proceso de separación químico a nivel industrial, lo que nos permite optimizar este proceso según los requerimientos establecidos como son: el tipo de cristal a obtener, la forma de cristalización, modo de operación; también se estudia el método por el cual se da la sobresaturación, lo que es necesario para el desarrollo de los cristales. Todos estos parámetros nos permiten tener un control de este proceso y así diseñar el dispositivo especifico y adecuado para el desarrollo de esta operación en el campo alimentario y no alimentario, especialmente en la industria alimentaria, utilizada para la recuperación de productos cristalinos (azúcar, glucosa, lactosa, ácido cítrico, sal), para la eliminación de ciertos componentes indeseables etc. Teniendo en cuenta que esta operación requiere menor consumo de energía y mayor grado de purificación.
Cristalizadores Por Evaporación
Estos Cristalizadores constan de una tubería de circulación y de un intercambiador de calor de coraza. Este calentamiento se realiza sin vaporización y los materiales de solubilidad normal no deben producir sedimentación en los tubos.
La cantidad y la velocidad de la recirculación, el tamaño del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulación son conceptos críticos de diseño, para poder obtener resultados predecibles

Presentado por:
Enot Mercado
Jorge Aguirre
Marcela González
Ermides Lozano

Cristalizador por Enfriamiento
Ventajas
• Bajos costes operativos
• Largos ciclos operativos
• El tamaño del cristal puede controlarse
• La gama de tamaños de cristal puede seleccionarse
• Filtración y centrifugación superiores
Aplicaciones
• Se utiliza para producir una densidad del lodo muy alta en el volumen activo del cristalizador
• Una gama selectiva de pequeños cristales puede retirarse y disolverse
• Operación continúa
Ejemplos típicos de líquidos aptos
 Clorato de sodio
 Sulfatos de amonio
 Sulfatos de cobre
Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extracción (DTB).
Cristalizador de tubo de extracción (DT)
Ventajas
• Económico si hay agua de refrigeración disponible
• Bajos costes operativos
• Largos ciclos operativos
• El tamaño del cristal puede controlarse
• La gama de tamaños de cristal puede seleccionarse
Aplicaciones
• Se utiliza cuando puede alcanzarse la densidad del lodo necesaria de manera espontánea
• Se utiliza para casos de cristalización con una baja velocidad de asentamiento de cristales
• Operación continua
Ejemplos típicos de líquidos aptos para cristalizadores al vacío con tubo de aspiración
• Sal de Glauber
• Sulfatos férricos
• Pentaeritritoles
Cristalizador Oslo
Ventajas
• Alternativa económica cuando el tamaño del producto es menos importante
Aplicaciones
• Cuando el índice de evaporación es dominante
• Se utiliza en soluciones de sales en las que la solubilidad depende menos de la temperatura
Ejemplos típicos de líquidos aptos para cristalizadores de circulación forzada
• Sulfatos de sodio
• Cloruro de sodio
• Sulfatos de níquel
• Cloruro de potasi
APLICACIONES ALIMENTARIA Y NO ALIMENTARIA
Conclusión
Al finalizar este trabajo podemos decir que el estudio de operaciones unitarias como la cristalización es de vital importancia, puesto que en este proceso de separación se obtienen cristales puros, por lo cual se emplea mucho en las empresas alimentarias y no alimentarias.
Además se puede realizar a temperaturas relativamente bajas, lo que sebe reflejada en la cantidad de energía necesaria para la operación y se puede emplear a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias.
También se conoce acerca de aspectos de valor como son los equipos y clasificación de estos, los métodos de generar la sobresaturación y variable importantes a la hora de diseñar un equipo fin último en cualquier proceso
Enfriamiento por contacto directo.
es conveniente mezclar el refrigerante con la lechada que se enfría en el cristalizador, de modo que el calor de vaporización del refrigerante sea relativamente inmiscible con el licor madre y capaz de sufrir separación, compresión, condensación y un reciclaje subsiguiente en el sistema de cristalización. Las presiones operacionales y las temperaturas escogidas tienen una influencia importante sobre el consumo de potencia
Ventajas
• Pueden lograrse cristales de buenas dimensiones
• Al utilizar un medio de refrigeración distinto del agua pueden alcanzarse temperaturas bastante bajas
Aplicaciones
• Operación continua o por lotes
• La operación por lotes se aplica cuando el caudal de líquido es relativamente bajo para la operación continua
• Cuando no se necesita evaporación
• Con líquidos de baja viscosidad
Ejemplos típicos de líquidos aptos para cristalizadores de enfriamiento superficial
• Sal de Glauber
• Sulfatos férricos.

Las unidades de vacío utilizan el enfriamiento por evaporación adiabática para generar la sobresaturación. Un cristalizador de este tipo es un recipiente cerrado en el que se mantiene el vacío por medio de un condensador, generalmente con la ayuda de una bomba de vacío tipo eyector de vapor
Cristalizadores de vacío
El rendimiento del proceso se calcula entonces a partir de la concentración de la solución original y la solubilidad para la temperatura final
Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es lenta se requiere un tiempo considerable para alcanzar el equilibrio. Esto se cumple en especial cuando la solución es viscosa o cuando los cristales se acumulan en el fondo del cristalizador, de forma que hay poca superficie de cristales expuestas a la solución sobresaturada.

RENDIMIENTO DE UN CRISTALIZADOR
Los datos de solubilidad se expresan generalmente en partes de masa de material anhidro por ciento partes de masa de disolvente total, o bien en tanto por ciento en masa de soluto anhidro. En estos datos no se tiene en cuenta el agua de cristalización.

Rendimiento de la cristalización

RENDIMIENTO
Fundamentos del diseño
Otros factores necesario para la elección del equipo son:

Tipo y tamaño de cristales a producir.
Características físicas de la alimentación.
El material del cual se construya el equipo sea resistente a la corrosión.
Espacio disponible.
Etapas posteriores (lavado, centrifugado, secado, etc)

FACTORES A CONSIDERAR EN EL DISEÑO
- Poder del solvente
- Pureza
- Reactividad química
- Manejo y procesamiento

DISEÑO DEL CRISTALIZADOR
- Datos importantes para el diseño:
+ Tamaño final del producto,
+ Tasa de crecimiento

- Datos mínimos a especificar:
+Información de las corrientese entrada y salida

PRINCIPIOS BÁSICOS PARA EL DISEÑO
Controlar el nivel de sobresaturación.
Mantener un número suficiente de cristales de siembra.
Poner en contacto los cristales de siembra con la suspensión tan pronto como sea posible
Minimizar la nucleación secundaria, Mantener una densidad del magma tan alta como sea posible, (tamaño promedio de los cristales).
Operar a gradientes de temperatura o de sobresaturación tan bajos como sea posible
Proveer un ambiente químico que favorezca la forma y crecimiento de los cristales.

CRITERIO PARA UN CRISTALIZADOR CONTINUO
Utilizando el trabajo de Saeman es posible deducir una ecuación para calcular el volumen necesario de magma circulante del cristalizador en términos de velocidad de crecimiento de los cristales, la sobresaturación y la producción horaria.

Dónde:
V= Volumen del magma (cristales y solución saturada) (pie3).
S= Sobresaturación media en la papilla bien mezclada (libra*m/pie3).
ps= Densidad del magma. (libra*m/pie3).
C= Factor de forma; se supone igual a 1,3.
pc= Densidad de cristales sólidos secos (libra*m/pie3).
N= Número de dichos cristales formados por hora = 2,9x108 P/ pc
CRISTALIZACIÓN DE SALES DE ARSÉNICO
María E. Taboada , Pía Hernández , Elsa Flores y Teófilo Graber

Universidad de Antofagasta – CICITEM. Departamento de Ingeniería Química, Avenida Angamos 601, Antofagasta, Chile. mtaboada@uantof.cl
RESUMEN
En esta investigación, se estudia la cristalización de escorodita (FeAsO ·2H O) y 4 2haidingerita (CaHAsO ·H O) a diferentes temperaturas. La identificación de las sales es a 4 2través de espectrofotometría de absorción atómica ycorroborada con difracción de rayos X (DRX). Se analiza la calidad de ambos residuos, usando el procedimiento de lixiviación para la caracterización de toxicidad (TCLP). Para llevar a cabo las cristalizaciones se mezclan los reactivos en el cristalizador y se comienza la agitación por un tiempo de residencia determinado y a la temperatura deseada. Los sólidos fueron filtrados, lavados y secados. Además, se obtiene escorodita cristalina, trabajando en la cristalización en autoclave a 170°C para usarla como siembra.
ANÁLISIS COMPARATIVO DE LA DINÁMICA DE UN CRISTALIZADOR
CONTINUO TIPO TANQUE AGITADO:
CASOS ISOTERMICO Y POR ENFRIAMIENTO

Revista Mexicana de Ingeniería Química
Vol. 8, No. 1 (2009) 127-133
O. Velázquez-Camilo[1], J. J. Álvarez-Ramírez[1] y E. Bolaños-Reynoso[2]
[1] Departamento de Ingeniería Química, Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapala, Av. San Rafael Atlixco #186. Col. Vicentina. C.P. 09340, México D.F., México.

[2] División de Estudios de Posgrado e Investigación - Instituto Tecnológico de Orizaba, Ote. 9 #852. Col. E. Zapata. C.P. 94320, Orizaba, Ver. México.

Recibido 5 de Octubre 2007; Aceptado 3 de Diciembre 2008
Introducción
Modelo matemático para la operación isotérmica
Análisis dinámico y estático del proceso a lazo abierto para la operación isotérmica
ESTUDIO DE LA CRISTALIZACIÓN ISOTÉRMICA DE MEZCLAS
MISCIBLES DE POLIHIDROXIBUTIRATO
Chavati Rozsa[1]*, Rubén Sánchez[2], Norma Galego[1]

[1] Laboratorio de Polímeros, IMRE, Universidad de La Habana, Cuba. Correo electrónico: chavati@fq.uh.cu, norma@fq.uh.cu

[2] Laboratorio de Materiales de Avanzada, Sección Polímeros, Universidad Estatal del Norte Fluminense. (UENF) Brasil. Correo electrónico: sanchez@uenf.br
Introducción
Dentro de los procesos de separación químicos, se encuentran la evaporación, la destilación, la humidificación, la extracción, la cristalización, la adsorción, el intercambio iónico, la lixiviación y la absorción .Cabe destacar, que en estos procesos de separación, se parte de una mezcla y el producto logrado serán dos fases diferentes

El siguiente trabajo tiene como objetivo conocer y estudiar los fundamentos de diseño para un equipo de cristalización según el tipo de operación por medio continuo o lotes y así identificar el proceso más óptimo de acuerdo a las características del producto que se quiera obtener como es el tipo de cristal y forma de cristalizar, igualmente su campo de aplicación.
Cristalizadores De Tanques
La cristalización en tanques (un método antiguo que todavía se usa en casos especiales); este tipo de cristalizador es el más sencillo y más barato; consiste en un depósito abierto, que puede ser utilizado como cristalizador por evaporación o como cristalizador por enfriamiento
Cristalizadores con raspadores de superficie
Un tipo de cristalizador con raspadores de superficie es el de Swenson – Walker que consiste en una artesa abierta de 0.6m de ancho con fondo semicircular y chaqueta de enfriamiento en el exterior. La rotación a baja velocidad de un agitador en espiral mantiene los cristales en suspensión. Las aspas pasan cerca de las paredes y rompen los depósitos que se forman en la superficie de enfriamiento.
4. Control bajo operación isotérmica
5. Modelo matemático para la operación por enfriamiento.
6. Análisis estático del proceso a lazo abierto para la operación por enfriamiento
7. Control bajo operación por enfriamiento.
El esquema de control implementado es funcional bajo las condiciones de operación elegidas, sin embargo, el sistema isotérmico presenta dos puntos de inflexión y uno en la operación por enfriamiento, y en ambos casos se presentaron zonas de ciclos límites, que lo hacen muy inestable para la mayoría
de las condiciones del proceso. Sin embargo, para cambios tipo escalón positivo y negativo en el punto de ajuste de magnitudes relativamente pequeñas y a tiempos de residencias menores de 6 h en el caso isotérmico, y menores de 3 h en la operación por enfriamiento, el controlador PID retroalimentado eliminó las desviaciones y las oscilaciones iníciales; alcanzándose en poco tiempo el punto de ajuste (D(3,4) = 1 mm) (2.5 y 1 h, respectivamente) con respecto al proceso a lazo abierto (aproximadamente 10 y 2.2 h, respectivamente). El tiempo de residencia es muy importante en la estabilidad del proceso, por lo que es mejor trabajar con  menor o igual 5 h en la operación isotérmica y  menor que 3 h para la operación por enfriamiento.
CONCLUSIÓN
RESUMEN
Se llevó a cabo la cinética de cristalización isotérmica de estas mezclas a 40 C por calorimetría diferencial de barrido. Esta fue analizada por la ecuación de Avrami. En todos los casos, el parámetro n fue cercano a 2, lo que indica que ni el mecanismo de nucleación ni la geometría del crecimiento de los cristales en la fase cristalina son afectados por la presencia del otro polímero. La mezcla polihidroxibutirato/5% poli(adipato de etileno), tiene menor tiempo de inducción, menor tiempo medio de cristalización y mayor k que los demás sistemas, pudiéndose pensar que el PEA que actúa como plastificante al disminuir la temperatura de transición vítrea de la mezcla con respecto al polihidroxibutirato puro, facilite el movimiento de las cadenas del polihidroxibutirato en la etapa de crecimiento del proceso de cristalización de éste. El porcentaje de cristalinidad se calculó de los difractogramas de rayos-X de las muestras y se determinó que el poli(adipato de etileno) solo acelera el proceso de cristalización, no afecta el porcentaje de cristalinidad alcanzado por el polihidroxibutirato, después de 15 días de preparadas las muestras.

MÉTODOS

Calorimetría diferencial de barrido (DSC).
Experimentos isotérmicos.
Estudio de la cristalinidad por difracción de rayos-X.

CONCLUSIÓN
De las mezclas de polihidroxibutirato/poli(adipato de etileno) estudiadas solo es miscible la de 5% de poli(adipato de etileno). Tanto de los resultados experimentales, como del estudio cinético a los tres materiales se concluye que la mezcla polihidroxibutirato/5% poli(adipato de etileno), es la que cristaliza más rápidamente, pues la mezcla polihidroxibutirato/5% poli(acetato de vinilo) mantiene las características semejantes al polihidroxibutirato puro.
El poli(adipato de etileno) actúa como plastificante del polihidroxibutirato y puede considerarse que facilita el movimiento de las cadenas del polihidroxibutirato en la etapa de crecimiento del proceso de cristalización de éste.
El poli(adipato de etileno) solo acelera el proceso de cristalización, sin aumentar el porcentaje de cristalinidad del material ni cambiar la forma cristalina.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
ESTUDIO DE CRISTALIZACIÓN DE HAIDINGERIT
Efecto de la temperatura.
Efecto del tiempo de residencia.
Prueba TCLP.
Tamaño de partícula.
Análisis de los difractogramas.
ESTUDIO DE CRISTALIZACIÓN DE ESCORODITA..
Efecto de la temperatura y TCLP.
Escorodita producida en autoclave.
Tamaño de partícula.
Análisis de los difractogram
CONCLUSIÓN
Para los cristales de haidingerita, la temperatura no influye en la composición del cristal. Se concluye, además, que el tiempo de residencia puede ser de 2 horas para obtener haidingerita a ambas temperaturas. Según la prueba TCLP, este mineral no es un residuo seguro debido a su alta lixiviación de As que varía entre 1100-3320 mg/L. El difractograma confirma la fase cristalina.
La temperatura y la presión influyen en la velocidad de reacción de la cristalización de escorodita, también influye en la coloración de los sólidos obtenidos y en la estabilidad del cristal debido a que la prueba TCLP, entrega un resultado igual a 21 mg/L de As lixiviado a 170°C que no se consiguió a menores temperaturas. Los difractogramas confirman que los sólidos son escorodita.
CRISTALIZADORES DISCONTINUOS
Cristalización por lotes se utiliza comúnmente en la industria química, farmacéutica, fotográficas, y en muchas otras industrias. Existen varias características deseables asociadas con la cristalización por lotes, puesto que el equipo es relativamente simple y flexible, y requiere un nivel relativamente bajo de mantenimiento.
A este tipo de cristalizadores tambien se le llama cristalización por lotes o batch, su principal diferencia con el proceso de cristalización continúa es la forma de retirar de producto, puesto que para éste sistema la retirada de los cristales se realiza sólo una vez, al final del proceso
GRACIAS
RESUMEN
Se caracterizó dinámicamente un cristalizador continuo tipo tanque agitado en estado isotérmico y por enfriamiento vía simulación, y se estudiaron alternativas de operación y controlabilidad del proceso. El modelo matemático del proceso está basado en el método de momentos. El proceso metodológico consistió en la implementación de un servocontrol SISO (única entrada-única salida) retroalimentado con controlador PID (proporcional-integral-derivativo). Los parámetros de sintonía del controlador se obtuvieron con las estrategias de un modelo de control interno (IMC). La variable del proceso a controlar fue el diámetro promedio relativo en % volumen D(4,3) = 4 /3, ya que es una variable muy usada en el ámbito comercial e industrial; Se concluye que el controlador PID retroalimentado que se implementó en los dos casos fue satisfactorio eliminando las desviaciones entre el punto de ajuste y la respuesta de la variable controlable.
Clasificación
los equipos de cristalización se pueden clasificar en cuanto a su operación en continuos y por lotes.

Tambien pueden clasificarse con base en el método empleado para producir la sobresaturación de la siguiente forma:
1- Sobresaturación producida por enfriamiento de la solución con evaporación despreciable (cristalizadores de tanques y por lotes).
2- Sobresaturación producida por evaporación del disolvente con poco enfriamiento o sin enfriamiento – evaporadores – cristalizadores
3- Sobresaturación por combinación de enfriamiento y evaporación en evaporadores adiabáticos (cristales al vacío)
4- Sobresaturación producida por reacción y Salting-out

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