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untitled prezi

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by

Amoula AMAL

on 20 January 2015

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Transcript of untitled prezi

Perspectives
Soutenance de PFE pour l'obtention du
Diplôme National d'Ingénieur en Chimie Industrielle
Validation de la méthode d'analyse du phosphore dans les roches sédimentaires par ICP-AES
Réalisé par:
Responsable ONM :
Réalisation du projet
Introduction
Le but:
Validation de la méthode analytique
Estimation
des incertitudes
de mesure
Valider la méthode d'analyse du phosphore par la spectrométrie d'émission atomique ICP
Estimer les incertitudes de mesure
Validation de la méthode d'analyse du phosphore par ICP-AES
estimation des incertitudes de mesure
Caractéristiques du phosphore
Conclusion:
Validation de la méthode
Plan D
Norme «NF T 90-210» : Protocole d’évaluation initiale des performances d’une méthode dans un laboratoire.
Plan A
Plan B
Plan C
Plan de la présentation
Validation de la méthode d'analyse employée
Conclusion et perspectives
Organisation des essais
On mesure l’intensité des six étalons par l’ICP-AES:

2mg/L
5mg/L
7mg/L
10mg/L
15mg/L
20mg/L

Chaque mesure est répétée cinq fois.

Approche statistique
Approche écart maximal acceptable EMA
La spectrométrie d’émission atomique avec plasma à couplage inductif ICP-AES
Le spectromètre est composé d'un système d'introduction de l'échantillon, d'une torche plasma, d'un système optique et d'un système de détection.

Le principe :


Atomisation puis l’excitation des couches électroniques des éléments présents dans l’échantillon sous l'effet du plasma.
I = 60982 [P] + 23946

R² = 0.999
Courbe d'étalonnage
Représentation des grandeurs retrouvées
y = x
R² = 0.999
Test de Grubbs :
Test homogénéité des variances
Les variances sont homogènes.
Test des points aberrants
Pas de point aberrant ou suspect
Test d'adéquation au modèle linéaire
Test de Fisher
Conclusion
La fonction d'étalonnage est validée dans le domaine étudié.
Représentation des biais en %
La linéarité de l'étalonnage est acceptable
Conclusion
Étude de la fonction d'étalonnage
Étude de la limite de quantification présupposée
2
1
3
4
5
Organisation des essais
Test de Cochran :
On mesure l’intensité de cinq essais de la solution préparée à la valeur de la LQ présupposée dans des conditions de fidélité intermédiaire.

Chaque mesure est répétée deux fois dans des conditions de répétabilité.
Les paramètres d’exactitude de la LQ présupposée

Les paramètres d’exactitude de la LQ présupposée

L’exactitude de la limite de quantification présupposée est acceptable.
Conclusion
Organisation des essais
On a réalisé deux niveaux d’ajout du phosphore (8 mg/L et 15 mg/L) sur une même matrice représentative du domaine d’application.
On effectue l’analyse de cinq essais sur chaque niveau d’ajout dans des conditions de fidélité intermédiaire.
Chaque mesure est répétée deux fois dans des conditions de répétabilité.
Étude des rendements
Pour les deux niveaux d’ajout, le rendement moyen est acceptable par rapport à un biais maximum de 10 % autour de 100 %.
Conclusion
Étude des rendements
Étude de l'exactitude
Organisation des essais
On choisit trois matériaux de référence certifiée.

On effectue l’analyse de cinq essais sur chaque matériau dans des conditions de fidélité intermédiaire.
Justesse de la méthode
Écart normalisé

Conclusion
La justesse de la méthode est acceptable.
Exactitude de la méthode
Conclusion
L'exactitude de la méthode est acceptable.
Étude de l'exactitude
Méthode validée

Définition du mesurande :
La teneur en pentoxyde de phosphore (en %)
Quantification des incertitudes
La linéarité est la capacité d'une méthode à fournir des réponses instrumentales proportionnelles à la concentration en analyte à doser.
La linéarité est la capacité à prédire des concentrations retrouvées proportionnelles aux concentrations théoriques.
Analyse du processus de mesure
Accréditation des laboratoires des analyses chimiques de l'ONM.
La compétence technique
Organisation maîtrisée
Merci pour votre attention
La méthode a été validée selon la norme NF T 90-210.
L'incertitude de mesure associée au résultat d'analyse a été déterminée.
7
8
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Une composante de type A, calculée à partir des séries d’observations répétées.

Une composante de type B est obtenue à partir des spécifications écrites.

Expression du résultat final
C = 16.04 % ± 0.548 %
P O
2
5
Principale utilisation
Dans l'agriculture en tant qu'engrais (90%).
Principale source
Minerai de phosphate de calcium: apatite
Formes
Le phosphore noir
Le phosphore blanc
Le phosphore rouge
6
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24
Estimations des incertitudes
Introduction
Limiter les causes d'incertitude identifiées afin d'améliorer la qualité des résultats.
Responsable INSAT :
La validation des autres méthodes d'analyse en se référant à la norme NF T 90-210.
Les paramètres d’exactitude de la LQ présupposée

Les paramètres d’exactitude de la LQ présupposée

Étude des rendements
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Chaque mesure est répétée deux fois dans des conditions de répétabilité.
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