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Untitled Prezi

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Polyana Fernandes

on 12 April 2013

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Avaliação de Gases e Vapores no ar: Visão Geral MATERIAIS EXEMPLOS Contaminantes não particulados do ar incluem gases e vapores o qual os limites de exposição ocupacional e específicos de amostragem, e os métodos analíticos foram estabelecidos. ADSORVENTES SÓLIDOS PARA GASES E VAPORES ORGÂNICOS Os meios adsorventes sólidos mais comuns são de carvão ativado e gel de sílica Dispositivo de monitoramento pessoal e de área usando uma bomba de amostragem de ar com meio sólido adsorvente. Unidade 9 Como analisar? Alguns métodos de amostragem integrados para gases e vapores envolvem técnicas de sorção utilizando um meio sólido, tais como carbono ativado ou gel de sílica, como adsorventes. Adsorção ou Sorção: Refere-se à adsorção a ligação imediata de um gás ou vapor para a superfície de um sólido, em condições normais de temperatura e pressão. Meio Adsorvente: Meios adsorventes sólidos são caracterizados como partículas porosas pequenas. Por sua vez, a eficiência de adsorção está diretamente relacionada com a quantidade de área de superfície específica que é exposta. Área de superfície específica Quanto mais poros por milímetro quadrado o material tiver, mais capacidade de sorção ele vai possuir. Especificado no capitulo como: Milímetros quadrados de área de superfície / peso em grama do meio. Fatores a serem considerados: Outros fatores que afetam a eficiência incluem o fluxo da amostra, a concentração do gás ou do vapor, temperatura e umidade. Úmidade / Temperatura Tanto a temperatura elevada e umidade podem aumentar a taxa em que a superfície do meio adsorvente se torna saturado. Fluxo de Ar Alto Fluxo Baixo Fluxo Fluxo Ponderado não há tempo suficiente para o contaminante para interagir com o adsorvente. O material pode saturar muito rápido não inferior à 10 cm³/mim Carvão Ativado O carvão ativado é utilizado para a coleta: moléculas apolares de vapores orgânicos com pontos de ebulição superiores a 100 ° C. Altos níveis de umidade na atmosfera controlada podem reduzir significativamente a eficiência da coleta, exigindo correção ao passar de 80% Gel de Silica Gel de sílica é geralmente utilizada para recolher as substâncias mais polares que não adsorvem eficientemente em carbono ativado. Classificados por ordem de diminuição da eficiência de sorção, gel de sílica irá recolher água, alcoóis, aldeídos, cetonas, ésteres alifáticos, aromáticos, insaturados, alifáticos e saturados. Precauções Ruptura: É o avanço do contaminante da seção dianteira para a seção traseira.


A seção traseira, em tubos adsorventes fornece um meio de verificar se avanço ocorreu. Após a amostragem, as seções dianteira e traseira são analisadas separadamente. Se a quantidade de analito detectado e medido sobre a seção traseira é maior do que 10% da quantidade da parte da dianteira, a validade da amostra é questionável. Causa: Alto fluxo de ar Amostragem Integrada para gases e vapores: As extremidades do tudo de amostra são cuidadosamente abertas. A bomba é ligada a uma mangueira flexível e conjunto de tubo de suporte que, por sua vez, contém o tubo de vidro com o adsorvente sólido.

Fluxo da bomba geralmente é fixado entre 100 e 1000 cm³/mim. Feito a coleta, o tubo de amostragem é retirado e as tampas colocadas em suas extremidades.


Os tubos são amarzenados em < 4º C durante o tempo depois da amostragem até a análise laboratorial Calibração Uma bomba de amostragem de ar é calibrada antes e depois da amostragem para ajustar ou determinar a taxa de fluxo, utilizando um calibrador manual ou eletrônico com um tubo de vidro contendo sorvente sólido em linha. Pre- (Q pre ) e pos amostragem (Q pos ) o fluxo de ar é determinado pela mensuração da média do tempo (T media [sec]) baseando em três ensaios (∑ T1,2,3 /3) para a bolha atravessar o volume especifico (V [cm³]) do tubo. • A taxa média do fluxo (Q media ) baseia-se na média de pré (Q pre ) e pós-amostragem (Q pos ) as taxas de fluxo. Qmed = Qpre + Qpos / 2 • As taxas de fluxo típicas para amostragem de gases e vapores orgânicos utilizando adsorventes sólidos são 10 a 200 cm³/min. Passos da Amostragem • Um porta-tubos contendo tubo de amostragem marcado é colocado na vertical e fixada no interior da zona de respiração, e a bomba de amostragem de ar está fixada ao cinto do trabalhador para a amostragem individual. O conjunto de amostragem é posicionado e fixado em um local específico para a amostragem em área;

• A bomba é ligada e hora do início é gravada;

• Depois de um determinado tempo, a bomba é desligada e tempo de parada é gravado;

• O tubo de amostra absorvente é tampado e transportado para o laboratório para análise. Análise mais comum envolve cromatografia gasosa. Dosímetros Passivos Os dispositivos alternativos são referidos como dosímetros "passivos" uma vez que não dependem de fluxo ativo a partir de uma bomba de amostragem de ar para recolher a amostra. Dispositivos são concebidos para melhorar a difusão passiva de vapores no ar para o dosímetro, onde o contaminante adsorve a forma de um sólido, carvão adsorvente normalmente ativado. A taxa de difusão é controlada pelas dimensões do dispositivo de coleta, pelo coeficiente de difusão do contaminante gasoso, e a distância que o contaminante deve difundir-se no monitor. Análise Cromatografia em fase gasosa é o método de análise utilizado freqüentemente para os contaminantes sólidos recolhidos em tubos sorventes. Um solvente, geralmente dissulfeto de carbono para tubos de carvão, e metanol para os tubos de gel de sílica, é adicionado para dissolver o gás ou vapor contaminantes que estão no adsorvente. Após um tempo, após a dissorção, a concentração do contaminante pode ser determinada via cromatografia em fase gasosa. Componentes/Principio de Operação Determinação da conc. de Gás ou Vapor Organico Os analitos são identificados por comparação do tempo de retenção (TR) em relação ao analito da amostra desconhecida do TR para um analito padrão conhecido. Os analitos são quantificados com base na área sob a curva ou a área do pico. Cromatrografia Definição: Conjunto de técnicas de separação cujo principio depende da distribuição diferenciada dos componentes de uma mistura em duas fases, uma considerada estacionária e uma móvel. Tempo de Retenção O tempo de retenção engloba todo tempo que o componente em questão fica no sistema cromatográfico, tanto na fase móvel quanto na estacionária Bomba de amostragem de ar de multi ou baixo fluxo de ar; Tubo de sorvente sólido contendo 150 mg (100/50) de carvão de casca de coco; Quebrador de ponta de tubo; Suporte de tubo de amostra e duas mangueiras de plástico flexíveis de dois pés de comprimento por 1/8 polegadas. Calibrador de fluxo de tubo-bolha de atrito, manual ou eletrônico (bolhômetro); Solução de Sabão Cronômetro
(se o calibrador usado for manual); Arquivo, sonda e pinça;
Dissulfeto de carbono (de pureza analítica);
Analitos padrão de tolueno e xileno (ou outro aplicável) em CS¬2;
Frascos de 2 ml para cromatógrafo gasoso com tampas e separadores (revestido de TeflonTM¬/ politetrafluoretileno [PTFE]);
Pipeta de 1 ml;
Seringa microlitrada e/ou injetor automático de amostra para cromatógrafo gasoso; Cromatógrafo gasoso com detector de ionização de chama, coluna de tubo capilar de 3mm x 2 mm transportador compacto adequado (N2 ou He purificado), oxidante (ar purificado), e gás combustível (H2); 1 – Pré-amostragem de calibração da bomba de amostragem de ar;

2 - Preparar meios de amostragem;

3 – Amostra de ar para vapor de hidrocarbonetos aromáticos apolares (ex. xileno, tolueno);

4 - Pós-amostragem de Calibração de Bomba de Amostragem de Ar;

5 – Análise de Amostras. MÉTODO Campo de aplicação;
Definições;
Princípios do procedimento;
Materiais;
Procedimentos de calibração (Medição e Cálculo de vazão) Ex. - 9.1
Uma bomba de amostragem de ar de baixo fluxo foi calibrado usando uma tubo-bolha manual. Qual foi a taxa de fluxo (Q), em centímetros cúbicos por minuto (cm³/min) se teve uma média (n=3 ensaios) de 30 segundos (T) para a bolha de atravessar um volume (V) de 50 cm ³? Ex. 9.2 -
Uma amostra foi recolhida durante 4 horas (T min) usando uma bomba de amostragem de baixo fluxo, a uma taxa média de fluxo (Q) de 100 cm ³ / min. Qual foi o volume (V [cm ³]) do ar recolhido pela bomba (Nota: 4 horas = 240 min)? Ex. 9.3 -
Um volume de 0.024 m³ de ar foi amostrado para vapor de benzeno (MV = 78 g/mol) usando uma bomba de baixo fluxo de amostragem de ar ligada a um tubo de carvão padrão como um meio adsorvente. A análise laboratorial da frente e as secções do tubo de carvão por cromatografia gasosa indicou que um total de 550 µg C6H6 que foi detectado e medido. Qual foi a concentração (ppm) de vapores de benzeno no ar durante o período de amostragem, considerando a temperatura normal (25 ° C) e à pressão (760 mmHg) (Nota: 550 µg = 0,55 mg)? Estudo de caso Uma pequena fábrica produz tintas à base de solvente. A operação principal envolve um operador por turno que manualmente esvazia tambores de solventes orgânicos voláteis, tais como o tolueno, e sacos de vários aditivos em pó, incluindo os pigmentos de cor, em misturadores de grande porte. Calibração e Dados de Campo Dados Laboratoriais Dados Laboratoriais 1 - A média pré e pós taxas de amostragem de fluxo foram dentro de ±5% um do outro? PERGUNTA-SE 2 - O volume de amostra total coletado dentro da faixa de min/máx especificado no método de NIOSH foi aplicável?

3 - Qual é o número mínimo de espaços em branco de campo que deve ser submetido ao laboratório, com base no número de amostras recolhidas e do método aplicável da NIOSH?

4 - Que consideração ou suposições que você fez no cálculo das Tolerância? Por exemplo, se você assumir os trabalhadores realizavam pausa (por exemplo, almoço) em áreas fora da área imediata? Você continuará a acompanhá-los enquanto os trabalhadores estão em pausas, mesmo fora da área de exposição potencial? Se não, e se o período de coleta de amostra real foi inferior a 8 h (480 min)?

5 - O que é o limite de detecção estimado (LOD – Limit Of Detection) para a substância a analisar de acordo com o método NIOSH aplicável?

6 - Você calculou a TWAs comparando com os limites de exposição ocupacional, como os OSHA-PEL, ACGIH-TLV, e NIOSH-REL?

7 - Qual foi a base para os limites de exposição profissional estabelecidos? (Alunos e profissionais afins são fortemente encorajados a obter e ler informações aplicáveis encontrados em recursos tais como NIOSH Documentos Criteriosos e Documentação do TLVs e BEIs.)

8 - Há outros métodos analíticos e para amostragem de ar NIOSH e OSHA do mesmo agente? Se sim, qual é o número de referência e quais são as diferenças em relação à coleta de amostra (por exemplo, meio utilizado) e análise (por exemplo, instrumento analítico utilizado)?

Referências Bibliográficas Biesi, M. S. Biesi and Kohn´s Industrial Hygiene Evaluation Methods. 2nd ed. Unit. 9. Lewis Publishers. 2004;

NHO 07. Procedimento Técnico. Calibração de Bombas de amostragem individual pelo método da bolha de sabão. Fundacentro, 2002.

NIOSH - Manual of Analutical Methods. Fourth Edition. HYDROCARBONS, BP 36-216 °C: METHOD 1500. Março, 2003. Um detector de ionização de chama (FID ou DIC) consiste em uma chama de hidrogênio (H2)/ ar e um prato coletor. O efluente passa da coluna do CG através da chama, a qual divide em moléculas orgânicas e produz íons. Os íons são recolhidos em um eletrodo negativo e produzem um sinal elétrico. O FID é extremamente sensível com uma faixa dinâmica grande. Sua única desvantagem é que destrói a amostra.
Os detectores por ionização de chama são usados para detectar hidrocarbonetos (HC) como o metano (CH4), etano (C2H6), acetileno (C2H2), etc.
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