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황산구리 도금액

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by

jueun moon

on 13 June 2013

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Transcript of 황산구리 도금액

201207045
문주은
황산구리 도금액
황산구리: 구리의 황산염으로, 1가의 황산구리(Ⅰ) 및 2가의 황산구리(Ⅱ)가 알려져 있다

① 황산구리(Ⅰ): 황산제일구리라고도 한다. 화학식 Cu2SO4. 무색 또는 회색의 가루이다. 물속에 넣거나 습한 공기 중에 방치하면 황산구리(Ⅱ)가 된다. 200℃로 가열한 진한황산에 구리를 녹여, 알코올로 처리하 면 얻을 수 있다.

② 황산구리(Ⅱ): 황산제이구리라고도 한다. 화학식 CuSO4. 푸른색의 투명한 결정으로 비중은 2.286이다. 건조한 공기 중에 두면 서서히 수분을 잃고 가루가 된다. 가열하면 45℃에서 2분자의 물, 110℃에서 4분자의 물, 다시 250℃에서 모든 물분자를 잃고 무색의 무수물이 된다. 황산구리(Ⅱ)에 수산화나트륨을 넣고 가열하면 염기성 산화구리가 되어 검은색으로 바뀐다.
도금액의 조성
도금액 성분의 역할
황산구리
황산
염소이온
첨가제
황산구리: 도금에 필요한 구리이온을 공급해준다. 도금액 중에 구리의 농도가 크면 높은 전류밀도로서 작업을 할 수가 잇으며 도금은 연해진다.
보통 한 번 건액한 도금의 황산구리 함유량은 증가하는 경향이 있으므로 계속 공급할 필요 없다.
황산구리의 농도가 240g/l이상이 되면, 25℃에서 탱크의 벽이나 양극에서 황산구리 결정이 생성되며, 온도가 낮아지면 한층 더 낮은 농도에서 결정한다.
일단 농도가 커진 황산구리액은 묽게 하거나 양극 면적을 작게 해서 황산구리의 농도를 낮출 수 있다. 또 황산구리가 양극면에 결정하면 양극은 부동태가 생길 우려가 있다.
황산: 황산의 역할은 도금액의 전도도를 향상시킴으로써 희망하는 전류밀도를 낮은 전압에서 얻고자 하는데 있으며, 보통 45~65g/l이 필요하다.
따라서, 이 농도보다 낮으면 도금액의 전기 전도도가 감소하여 온도를 올려야 소정의 전압에서 사용할 수 있다.황산의 농도가 이것보다 높으면 균일 전착성이 감소되고, 광택 도금에서 특히 고전류밀도 부분은 강택이 나지 않는다.

-염소이온: 염산분이 용량으로 0.008~0.015%의 범위가 필요하며 이것이 이 범위에 있으면 평활한 도금이 되고 불순물에 대한 허용값이 커진다.
이것보다 낮을 때에는 모서리 부분이나 고전류밀도가 검게 도금이 되고, 평활성과 광택이 적어지면 침상입자의 도금이 되기 쉽고 광택제의 효과가 없다.
이것보다 높으면 광택제의 소모가 많아지고 광택 범위가 작아져서 굳은 도금이 되기 쉽다. 염소분은 수돗물에 들어도 들어가 있기 때문에 위의 부조현상이 생기지 않는 한 보충되지 않아도 된다.
-첨가제(광택제): 도금된 금속의 광택, 결정의 미세화, 면의 평활화, 전류밀도의 증가를 도모하기 위해 여러 가지 첨가제가 사용되고 있다.
황산구리는 광택제를 첨가함으로써 평활도가 대단히 큰 도금을 할 수 있으며, 현재까지의 어떠한 광택 도금보다도 황산구리 도금의 레벨링이 크다.
‘도금액 조성
-황산구리 150~250g/l,황산 45~80g/l,비중(25도에서)19~24보오메으로 황산구리 농도의 범위가 이와 같이 넓어 관리는 용이하다.
농도의 증가에 따라 액의 전도도가 증가하여 고전류 밀도로 도금을 할 수 있다. 동시에 도금 상태도 개선되지만,
황산구리의 농도가 60g/l이하로 되면 음극 능률이 감소하고 하며 연마하기 힘든 도금이 된다. 황산구리의 농도는 황산의 농도에 좌우되며,
황산 농도가 증가하는데 따라서 용해도가 감소한다.
전주의 경우
-전주의 경우는 황산구리 240g/l, 황산 60~75g/l 등의 범위이며, 반광택 도금으로는 황산구리 28g/l, 티오요소 0.0075g/l,
황산11.2g/l, 습윤제 0.2g/l
티오요소는 도금층이 경해지는 결점이 있다.
완전한 광택과
연한도금을 얻으려면...
-완전한 광택과 연한도금을 얻으려면
황산구리 200~240g/l, 양극의 면적비 양극:음극=2:1이상, 황산45~66g/l,
음극전류효율 100%, 염소분 0.008~0.015%, 유기광택제 2~10ml/l 온도18~30℃,
음극 전류밀도 2~8A/d㎡ 공기교반과 양극 함인동(0.01~0.5%P)사용 및 연속 여과가
필요하다.
이 광택 도금법은 심한 공기 교반을 할수록 광택과 평활성이 크고, 균일 전착성이 크다.
(전기동판을 양극으로 사용하면 도금 할 때 미세한 구리의 분말이 떨어져서
이것이 음극에 부착하여 거친 도금을 만들어 준다.)
특히 광택을 요구할 때는 공기 교반을
해야 하므로 한층 이 구리 분말의 생성을 방지해 주어야 한다.
양극에 인(P)이 들어가 있는 것을 사용하면 광택도 좋아지고 이러한 구리 분말의 생성이
급격히 감소된다. 따라서 광택 도금에는 특히 함인동판을 사용하여야 하며,
특히 강산에 적합한 양극 주머니를 씌우고 연속 여과를 해주어야 한다.
PCB(인쇄회로기판) 도금의 경우
-PCB(인쇄회로기판) 도금의 경우는
황산구리농도가 높고 황산의 농도가 낮은 액에서는 저전류밀도 부분에서는
무광택이며, 온도가 올라갈수록 무광택이 고전류밀도 부분까지 옮겨가며,
균일전착성과 피복력도 좋지 않다. 그러나 황산구리 농도가 낮고 황산농도가
높은 액에서는 이러한 결함이 적다.
추천할 수 있는 저농도광택황산구리 도금액의 조성은 황산구리 70~100g/l,
황산 100~190g/l이다. 특히 고균일성액으로 황산구리가 90g/l,
황산이 180g/l의 액은 균일전착성이 대단히 우수하여 프린트회로의
양면기판에서 구멍도금에 사용되고 있다.
고,저농도 광택황산구리
-고농도 광택황산구리 도금액과 저농도 광택황산구리
도금액과의 레벨링을 할셀시험 으로 비교하면, 고전류밀도에서는
저농도액이 약간 나쁘지만, 저전류 밀도에서는 고농도액보다 저농도액이
훨씬 좋다. 일반적으로 광택황산구리 도금의 시간은 도금제품의 저전류밀도 부분의
광택과 레벨링의 정도로 정하게 되므로 이 저농도 광택황산구리 도금액의 사용은
도금시간의 단축과 구리의 절약에도 도움을 준다.
도금액의 관리
불순물의 영향
전처리와 후처리
-양극과 음극의 효율은 거의 100%에 가까우나, 때로는 양극쪽이 화학적 용해에 의해서
약간 높으므로 액의 관리는 용이하다.
일반적으로 비중과 황산의 농도를 측정함으로써 황산구리의 농도를 간단히 알 수 있다.
조성변화는 묻어나는 것에 의한 것이 많으므로 부족분을 보충하면 된다.
여과는 정지액에서는 횟수를 적게 해도 좋으나, 교반을 하는 경우에는 상시 여과를 해야 한다.
특히 광택 도금에는 공기교반, 상시 여과가 반드시 필요하다.
산성용법: 황산구리 용액 속에서 구리막을 입힐 물건을 음극으로 하고,
구리를 양극으로 하여 전기를 통해서 전기도금
(↔ 알칼리용법:사이안화구리·사이안화칼륨·사이안화소다 용액을 사용)

황산구리 도금액은 예로부터 사용되어 왔으나,
침투성이 나쁘고, 철강소지, 아연캐스팅소지등에 직접도금을 할 수 없는 등의 문제가 있으나
(철소지나 아연 다이캐스트소지는 구리가 치환되어 직접 도금이 불가능),
고전류밀도의 도금 및 양극의 분극이 적으며 구리석출에 필요한 액전압이 낮은 등의
장점도 있다. 최근에는 우수한 광택제의 개발에 따라 평골성이 우수한 도금이 가능하며,
플라스틱도금도 많이 사용되고, 활성화분극을 크게하여 균일전착성이 좋은 도금액도 개발되어있다.
스루홀등의 PCB 등 많은 분야에 이용 되고 있다.

이 외에도 도금된 면이 광택이 없고 거칠다는 단점이 있지만
도금액을 시인화구리를 사용하면 이를 해결할 수 있다.그러나 이 약품은 구하기 쉽지 않아서
전해핵으로 탄산수소나트륨이나 식초를 사용할 수도 있다.
-다른 도금액에 비해 불순물에 둔하다. 그러나 비소, 안티몬은 취약한 도금이 된다.
니켈과 철은 가장 들어가기 쉬운 불순물이며, 도금액의 전도도를 감소시키고 이양이 많아지면
거칠고 연마하기 힘든 도금이 된다.
또한 광택제, 라이닝제 등 분해 생성물은 도금을 취약하게 하는 원인이 되므로
활성탄 처리로 제거해 준다.
-철이나 아연소지를 직접 액 중에 넣으면 치환에 의해서 구리가 석출되며, 밀착이 좋지않은 도금이 된다.
따라서 전처리 후에 시안화구리 15~30g/l의 스트라이크액이나 니켈스트라이크액을 사용하여 스트라이크 도금을 한다.
시안화구리 스트라이크를 했을 때는 수세를 완전히 하고 산으로 중화하여 알칼리분을 충분히 제거하도록 한다.
그렇지 않으면 밀착 불량이 생길 수 있다.
도금액의 분석
구리 분석
황산 분석
황산구리 도금용액에 함유된 황산은 단순한 산-염기 적정으로 정량한다.
적정의 종말점은 적당한 산-염기 지시약을 이용하여 검출한다.
필요한 약품: 메틸오렌지(지시약), 수산화나트륨
분석방법:①도금액 10.0mL를 피펫으로 취해 250ml 메스플라그에 넣는다.
②증류수 150mL를 넣고 0.1%메틸오렌지 지시약을 약 10방울 정도 가한다.
③1.0N 수산화나트륨 표준용액을 50mL 용량의 뷰렛에 채우고 걱정 한다.
④용액이 옅은 초록빛으로 될 때까지 적정한다.
계 산: mL NaOH *N NaOH *4.90=g/L H₂SO₄
적정제로써 EDTA를 사용하는 전형적인 킬레이트 적정법을 사용합니다.
필요한 약품: EDAT, 암모니아수, PAN, 완충용액(pH4)
분석방법:①피펫을 이용하여 도금액 2.0ml를 취해 250ml 코니칼플라스크에 넣는다.
②증류수를 약 100ml 가한다.
③용액이 짙은 푸른색으로 될 때까지 암모니아수를 가한다.
④60℃까지 용액을 가열한다.
⑤완충용액을 넣어 용액의 pH를 약 4로 조절한다.
⑥지시약으로 0.2% PAN을 약 4~5방울 가한다.
⑦0.1M EDAT를 사용하여 용액이 초록색이 될 때까지 적정한다.
계산 : g/L Cu=mL EDAT *M EDAT *31.723
g/L CuSO₄·5H₂O=Cu(g/L) *29.432
간단히!
양극 주머니
: 물리적 화합물 제거 방법
: 떨어지는 비금속 개재물을 걸러준다
: 도금 성질 향상시킴
부동태 -금속이나 합금이 어느 액체 중에서 가스를 발생하거나 용해하지 않게 되어 안정한 상태로 되는 것. 예를 들면 철을 진한질산 중에 넣으면, 일정 시간이 경과하여 용해가 정지된다. 이와 같이 일반적으로 그 금속이 갖는 전위차보다도 귀한 전위가 된 상태
◎ 할셀 시험
1935년 경, R. O. Hull에 의해 개발된 할셀 시험법이, 간단한 조작으로 1매의 음극
시험편상에 연속적인 넓은 범위의 전류 밀도로 도금된 피막을 얻을 수가 있으며 더 나아가
서 여러 가지 현상이 목시로 관찰하기 쉬운 점도 있어 널리 보급되어 대표적인 전착성
시험법으로 되었다.
-균일전착성
두께가 균일하게 도금된 도금욕의 능력을 말한다.
균일전착성은 도금욕의 종류나 전착 조건 등에 따라 다르지만,
일반적으로 크롬도금욕은 나쁘고, 시안욕은 양호하다.
도금욕의 도전율이 높고, 음분극이 크며, 고전류밀도 영역에서
전류효율이 저하하는 욕이 균일전착성이 좋다. 균일전착성의 측정은
하링 셀로 행하지만, 헐셀 테스트나 굴곡음극으로 간단히 측정할 수 있는 경우도 있다.
끝!
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