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산화 환원 적정 실험

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by

경식 신

on 13 May 2014

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Transcript of 산화 환원 적정 실험

산화 환원 적정 실험
2. 과산화수소 수용액의 정량
실험시 주의사항 및 참고사항
1. 실험목적 :


2. 관련내용 :


3. 실험방법 :
실험시 주의사항
참고 사항
1. 과망간산칼륨용액의 표준화
산화반응, 환원반응(Oxidation, Reduction)
몰질량(Molar mass;mm)
몰농도(Molarity;M)
노르말농도(Normality;N)
옥살산나트륨을 이용하여 과망간산칼륨용용액 을 표준화시킨다. 이로 과망간산칼륨용액의 정확한 농도를 알 수 있게 된다.
① 순도가 높은 Na2C2O4 약 0.7g을 취하여 저울로 정확하게 달아 100㎖ 메스플라스크에 넣고 소량의 증류수로 녹인 후 눈금까지 채운 다음 잘 섞어준다.

② 이 용액 10㎖를 피펫으로 정확히 취하여 250㎖ 삼각플라스크에 넣고 전체가 약 70㎖로 되게 증류수를 가하여 희석시킨 후 H2SO4 1:1 5ml를 가한다. (H2SO4수용액에 용해함)

③ 삼각플라스크를 70~80℃로 유지된 물중탕에 담궈 놓고 잘 흔들어 주면서 뷰렛으로부터 KMnO4 표준용액을 천천히 가하여 적정한다. (KMnO4의 자주색이 퇴색되어 없어질 것이다.)

④ 마지막에 적하한 한 방울로 KMnO4의 희미한 자주색이 약 30초 동안 지속되는 점을 적정 종말점으로 한다.

⑤ 다른 삼각플라스크에 같은 양의 증류수와 KMnO4 용액 한 방울을 가한 후 용액의 색을 비교하면 종말점은 한층 더 명료하다.

⑥ 여러번 실험하여 평균값을 구하고, 이 값으로 KMnO4 용액의 정확한 몰농도를 구해보자.
표준용액 만들기
표정(Standardized) : 용액의 농도를 확정하는 것.(=표준화)
시약(Reagent) : 다른 물질의 존재를 밝혀내기 위해서 두드러진 반응효 과를 생성하는 것을 말한다.
정성분석/정량분석 : 해당 성분이 들어있느냐, 얼마나 들어있느냐
1. 실험목적 :

2. 관련내용 :


3. 실험방법 :
과망간산칼륨과 과산화수소의 산화-환원 반응을 이용해서 과산화수소 수용액의 순도를 결정한다.
적정(Titration) : 일정한 부피의 시료용액 내에 존재하는 알고자 하는 물질의 전량을, 이것과 반응하는 데 필요한 이미 알고 있는 농도의 시약의 부피를 측정하여 그 양으로부터 알고자 하는 물질의 양을 구하는 방법이다.
① 3% H2O2(비중 1.01)10㎖를 피펫으로 정확하게 취하여 10㎖ 메스플라스크에 넣고 눈금까지 증류수를 채운다.

② 위 용액 5㎖를 취하여 250㎖ 삼각플라스크에 넣고 증류수로 묽혀서 전체가 100㎖ 정도로 되게 한 뒤, H2SO4(1:1)10㎖를 가한다. (H2SO4수용액에 용해함)

③ 삼각플라스크를 상온에서 뷰렛으로부터 0.02M KMnO4 표준용액을 천천히 떨어뜨리면서 적정하면 과망간산이온의 자주색이 사라짐. 마지막 한 방울에 의하여 희미한 분홍색이 없어지지 않고 30초 이상 지속되는 점이 종말점이다.

④ 여러 번 실험을 반복하여 평균값을 구하고, 이 값으로부터 H2O2.의 정확한 농도(%)를 구한다.
1. 실험목적 :

2. 관련실험 :

3. 관련내용 :




표준용액을 만드는 방법을 익히고, 산화 환원 반응을 통한 용액의 표준화와 적정을 배운다.
과망간산칼륨용액의 표준화 실험
과산화수소 수용액의 정량

KMnO4 용액은 햇빛을 받으면 분해되기 때문에 갈색 시약병에 보관하는 것이 좋다.
황산과 표백제가 옷이나 피부에 묻지 않도록 주의
피펫을 잘 활용하지 못하면 실험 결과가 부정확해 질 수 있다.
실험1 진행 중 용액이 탁한 갈색으로 변하면 다시 실험해야 한다.
황산은 반드시 산 폐수통에 다른시약들은 폐수통에 버릴 것
옥살산 나트륨을 적정할 때 온도를 60℃ 정도로 유지하는 이유 :
> 옥살산나트륨과 과망간산칼륨이 반응하기 위해서는 비교적 높은 에너지가 활성화 에너지로 필요하다.
과망간산칼륨 적정에서 염산이나 질산을 사용하지 않고 황산용액을 사용하는 이유 :
> 적정 실험에서 산성용액이 필요한 이유는 과망간산칼륨 용액을 이온화된 상태로 유지시켜주기 때문이다.
MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5 Na2SO4 + 10CO2 + 8H2O
종말점에서의 색깔을 정확하게 알아내기 위해서 250mL 삼각 플라스크에 같은 부피의 증류수를 담고 과망간산칼륨 용액 한 방울을 넣은 용액을 준비해 두면 좋다.
산화반응 :
1. 산소와 결합하는 반응
2. 전자를 잃는 반응
3. 산화수가 증가하는 반응
환원반응 :
1. 산소가 떨어저나가는 반응
2. 전자를 얻는 반응
3. 산화수가 감소하는 반응
몰질량 : 어떤 물질(원자, 분자, 이온)에서 1mol의
질량. SI 단위는 kg/mol
몰농도 :
용액 1리터에 녹아있는 용질의 몰수로 나타내는 농도로 mol/ℓ 또는 M으로 표시
M =
용질의 몰수(mol)
용액의 부피(L)
당량 : 원소의 원자량을 원자가로 나눈 것
g당량 : 원소나 화합물의 화학당량에 g을 붙인 것.
노르말 농도 : 용액 1ℓ 속에 녹아 있는 용질의 g당량수를 나타낸 농도
산소 원자 24g이 녹아있는 1L 용액의 노르말 농도는?
> O는 2가 이온이고, 원자량이 16이므로
당량은 8이고 당량수는 8g
> 용질의 g당량은 24g/8g=3
> 용액의 노르말 농도 = 3/1N=3N
표준용액 만들기
적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약
1차 표준용액 : 순수하여 안정한 1차 표준물질을 이용하여 만든 표준용액
1차 표준물질의 조건

1. 순수한 상태(원칙적으로 99.99%이상)로 얻어질 수 있으며, 정제가 쉽고 일정 조성을 갖아야 함.

2. 가열 건조시 안정하여야 하며, 가급적 결정수가 없어야 함.

3. 흡습성이나 조해성이 없고, 공기중에서 CO2 를 흡수하거나, O2와 반응 하지지 말아야 하며,
햇빛에 의해 변하지 않아서 보존하기가 쉬운 것이어야 한함.

4.당량이나 분자량이 커 칙량 시 상대오차가 작아야 함.

5.물에 대한 용해도가 크고, 잘 녹는 것 이어야 함.

6. 반응이 적량적으로 일어나는 것이어야 함.
옥살산 나트륨
프탈산 수소칼륨(KHP)
요오드산 수소칼륨
염산
술포살리실산 겹염
설파민산
트리스(하이드록시메틸)아미노산메탄
산화수은
1차 표준물질의 종류
2차 표준용액 :
불안정하거나 반응을 잘 하여 바로 정확한 농도의 용액을 만들기 어려울 때 대략적으로 원하는 농도의 용액을 만든 다음 1차 표준용액을 이용한 중화적정으로 정확한 농도가 결정되어지는 표준용액
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