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DIFRACCION DE RAYOS X

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Juan Andres Lagos Paez

on 10 April 2015

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Transcript of DIFRACCION DE RAYOS X

ANTECEDENTES DE DIFRACCION DE RAYOS X
Para que se usa?
La difracción de rayos x puede proporcionar información detallada de la estructura tridimensional en estado solido de muestras cristalinas de compuestos orgánicos, inorgánicos y organo-metalicos , consistiendo en la descripción geométrica en términos de distancias y ángulos de enlace, ángulos de torsión, etc. También se puede obtener información sobre empaquetamientos, interacciones intermoleculares, etc.
CLASIFICACION DEL ESTADO SÓLIDO
Dependiendo de la distribución interna que sostienen los átomos, los sólidos pueden ser clasificados enamorfos, policristalinos y cristalinos. Los sólidos amorfos no poseen una estructura atómica definida. Los policristalinos están divididos en regiones o gránulos que poseen estructuras propias definidas pero de tamaños y orientaciones irregulares. Los sólidos cristalinos se diferencian porque sus átomos constituyentes se encuentran distribuidos en forma regular a través del cuerpo
La ordenación espacial y el tamaño de los cristales puede ponerse de manifiesto mediante la difracción de rayos X.

Cuando un haz de rayos X incide sobre la superficie de un sólido ordenado regularmente se produce una difracción descrita por la Ley de Bragg.
Los rayos X fueron descubiertos accidentalmente por Wilhelm Conrad Röntgen (1845–1923) en 1895 cuando experimentaba con la producción de rayos catódicos en tubos de descarga cubiertos con papel negro. Descubrió que el haz de electrones producido en el cátodo incidía en el vidrio del tubo y producía una radiación X de pequeña intensidad. Röntgen no llegó a determinar la longitud de onda de ese nuevo tipo de radiación electromagnética.
W. Roentgen, demostró que los nuevos rayos se propagaban en línea recta con una velocidad análoga a la de la luz y que eran capaces de atravesar materiales opacos a la luz. A principios del año de 1912, Laue se dio cuenta de que los Rayos X tenían longitud de onda adecuada para poder ser difractados por los átomos que componen los cristales.
La técnica de Rayos-X puede ser aplicada tanto al análisis cualitativo como al cuantitativo.
Es posible identificar los compuestos químicos cristalinos que constituyen a un material.
Permite evaluar la proporción de estos compuestos y si es necesario, determinar si el compuesto de interés se encuentra presente en la muestra
William Henry Bragg (1862-1942) y su hijo William Lawrence Bragg(1890-1971) descubrieron que los rayos difractados en una muestra empezaron a dar resultados con respecto a la resolución de las estructuras de los cristales. La porción del espectro electromagnético que está entre la luz ultravioleta y la radiación es llamada la región de Rayos X
En 1912, el físico alemán Max Von Laue (1879-1960) y su equipo, sugirieron que los átomos de un cristal están espaciados a una distancia tan pequeña que les permite servir como electos de una rejilla de difracción tridimensional para los rayos X.
DIFRACCION DE RAYOS X.

Presentado por:
Andrés Lagos 72930
Sebastian Arbelaez 72665

Se dice que cuando la radiación electromagnética incide sobre un átomo, los electrones oscilan con la misma frecuencia que el campo. Como los rayos X son una onda electromagnética que viaja en el espacio, es de suponerse que gran parte de los electrones que se encuentran en su trayectoria oscilen con la misma frecuencia.
Cada uno de los electrones puede considerarse como un oscilador separado, que emite una radiación electromagnética, cuya amplitud es muy débil, si la comparamos con la de la onda incidente, para dar una onda resultante correspondiente al átomo.
Interacción del haz electrónico con la materia
LEY DE BRAGG
Difundida por W.L. Bragg para el análisis de la estructura de cristales.Donde n es el orden de una reflexión (n E {1,2,3....}), es la longitud de onda, d es la distancia entre planos paralelos de la lattice y (teta) es el angúlo entre el rayo incidente y el plano del enrejado conocido también como el angúlo de Bragg.
DIFRACCIÓN DE RAYOS X
La difracción (de los rayos X) es el fenómeno físico a través del cual se manifiesta la interacción fundamental de los rayos X con los cristales(materia ordenada).

La intensidad del haz difractado depende de:
a) La intensidad y la longitud de onda del haz incidente.
b) La estructura del cristal, es decir, del arreglo de los átomos en la celda unitaria; arreglo caracterizado que se conoce como “factor de estructura”.
c) El volumen de los cristales que difractan.
d) El ángulo de difracción.
e) La absorción de rayos X por el cristal.
f) El arreglo experimental utilizado
. La difracción de rayos X es una técnica muy versátil para el análisis cualitativo y cuantitativo de compuestos cristalinos. La información obtenida incluye tipos de fases cristalinas, estructura de las mismas, grado de cristalinidad, cantidad de contenido amorfo, tamaño y orientación de cristales, etc.
APLICACIONES DE LA DIFRACCIÓN DE RAYOS X
Determinación mineralógica y cristalográfica de cualquier tipo de material de tipo cristalino.
Estudios de transformación de fases en función de la temperatura desde 24°C hasta –160°C .
Análisis cuantitativo de fases.
Determinación de tamaño de cristal
Determinación cuantitativa de amorfos en polímeros medianamente cristalinos .
Determinación cuantitativa de elementos en aceros al carbón e inoxidables.
DISPERSION DE UN AGREGADO DE ATOMOS
Los rayos X dispersados por varios átomos de un material, originan radiación en todas direcciones, produciéndose interferencias debido a los de fases coherentes inducidos por los vectores interatómicos que fijan la posición relativa de los átomos.En una molécula o en un agregado de átomos, este efecto se conoce como efecto de interferencia interna, mientras que nos referiremos como efecto de interferencia externa al que se produce entre moléculas o entre agregados. Los diagramas de dispersión reflejan la intensidad relativa de cada uno de estos efectos:
Las figuras representan el efecto de interferencia externo.
El interno, que en este caso es debido a un sólo átomo, viene simplemente reflejado por l a intensidad relativa de los máximos.
Obsérvese cómo el movimiento térmico en e líquido suaviza y disminuye el perfil de dispersión presente en el vidrio.
En el cristal el perfil de dispersión se convierte en picos definidos donde los otros diagramas presentan picos anchos y contínuos. En este caso, elefecto total se conoce como difracción
.Es de notar cómo el fenómeno de la dispersión refleja el "orden interno de la muestra", esto es las correlaciones de posición entre los átomos.
IDENTIFICACIÓN DE FASES
Los materiales cristalinos producen distintos perfiles de difracción de rayos-X en donde se pueden identificar fase (s) presentes en el material. El Centro Internacional para Datos de Difracción (ICDD)cuenta con una gran base datos para cerca de 63,000 materiales para su identificación.
TABLAS DE CRISTALOGRAFIA DE RAYOS-X
Las Tablas Internacionales de cristalografía de Rayos X contienen información sobre los 230 grupos espaciales que existen.
EQUIPO DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X
El equipo de rayos-X consta de las siguientes partes:
a) Fuente de rayos-xb) Goniométro de 2 círculos ((theta) y 2(theta))
c) Portamuestras
d) Detector
e) Computadora para control del instrumento y análisis de datos.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Primero molienda
Segundo tamizado
Tercero montaje del portamuestras.
METODOLOGÍA
En esta técnica se usan muestras sólidas y tamizadas a tamaño menor de 53 μm. Las muestras pulverizadas se depositan sobre un porta muestra, evitando, en lo posible, la orientación preferente delos cristales.

Sobre la muestra se hace incidir un haz de rayos X (lo mas cercano alo monocromático)

Los rayos difractados (diferentes para cada cristal) son registrados y traducidos en un difractograma en un ordenador.
GRACIAS .
La ciencia puede divertirnos y fascinarnos, pero es la Ingeniería la que cambia el mundo

Isaac Asimov
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