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Cromatografia

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123 Testando

on 5 June 2014

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Transcript of Cromatografia

Sistemas de detecção
Mecanismos de separação - CLAE
Parâmetros cromatográficos
Mecanismos de separação - CG
Adsorção:
Gás-Sólido
Fase estacionária: sólido de grande área superficial. Carvão vegetal, peneira-molecular, sílica-gel.
Mecanismos de separação - CG
Tipos de colunas utilizadas em CG
Cromatografia
Introdução
- separações em química
Poucas técnicas de medidas empregadas em análise química são específicas para uma única especie química ou analito.
Técnicas analíticas:
é comum se deparar com especies concomitantes que, ou atenuam o sinal do analito ou produzem um sinal que é indistinguível daquele do analito.
Interferencia:
presença de

interferentes
Separações em química
O processo de separação envolve o transporte dos componentes e sua redistribuição no espaço. Pode ser preparativo ou analítico.
É um processo que envolve energia, visto que é o inverso de um processo espontâneo, que é a mistura.
Pode ser:
Precipitação química:
solubilidade;
Destilação:
volatilidade;
Extração por solventes:
solubilidade em dois líquidos imiscíveis;
Troca iônica:
interação entre reagente/analito e a resina de troca;
Cromatografia:
diferença de velocidade ao passar por fase estacionária;
Eletroforese:
migração de especies com carga, por um campo elétrico;
Fracionamento por campo e fluxo:
interação com gradiente perpendicular à direção do transporte.
Cromatografia
Cromatografia
Separação baseada na diferença de velocidade ao passar por fase estacionária.
A descoberta da cromatografia é atrbuída ao botânico russo M. Tswett. Descreveu suas experiências na separação dos componentes de extratos de folhas. Utilizou uma coluna de vidro recheada com carbonato de cálcio.
Separação de componentes em
faixas coloridas:
Chrom: cor
Graphie: escrita
Skoog, West, Holler, Crouch. Introdução às separações analíticas. In: Skoog - Fundamentos de Química Analítica, 8a ed., Thomson, 2006, Cap. 30.
ano 50 D.C
Sec. XX
Déc. 40 e 50
Déc. 60
"Cromatografia"
em papiro
Cromatografia -
definição por Tswett
Cromatografia Planar,
CLAE e Gasosa.


Cromatografia
fluido supercrítico
Collins, C. H. 2006 - Cem anos das palavras cromatografia e cromatograma. Química Nova, 29, 4, 2006.
Carrilho, E., et al. Fluidos supercríticos em química analítica: cromatografia com fluido supercrítico. Química Nova, 24, 4, 2001.
Método físico-químico de separação:
fundamentado na migração diferencial dos componentes de uma mistura entre duas fases imiscíveis: sendo uma fixa (denominada fase estacionária) e a outra um fluido que percola através dela, denominada fase móvel.
Breve história
Rodrigo Sequinel
Pós Doutorado Engenharia de Produção
UTFPR - Ponta Grossa

Abril - 2014
Aplicada à análise de alimentos
Cromatografia em coluna
As duas técnicas mais empregadas no acompanhamento de processos de produção de hidrogênio são:
Cromatografia em fase gasosa - CG:
análise dos gases produzidos ou presentes no sistema. Hidrogênio, nitrogêncio, oxigênio, dióxido de carbono, metano.
Cromatografia líquida de alta eficiencia - CLAE:
análise de ácidos orgânicos, alcoóis, aldeídos e cetonas produzidos durante a reação.
- Também podem ser analisados por CG.
CLAE
É a técnica cromatográfica mais versátil. Capaz de separar uma infinidade de componentes materiais organicos, inorganicos e biológicos.
Substancias ácidas, básicas, íons, grandes ou pequenas moléculas orgânicas, substâncias voláteis, macromoléculas.
A fase móvel é um solvente líquido.
Vários tipos de fase estacionária:
diferentes mecanismos de separação.
CG
A amostra deve ser vaporizada para depois ser injetada na cabeça (entrada) da coluna cromatográfica.
Fase móvel:
fluxo de gás inerte que tem a função de transportar os analitos pela coluna até passar pelo detector.
Amostras voláteis ou
p.e. relativ/te baixo.
Amostras não voláteis
que possam ser
derivatizadas.
Mecanismos de separação - CLAE
Adsorção: interação líquido-sólido.
Tswett:
adsorção dos analitos em uma superfície sólida - carbonato.
Fase estacionária (f.e.):
altamente polar: Sílica finamente dividida e alumina.
Quanto mais polar o componente da mistura, maior será o tempo de retenção na f.e.
O fator de retenção de cada componente
será afetado pela mudança nas características
da fase móvel.
Polaridade da f.m:
Hidrocarbonetos alifáticos<haletos<éteres<
ésteres~aldeídos~cetonas<álcoois~aminas<
ácidos carboxílicos<água*.
Mecanismos de separação - CLAE
Partição: interação líquido-líquido.
É o tipo mais utilizado. A f.e. consiste em um material líquido que é geralmente imobilizado em um suporte sólido por meio de ligações químicas.
Versailidade
: Ao contrário da CLAE por adsorção (somente f.e. polar), na CLAE por partição existem mais opções de polaridade da f.e.
Geralmente o suporte ou recheio são partículas de silica finamente dividida.
R = cloro(dimetil)octilsilano, líquido à temperatura ambiente. Pode ser um grupo octadecil ou um éter, nitrila, amina alifática ou ainda hidrocarbonetos aromáticos.
Surgimento dos conceitos fase normal e fase reversa:
razões históricas
Cromatografia fase normal:
utiliza f.e. polar e fase móvel apolar. Experimento Tswett.
Cromatografia fase reversa:
surgiu em virtude da versatilidade proporcionada pela cromatografia por partição.
Coluna com f.e. C18
a) grupamento OH da sílica protegido.
b) grupamento OH desprotegido.
Mecanismos de separação - CLAE
Surgimento da Cromatografia em fase Gasosa
1951
- Desenvolvimento da Cromatografia Gás-Solido;
1952
- Desenvolvimento da Cromatografia Gás-Líquido;
1956
- 1° Simpósio de Cromatografia Gasosa da Amer. Chem. Soc.
1957
- Desenvolvimento das colunas capilares de metal.
1979
- Colunas capilares de sílica fundida.
CG
Adsorção
Partição
Gás-Líquido
Gás-Sólido
Fase móvel:
é uma gás inerte com a finalidade de transportar os componentes da amostra pela coluna até o detector.

Hidrogênio, Hélio, Nitrogênio, Argônio.
Partição:
Gás-Líquido
Fase estacionária líquida imobilizada no suporte por meio de ligações químicas. Grupos ligantes: hidrocarbonetos alifáticos, aromáticos, polióis, são alguns exemplos.
Mecanismo de separação vai depender do tipo de coluna.
- Empacotadas:
recheio sólido, poroso ou sólido recoberto com líquido.
- Tubular aberta camada porosa:
sólido poroso.
- Tubular aberta recoberta com fase líquida:
quimicamente ligada.
Suporte:
sílica fundida com camada externa de poliimida (flexibilidade).
Diâmetro interno (mm):
empacotadas (2-4), megabore (0,53), capilar (0,1- 0,25).
- tempo de retenção (tR)
- retenção relativa
- fator de retenção (K)
- largura de pico (w)
N = L / H
- número de pratos teóricos (N)
- altura equivalente prato teórico (H)
- comprimento da coluna (L)
Tanto na CLAE quanto na CG há muitos outros fatores e equações envolvidas. A alteração de um parâmetro sempre irá afetar outro.
Detectores
características
Sensibilidade
Há vários detectores que podem ser utilizados em cromatografia.

A escolha vai depender da aplicação.
Linha de base estável
Seletividade
Processar a quantidade de
amostra em sinal elétrico.
Ruido
Detectabilidade
Quantidade de amostra 2x o ruido
Faixa dinâmica
Faixa de resposta linear
Detectar e distinguir componentes.
CLAE:
DAD, DIR, DFL, EM...
CG:
DIC, DCE, DCT, EM...
Parâmetros cromatográficos
- Pico cromatográfico:
zona da amostra. Várias moléculas da amostra percorrendo caminhos diferentes, diferentes tempos de exposição à f.e.
Picos estreitos e bem resolvidos
- Escolha da f.e. ideal
- Otimização das condições:
CLAE: f.m. adequada, fluxo...
CG: temperatura do forno, fluxo...
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