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Liofilización de alimentos

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Martín Piña

on 31 October 2013

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DESARROLLO
DEL
MODELO
MATEMÁTICO FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 UNA ALTERNATIVA ARGENTINA PARA REDUCIR COSTOS FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 MÉTODOS DE REDUCCIÓN DEL COSTO FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 - Secado parcial por un método convencional previo a la liofilización.
- Concentración previa por evaporación o crioconcentración.
- Ruptura de la superficie congelada.
- Equipos continuos a gran escala. FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 LAY-OUT DEL PROCESO PRODUCTIVO FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 COMPARACIÓN DE LOS MÉTODOS DE CONSERVACIÓN FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 CARACTERÍSTICAS
DIFERENCIALES
DE
CALIDAD FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 Las ecuaciones obtenidas, nos conducen a un gran número de conclusiones, a saber:

1) El tiempo de secado es proporcional al cuadrado del espesor de la lámina (Z).
Por lo tanto, la carga de la bandeja (masa de material por area unitaria de bandeja) tiene un efecto significante en el tiempo de liofilizado.

2) El tiempo de secado es proporcional a la diferencia entre el contenido inicial y final de agua.

3) El tiempo de secado depende fuertemente de dos variables independientes y controlables del proceso, la temperatura en la superficie (To) y la presión de vapor en el condensador (po) (por lo tanto, la temperatura en el condensador).
El potencial y las limitaciones en el manipuleo de estos parámetros con el objetivo de acelerar el proceso, se discutirán en el punto 6.

4) El tiempo de secado es inversamente proporcional a la conductividad térmica “k” y a la permeabilidad “Π” de la capa seca. Ambos parámetros dependen de la porosidad de la capa y de la presión, pero en direcciones opuestas. CÁLCULO DEL TIEMPO DE LIOFILIZACIÓN FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 Consideremos una rebanada homogenea de un alimento congelado, a una temperatura bien por debajo de su punto de congelación, dentro de un liofilizador.
Se desea calcular el tiempo de liofilización de la lámina y, para ello, se asume:

1) La lámina es secada solamente por una cara…
2) El calor es suministrado a la superficie de la lámina por radiación desde una superficie caliente a una cierta distancia del alimento…
3) Todo el calor suministrado es usado exclusivamente para la sublimación de los cristales de hielo. A medida que ocurre la sublimación, el efecto del calor sensible es despreciable…
4) Existe un frente de sublimación entre la capa seca y la capa congelada…
5) Los vapores son condensados en una superficie fria (condensador) en forma de hielo.
6) La resistencia a la transferencia de masa entre el condensador y la cámara del equipo es despreciable, por ende, la presión de vapor en la superficie del condensador es igual a la medida dentro de la cámara del equipo…
7) La temperatura en la superficie del alimento se mantiene constante al controlar la temperatura del cuerpo radiante…
8) La temperatura del producto congelado y por ende, del frente de sublimación es constante…
9) El gas en la cámara del liofilizador consiste totalmente en vapor de agua, por ende, la proporción de gases no condensables (aire) es despresiable. CÁLCULO DEL TIEMPO DE LIOFILIZACIÓN FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 ASPECTOS
FUNDAMENTALES
DEL
PROCESO FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 BREVE HISTORIA FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 @ s. XV: Los Incas dejaban por las noches papas, las cuales se congelaban por el frío andino. Luego gracias a los primeros rayos de sol de la mañana y la baja presión atmosférica (4.000 metros de altitud del altiplano peruano) se producía la sublimación del agua que se había congelado por la noche anterior.

@ 1939 – 1945: A nivel tecnología industrial, la liofilización fue desarrollada durante la segunda guerra mundial con el fin de preservar el plasma humano sin requisitos de cadena de frío. Además se liofilizaban alimentos (guisos) para los ejércitos, gracias a los beneficios de los productos finales.

@ Década del 60: Puede indicarse como inicio de la aplicación del liofilizado en alimentos a la década del '60 cuando comenzó a utilizarse en algunos pocos productos alimenticios. Durante ésta década se dio el auge de los viajes espaciales, los cuales llevaban este tipo de alimentos. FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2012
“Proceso de LIOFILIZACIÓN aplicado a ALIMENTOS”
FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2012 FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 PROCESO
PRODUCTIVO FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 Una lámina de jugo de naranja congelado se liofiliza, desde un contenido inicial de humedad de 87% hasta 3% en base húmeda. La lámina tiene un espesor de 1,2 cm y el calor a su cara superior por radiación.
La fuente de radiación es regulada con el objetivo de mantener la temperatura de la superficie en 30 ºC durante todo el proceso. El jugo ingresa al proceso a -18 ºC.
El calor latente de sublimación es 3000 kJ/kg. La conductividad térmica de la capa seca a la presión de la operación es 0,09 W.m-2.K-1. La densidad del jugo congelado es de 1000 kg/m3.

a) Estimar el tiempo de liofilizado. Despreciar los calores sensibles. Asumir que la transferencia de calor es el factor limitante.
b) Estimar la temperatura del condensador para la cual el sistema se encontrará en estado estacionario. La permeabilidad de la capa seca al vapor de agua bajo las condiciones de operación es 0,012x10-6 kg/m.Pa.s RESOLUCIÓN DE PROBLEMA EJEMPLO FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 PRODUCTOS COMERCIALES FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 APLICACIONES FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 BIBLIOGRAFÍA FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2012 @ Nerk, Zeki. “Food Process Engineering and Technology”. 622 páginas. Elsevier, 2009.
@ Brennan, J.G.; Butters, J.R.; Cowell, N.D.; Lilly, A.E.V. “Operaciones de la ingeniería de los alimentos”. 540 páginas. Acribia 2da edición, 1980.
@ Desrosier, Norman W. “Conservación de alimentos”. 468 páginas. Continental, 1999.
@ Toledo, Romeo T. “Fundamentals of food process engineering”. 602 páginas. Maryland: Aspen, 1999.
@ Perry, Green, Maloney. “Manual del Ingeniero Químico”. McGRAW-HILL Sexta Edición. 1992.
@ Welti-Chanes, Jorge S; Alzamora, Stella M. “La Liofilización”, Revista Ingeniería Alimentaria. Vol 67, pág. 74-78, Abril 2007.
@ NIRO Inc. Spray drying and fluid bed processing. Estados Unidos: Agosto 2006. <http://www.niroinc.com/chemical.html> [Consulta: Abril 2007]. UNA ALTERNATIVA ARGENTINA PARA REDUCIR COSTOS FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 Los eyectores son bombas de vacío a chorro de vapor que emplean la energía de un chorro de vapor para comprimir un gas a baja presión (100 a 300 Torr), hasta la presión atmosférica.
Cuando se requiere más vacío, se necesitan dos, tres o cuatro etapas con condensadores intermedios. FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 CARACTERÍSTICAS DIFERENCIALES DE CALIDAD FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 Teorías que explican el fenómeno de retención de componentes volátiles en alimentos liofilizados:

Adsorción (Rey y Rostein)

Los volátiles se adsorben sobre las partículas de sólidos presentes en la matriz del alimento

Microrregiones (Flink y Karel)

En el secado en corriente de aire y en la congelación se concentran los solutos no acuosos y al concentrarse encapsulan los aromas

Difusión selectiva (Thijssen)

La concentración de los solutos en la fase acuosa hace que la difusividad del agua sea mayor en términos relativos que la de las sustancias volátiles a) Si consideramos que el factor limitante es la transferencia de calor, aplicamos entonces la ecuación (4):










El tiempo de liofilización será de 11,67 hs. RESOLUCIÓN DE PROBLEMA EJEMPLO FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 (7) Las ecuaciones obtenidas, nos conducen a un gran número de conclusiones, a saber:

5) Si se incrementa la temperatura Ti de la capa congelada, se traduce en una liofilización más rápida, pero esta opción no es fácilmente aplicable.

6) Una expresión que define las condiciones para el estado de equilibrio se obtiene al igualar las ecuaciones (3) y (5):





7) El funcionamiento estable de la liofilización normalmente se mantiene regulando la temperatura en la superficie de la lámina (To).

8) Para el caso de calefacción por conducción desde la capa inferior, se obtienen ecuaciones del mismo tipo y son válidas las mismas conclusiones caso de la calefacción de la conducción de la losa desde abajo. Para este caso, T 0 se ha de
reemplazado por T p, la temperatura de la superficie caliente de tocar la losa desde abajo. CÁLCULO DEL TIEMPO DE LIOFILIZACIÓN FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 (3) (2) En estado estacionario, la velocidad de sublimación es función de:
a) la velocidad de transferencia de calor (al frente de sublimación),
b) la velocidad de transferencia de masa (desde el frente de sublimación).

Consideremos primero la transferencia de calor. La velocidad de suministro de calor “q” (J/s), debe ser igual a la velocidad de sublimación (kg/s), multiplicado por el calor latente de sublimación λS (J/kg):




Por otro lado, “q” es dado por la velocidad de transporte por conducción entre la superficie de la lámina hacia el frente de sublimación, a través de la capa seca:



Donde:
k: conductividad térmica de la capa seca, en w.m-1.K-1
T0 , Ti: temperatura de la superfcie de la lámina y en el frente de sublimación, respectivamente, en ºK. CÁLCULO DEL TIEMPO DE LIOFILIZACIÓN FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 (1) Asumimos que un espesor incremental “dz” de una lámina es deshidratada en un tiempo incremental “dt”… La velocidad de sublimación del hielo dw/dt es:




Donde:
A: area superficial de la lámina, en m2.
ρi: densidad del alimento congelado, en Kg/m3.
wi, wf: contenido inicial y final de agua, respectivamente, en Kg/Kg. CÁLCULO DEL TIEMPO DE LIOFILIZACIÓN FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 C – Pero en realidad, ocurren ambos procesos en simultaneo… MECANISMOS POSIBLES DE SUMINISTRO DE CALOR FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 6,1173 milibares 0,0060373057 atm 0,0098 ºC
273,1598 ºC DIAGRAMA DE FASES DEL AGUA FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 VENTAJAS Y DESVENTAJAS FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 Desventajas

@ Elevado gasto energético = Alto costo de eliminación de agua, siendo de 3 a 10 veces superior a otros métodos
@ Producto final frágil, requiere envases rígidos
@ Propensión a la oxidación de lípidos por la alta porosidad, requiere envases impermeables al oxígeno.
@ Alto costo de instalaciones y equipos
@ Operación de larga duración que requiere de personal idóneo. Ventajas

@ Retención de la forma.
@ Rápida y casi completa rehidratación.
@ Ausencia de pardeamiento no enzimático.
@ No hay desnaturalización de proteínas.
@ Retención de aromas (pérdida mínima de constituyentes volátiles).
@ No hay migración de solutos.
@ Proceso idóneo para sustancias termolábiles.
@ Los constituyentes oxidables están protegidos.
@ Contenido muy bajo de humedad final. Es el método de secado que produce los productos de más alta calidad MECANISMOS POSIBLES DE TRANSFERENCIA DE CALOR FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 Placa calefaccionada G Q 2 – Transferencia de calor por capa congelada G G Q Q 1 – Transferencia de calor por capa seca CONDICIONES DEL PROCESO Cinéticas
Debe haber un mecanismo para sacar el agua de la cámara de secado a medida que se elimina del alimento Termodinámicas
Si PvH2O superficie congelada > PvH2O ambiente  Sublimación

Por lo tanto, en el ambiente, las condiciones de temperatura y presión deben estar por debajo del punto triple. DIAGRAMA DE FASES DEL AGUA FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 UNA ALTERNATIVA ARGENTINA PARA REDUCIR COSTOS FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 1. Ingreso del fluido motriz
2. Succión de vacío
3. Inyector
4. Difusor
4.1 Cono convergente mezclador
4.2 Cuello difusor
5. Salida o descarga El efecto Venturi consiste en que la corriente de un fluido dentro de un conducto cerrado disminuye la presión del fluido al aumentar la velocidad cuando pasa por una zona de sección menor. Si en este punto del conducto se introduce el extremo de otro conducto, se produce una aspiración del fluido contenido en este segundo conducto. Este efecto recibe su nombre del físico italiano Giovanni Battista Venturi (1746-1822).

El efecto Venturi se explica por el Principio de Bernoulli y el principio de continuidad de masa. Si el caudal de un fluido es constante pero la sección disminuye, necesariamente la velocidad aumenta. Por el teorema de conservación de la energía si la energía cinética aumenta, la energía determinada por el valor de la presión disminuye forzosamente. UNA ALTERNATIVA ARGENTINA PARA REDUCIR COSTOS FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 LIOFILIZACIÓN INNOVADORA: mediante eyectores de vapor. LIOFILIZACIÓN TRADICIONAL: mediante bombas de vacío. En un liofilizador convencional, el vacío se logra mediante la combinación de bombas extractoras de aire y "trampas frías" que operan a -40 o -50 °C, para congelar el agua extraída del producto y crear, dentro de la cámara, una presión menor a la atmosférica.
Estas bombas de vacío mecánicas y estos grandes equipos de frío requieren mucha mano de obra especializada para su operación y mantenimiento. En la planta liofilizadora de INVAP el vacío se realiza por medio de eyectores de vapor, sin bombas ni trampas frías. Los eyectores son equipos pasivos, de operación sencilla y escaso mantenimiento, activados por vapor.
Se utiliza una batería de eyectores supersónicos, con un eyector de arranque y dos condensadores barométricos. Debido a que el vacío se mantiene mediante una columna líquida de altura apropiada, la estructura alcanza una altitud considerable. b) Para encontrar las condiciones del
estado estacionario,
usamos la ecuación (7):








La presión de vapor del agua en función
a su temperatura, es relacionado en tablas:

A -18 ºC  pi = 125 Pa
po = 125 Pa – 120 Pa = 5 Pa
La presión de vapor del hielo es 5 Pa, dando una
temperatura de – 48 ºC.

La temperatura del condensador para operar en
estado estacionario es de – 48 ºC. RESOLUCIÓN DE PROBLEMA EJEMPLO FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 CARACTERÍSTICAS DIFERENCIALES DE CALIDAD FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 La temperatura
Concentración
Composición del alimento La congelación produce cristales de hielo y una solución acuosa concentrada. Las características de la solución acuosa concentrada dependerán de: Temperaturas de liofilización Dependen de la forma en que se realizó la congelación (rápida o lenta). Esto determina el tamaño de los poros y de ello dependerá la transferencia de masa y calor durante el proceso. Por otra parte determinará los valores de conductividad y permeabilidad. Buena Rehidratación (alrededor del 90%)
Textura (depende de la porosidad)
Retención de compuestos volátiles
Retención del color
Velocidad de secado Características estructurales del alimento liofilizado Asumiendo que
la transferencia de masa
es el factor limitante. Asumiendo que
la transferencia de calor
es el factor limitante. (6) (5) (4) Combinando las ecuaciones (2) y (3) e integrando desde z=0 hasta z=Z (el espesor total de la lámina), obtenemos:




Ahora consideraremos la transferencia de masa. En estado estacionario, la velocidad de sublimación debe ser igual a la velocidad de retiro de los vapores por transferencia de masa a través de la capa seca:



Donde:
Π = permeabilidad de la capa seca al vapor de agua, kg.s-1.m-1.Pa-1
pi , p0 = presión de vapor de agua en el frente de sublimación y en la superficie de la lámina, respectivamente, en Pa.s

Integrando, obtenemos: CÁLCULO DEL TIEMPO DE LIOFILIZACIÓN FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 COMPONENTES BÁSICOS DE UN LIOFILIZADOR FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 Condensador:
separa el vapor de agua Alimento Congelado Alimento Seco Vacío: para que no haya resistencia a la transferencia de masa Placa calefactora: suministra calor de sublimación por radiación o por conducción BOMBA DE VACÍO HIELO CONDENSADOR ALIMENTO VAPOR PLACA CALEFACTORA INFERIOR PLACA CALEFACTORA SUPERIOR CARACTERÍSTICAS DIFERENCIALES DE CALIDAD FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 La retención de componentes volátiles está influenciada por:
El tamaño de las partículas o espesor
La velocidad de congelación
La concentración de sólidos
La concentración de los volátiles y tipo de volátiles
Las condiciones de secado
Almacenamiento Existen 3 teorías que explican este fenómeno:
Adsorción (Rey y Rostein)
Microregiones (Flink y Karel)
Difusión selectiva (Thijssen) En la práctica se ve que se retienen los aromas en los alimentos liofilizados. Las leyes que gobiernan su remoción o retención en los alimentos son complejas para el caso de la liofilización La consecuencia lógica es que se evaporen y pierdan durante el secado En general los componentes volátiles responsables del aroma de los alimentos tienen
Pv aroma >>> Pv agua Retención de sustancias volátiles en alimentos liofilizados INDICE FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 1
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8 Proceso productivo - Equipos Bibliografía Desarrollo del modelo matemático – Resolución de problema tipo Breve historia de la liofilización Aplicaciones y productos comerciales Características diferenciales de calidad Aspectos fundamentales del proceso ¿Qué es la liofilización? MECANISMOS POSIBLES DE SUMINISTRO DE CALOR FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS EXACTAS - Procesamiento de Alimentos 2011 T placa radiante
(aprox 60°C) Tr Q Pc aprox 0 mmHG Tc aprox 0°C Condensador Ps Ts Pi Ti G hielo B – Calor suministrado por radiación a través de la capa seca, la transferencia de masa se realiza por la capa seca T placa calefactora
(aprox 60°C) Q Pc aprox 0 mmHG Tc aprox 0°C Condensador Ps Ts Pi Ti G hielo A – Calor suministrado por conducción a través del hielo, la transferencia de masa se realiza por la capa seca

Procesamiento de Alimentos
Ingeniería en Alimentos
Facultad de Ingeniería y Ciencias Exactas
Universidad Argentina de la Empresa ¿Qué es la LIOFILIZACIÓN? Aplicaciones y productos comerciales Historia de la Liofilización Aspectos fundamentales del proceso Desarrollo del modelo matemático Características diferenciales de Calidad Proceso productivo - Equipos Es un proceso de deshidratación típicamente utilizado para la conservación de los alimentos y diversas sustancias farmacéuticas.
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