Loading presentation...

Present Remotely

Send the link below via email or IM

Copy

Present to your audience

Start remote presentation

  • Invited audience members will follow you as you navigate and present
  • People invited to a presentation do not need a Prezi account
  • This link expires 10 minutes after you close the presentation
  • A maximum of 30 users can follow your presentation
  • Learn more about this feature in our knowledge base article

Do you really want to delete this prezi?

Neither you, nor the coeditors you shared it with will be able to recover it again.

DeleteCancel

Make your likes visible on Facebook?

Connect your Facebook account to Prezi and let your likes appear on your timeline.
You can change this under Settings & Account at any time.

No, thanks

Комплексонометрия (трилонометрия)

No description
by

Katerina Liza

on 15 April 2014

Comments (0)

Please log in to add your comment.

Report abuse

Transcript of Комплексонометрия (трилонометрия)

Приготовление стандартного раствора трилона Б
Динатриевая соль этилен­диаминтетрауксусной кислоты (трилон Б, комплексон ІІІ, динатрия эдетат) ­гигроскопична, поэтому из нее готовят вторичный стандартный раствор, а затем определяют его точную концентрацию по стандартным веществам - химически чистыми Zn, ZnO, СаСО3. Для этого точную навеску стандартного вещества растворяют в химически чистой серной или хлороводородной кислотах, полученный раствор нейтрализуют раствором NaOH или аммиака, прибавляют аммиачную буферную смесь и титруют раствором трилона Б. Стандартизуют приготовленный раствор трилона Б так же - по стандартным растворам ZnSО4 или MgSО4.
Способы фиксирования конечной точки титрования.
При комплексонометрическом титровании используют металлохромные индикаторы (металлоиндикаторы).

Металлоиндикаторы - это органические красители (мурексид, эриохром черный Т, эриохром сине-черный Б, цинкон и др.), которые образуют с опре­деляемыми ионами растворимые в воде окрашенные комплексные соединения, менее прочные, чем комплекс катиона металла с трилоном Б.

При этом комплекс катиона с индикатором и свободный индикатор имеют различную окраску:

H2Ind- + Ме 2+ ↔ [Ме Ind]-

(окраска 1) (окраска 2)
Условия комплексонометрическоro титрования:
1. Реакции комплексообразования должны протекать быстро, количествен­но и стехиометрично, чтобы вблизи точки эквивалент-ности определяемые катионы были практически полностью связаны в комплекс. Константа нестойкости образующихся комплексов должна быть малой величиной.

2. Определяемые ионы должны образовывать с металлоиндиктором менее прочные комплексы, чем их комплексы с трилоном Б.

3. Комплексонометрическое титрование следует проводить при опреде­ленном значении рН (рН < 10), так как в щелочной среде могут образовываться осадки гидроксидов определяемых катионов или их основ­ные соли.
Трилонометрическим методом определяют:

а) общую жесткость воды;

б) практически все катионы щелочноземельных и тяжелых металлов;

в) в фармацевтическом анализе - лекарственные формы, содержащие катионы щелочноземельных металлов.
Комплексонометрия (трилонометрия) -
титриметрический метод анализа, основанный на реакциях взаимодействия комплексонов (чаще всего трилона Б) c катионами щелочноземельных и тяжелых металлов, которые приводят к образованию растворимых в воде бесцветных прочных внутрикомплексных соединений. Трилон Б (комплексон III) образует внутрикомплексные соединения с катионами металлов за счет валентных связей с карбоксильными группами, вытесняя из них атомы водорода, а также за счет координационных связей ионов-комплексообразователей с атомами азота.
Комплексонометрия(трилонометрия)
Схематически реакции комплексообразования с катионами, имеющими различные степени окисления, можно представить следующими уравнениями:

H2L2- + Ме2+ ↔ [MeL]2- + 2Н+

H2L2- + Ме3+ ↔ [MeL]- + 2Н+

H2L2- + Ме4+ ↔ [MeL] + 2Н+

В качестве титранта используют растворы 0,1; 0,05 или 0,02 моль/дм3 трилона Б.
При комплексонометрическом титровании к анализируемому раствору прибавляют металлоиндикатор, который образует с определяемыми катионами комплекс, имеющий определенную окраску. В процессе титрования трилоном Б комплекс катионов металла с индикатором разрушается и образуется бесцветный, очень прочный комплекс катионов с трилоном Б, а в раствор переходят ионы свободного индикатора:

[Ме Ind] - + H2L2 - ↔ [MeL]2 - + H2Ind -

(окраска 2) (окраска 1)

Конечную точку титрования определяют по собственной окраске индика­тора (окраска 1).
Металлоиндикаторы в водном растворе неустойчивы. Поэтому их применяют в виде сухих смесей, тщательно растирая в фарфоровой ступке инди­катор с сухими, химически чистыми NaCl или КСl в соотношении 1 : 100 . или 1 : 200. Для титрования берут сухой стеклянной ложечкой 20-30 мг этой смеси на 100 мл титруемого раствора.
Способы комплексонометрического титрования.
Прямое титрование.

К анал­изируемому раствору прибавляют аммиачный буферный раствор, металло­индикатор и титруют стандартным раствором трилона Б. Способом прямого титрования определяют катионы Cu2+, Со2+, Pb2+, Ni2+, Zn2+, Fе3+, Ва2+, Сг3+,Ca2+, Mg2+ и т. д.

К анализируемому раствору прибавляют аммиач­ный буферный раствор, затем точно отмеренный удвоенный минимальный объем (35,00-40,00 см3) стандартного раствора трилона Б, который вступает в реакцию с определяемыми ионами, а его избыток оттитровывают стандартным­ раствором магния сульфата или цинка сульфата в присутствии мета­ллоиндикатора. При этом протекают реакции:

Ме2+ + H2L2- ↔ [Ме]2- + 2Н+

изб. H2L2- + Zn2+ ↔ [ZnL] 2- + 2Н+

Способ обратного титрования применяют:

· когда реакция комплексообразования протекает медленно;

· нет подходящего индикатора для фиксирования конечной точки тит­рования при прямом способе титрования;

· индикатор образует с определяемым ионом очень прочный комплекс, который не разрушается комплексоном;

· для определения катионов в нерастворимых в воде осадках например Са2+ в СаС2О4, Mg2+ в MgNH4PО4, Рb2+ в PbSО4
Обратное титрование
Титрование по заместителю
Метод основан на том, что большинство ионов образуют с трилоном Б более устойчивые комплексные соединения, чем комплекс катионов Mg2+ с трилоном Б [MgL] 2- (β = 9,72). После при­бавления к анализируемому раствору комплекса [MgL] 2- протекает реакция обмена:

[MgL] 2- + Ме2+ → [MeL] 2- + Mg2+

Эта реакция возможна потому, что ионы металла образуют с H2L2- более прочное комплексное соединение [MeL] 2- (β > 9,2), и равновесие вышеприведенной реакции смещается вправо. Выделившиеся ионы Mg2+ оттитровывают стандартным раствором трило­на Б в присутствии металлохромного индикатора:

Mg2+ + H2L2- → [MgL] 2- + 2Н+


Схема действия его основана на извлечении ионов металла из нерастворимых солей металлов и замещения их на ионы натрия, почти все соли которого растворимы в воде причем независимо от валентности металла. 1 молекула трилона реагирует с 1 молекулой металла. Это ценное свойство нашло огромное применение в аналитике.
Э=M•f
Э=1/2 • 372 = 186 г/моль
f=1/z
z=2
Комплексонометрический метод определения кальция.
При титровании раствора комплексоном III в точке эквивалентности красная окраска переходит в окраску, характерную для свободного индикатора
В результате титрования солей кальция комплексоном III происходит образование комплекса и кислоты:
В конечной точке титрования менее устойчивый комплекс кальция с индикатором разрушается с образованием более устойчивого комплексоната кальция и индикатора фиолетового цвета:
процентное содержание окиси кальция в силикатных материалах:
Ca2 + H2 Ind = CaInd- + 2H+
Full transcript