Loading presentation...

Present Remotely

Send the link below via email or IM

Copy

Present to your audience

Start remote presentation

  • Invited audience members will follow you as you navigate and present
  • People invited to a presentation do not need a Prezi account
  • This link expires 10 minutes after you close the presentation
  • A maximum of 30 users can follow your presentation
  • Learn more about this feature in our knowledge base article

Do you really want to delete this prezi?

Neither you, nor the coeditors you shared it with will be able to recover it again.

DeleteCancel

ГСХ

No description
by

Banu Islamova

on 29 January 2015

Comments (0)

Please log in to add your comment.

Report abuse

Transcript of ГСХ

Жалпы сипаттамасы

Газ-сұйықтық хроматографиясы мен газ-адсорбациялық хроматографиялық тәсілдерді салыстырса газ -адсорбциялық хроматография ертерек дамыған. Бірақ бұл тәсілдің газ-сұйықтық хроматографиясына қарағанда аналитикалық мүмкіндігі төмен.
Газ -адсорбциялық хроматографияны газдарды және қайнаутемпературасы төмен қосылыстарды айыру үшін қолданады.
Іс жүзінде дәрі-дәрмектерді, түрлі препараттарды,көптеген қосылыстарды газ -адсорбциялық хроматографиямен бөліпталдайды.
Тәсілдің негізгі принципі
Зерттейтін сынама, яғни газ ағыны -тасушымен араласып бағанаға түседі. Бағананың ішінде сұйық қондырылған қайнау температурасы жоғары жұқа қабатты тасушының қатты түйіршіктері болады. Зерттейтін қоспаның компоненттері осы қоспада еріп, қозғалмалы газдыфаза мен (ҚГФ) мен қозғалмайтын сұйық фаза (ҚСФ) арасында үлестіріледі. Үлестірілу тәуелді үлестірілу коэффициентіне.

Бірінші кезеңде қозғалмалы газды фаза мен қозғалмайтын сұйық фазаның арасында тепе- теңдік орнайды, содан соң газ қозғалмайтын сұйық фазада ерімеген компоненттермен бірге бағананың ішіне қарай жылжиды да, қайтадан тепе-теңдік орнайды. Сонымен қатар таза газдың жаңа порциясымен құрамында зерттейтін қосылыстың компоненттері бар қозғалмайтын сұйық фаза арасында тепе-теңдік орнайды. Қосылыстың бір бөлігі қозғалмалы газ фазасына ауысады.
Газды хроматографтардың құрылысы
1- баллоннан тасушы газды даярлайтын жүйеге (2) барады. Бұл жерде сүзгіштер арқылы газ механикалық және химиялық қоспалардан тазартылады. Даярлау жүйесі (2) сондай-ақ газдың жұмсалуын өлшейді. Содан соң соң газ анализаторға (3) барады. Анализатор буландырғыштардан тұрады, мұнда сынама буға айналады, оның құрамына хроматографиялық бағана және детектор кіреді.
ҚР ДЕНСАУЛЫҚ САҚТАУ МИНИСТРЛІГІ
С.Д.АСФЕНДИЯРОВ АТЫНДАҒЫ
ҚАЗАҚ ҰЛТТЫҚ МЕДИЦИНА УНИВЕРСИТЕТІ
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РК
КАЗАХСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ С.Д.АСФЕНДИЯРОВА
Орындаған: Аманжол Д.
Факультет: Фармация
Курс: 4

Алматы 2015
Газ-сұйықтық хроматография
Жоспары:
Жалпы сипаттамасы
Газды хроматографтың құрылысы
Тасушылар, оларға қойылатын шарттар
Детекторлар, сезгіштігі
Процесті оңтайландыру
Сандық талдау- есептеу тәсілдері
Хроматограммаларды талдау тәсілдері
Пайдаланылуы

Бұл тәсілді алғаш рет 1952 жылы Мартин және
Джеймсон ұсынған.

Қосылыстың бір фазадан екінші фазаға ауысуы зерттейтін қосылыс молекулалары бағанадан толық өткенше жүреді. ҚСФ-да нашар еритін компенент бағанадан жылдам өтеді, себебі оның стационарлық фазада болу уақыты төмен.
Екі компоненттің үлестірілу коэффициентінің қатынасы неғұрлым жоғары болса, соғұрлым үлестірілу коэффициенті жоғары болады, ал қатынастары К1/К2 = 1 болса, жүйе компоненттерге бөлінбейді. Бағанада бөлінген қосылыстар детекторға келед, ол концентрацияны электр сигналына айналдырады.


Барлық процестерді басқару жүйесі арқылы бақылайды. Электр сигналы тұрақты тоқты күшейткіш арқылы тіркегішке барады.

Газы бар балон
Газды даярлайтын жүйе
Анализатор
Тұрақты токтың күшейткіші
Басқару блогы
Тіркегіш
Тасушы газ.
Тасушы газ ретінде Не, N, Ar, CO2 т.б қолданылады.
Сыныма енгізу.
Газ қоспасын дозалаушы шүмек көмегімен қосады. Сұйық сынамаларды микрошприцпен 0,1 мкл 50 мкл дейін дозалайды. Қатты үлгілерді органикалық еріткіштерде ерітеді немесе жеңіл балқитын амидтерге айналдырады.
Фармацевтикалық талдауда көбіне қондырылған бағаналар пайдаланады. Қондырылған хроматографияда маңызды шарттарының бірі тасушыны таңдау . Тасушыларға төмендегі шарттар қойылады: -тасушы механикалық берік, беткі қабатының белсенділігі жоғары болу керек.Оның бетінде қозғалмайтын сұйықтың қажетті мөлшері ұстап тұрылуы қажет. -oл бейтарап болу қажет, демек адсорбциялық және каталитикалық белсенділігі өте төмен немесе мүлдем болмауы қажет.
Бағаналарды тот баспайтын болаттан, шыныдан, т.б материалдардан дайындайды. Бағананың диаметрі 2-8 мм, биіктігі 0,5-6 м, формасы түрлі болуы мүмкін: - спираль
- тегіс
-U-тәрізді. Капиллярлық бағаналар бұл жіңішке металдың капиллярлары. Қозғалмайтын сұйық фазалар бағаналардың жанында капиллярлық күш арқылы ұсталып тұрады.
Қозғалмайтын сұйық фазаларға қойылатын шарттар:
Бағанадан бірінші компонент өлшеу камерасына жеткен кезде оның қоршайтын ортасы өзгереді, сол себепті бір сымның жылу бергіштік жылдамдығының өзгеруінен өлшеуші сымдардың кернеуі өзгереді, көпірше тепе-теңдік күйден ауытқиды. Пайда болатын электр сигналы электронды потенциометрде тіркеледі. Көрсетілген детектордың бір кемшілігі, оның сезгіштігінің төмендігі. Сезгіштігі жоғары детекторларға ионданушы детекторлар - жалынды ионданушы детектор және электронды қоршау детекторы жатады.
Бөлу жағдайын жақсарту
Сандық талдау- зерттейтін қосылыстардың концентрациясы мен шың ауданының арасындағы байланысқа негізделген. Шың ауданы үшбұрыш теңдеуімен немесе планиметриялық немесе механикалық немесе электронды интегратор көмегімен есептеледі. Сонымен қатар шыңды калькаға аударып, өлшеу арқала да анықтауға болады.
Олар талғағыш болуы тиіс, демек компоненттерді қажетті дәрежеде айыруы тиіс.
Термиялық тұрақты болуы қажет, демек жоғары температурада химилық бейтарап, ұшқыштығы төмен болуы тиісті.
Әр фаза максималды шекті жұмыс температурасымен сипатталады. Газ сұйықтық хроматографиялық тәсілде пайдаланылатын фазалар жоғары температураға шыдамайды. Жоғары МШЖТ фазаларға полиэтиленгликольдер, полипропиленгликольдер және олардың эфирлері, селиконды полимерлер жатады.
Хроматографиялық бағанада бөлінген қосылыстар детекторда тіркеледі. Жиі падаланылатын детекторлар- жылу өткізгіштікті өлшейтіндер, оны катарометр деп атайды. Катарометрдің жұмыс істеуі мына принципке негізделген: жылы заттың жылуын жоғалту жылдамдығы ортаның құрамына тәуелді. Хрматографта бұл тәсілдің іске асуы төмендегіше.
Кедергісі температураға жоғары дәрежеде тәуелді төрт сым пар-парымен бағанада болады. Бағаналардан газ өтеді. Сымдар өзара Уитстон көпірі принципімен қосылады. Бір камера салыстырмалы болып есептеледі, ол арқылы таза газ өтеді. Екінші камера- өлшеу камерасы,мұнда сымның біреуі құрамында айырылған тасушы газбен қоршалады. Камералардан таза тасушы газ жіберілген жағдайда екі камерада да сымды қоршайтын орта бірдей және төрт сым бірдей жылдамдықпен жылуды жоғалтады. Бұл кезде олардың кедергісі бірдей, сол себепті көпір тепе- теңдік күйде болады.
Детекторлар
Бағанада қосылыстарды хроматографиялық тәсілмен бөлу екі факторға тәуелді:
бағананың тәуелділігіне;
қозғалмайтын сұйық фазаның талғағыштығына.
Бағаның тиімділігі қосылыстың старт зонасының
кеңею дәрежесімен сипатталады.Зерттелетін сынаманы
бағанаға салғанда белгілі өлшемді старт зонасында орын алады. Қозғалмалы сұйық фазаның әсерінен зона
бағананың қарама-қарсы жағына жылжиды. Бірақ
молекулалардың жылжу жылдамдығы әртүрлі болады.
Бағананың шетіне жақындаған сайын зоналар
арасындағы айырмашылық жоғары болады.
Хроматограммларды алу. Сынаманы бағанаға салып, қажетті температураға дейін қыздырады, оған тасушы газды жібереді, бұл жағдайда компоненттер бөлінеді, бөлінген компоненттер детектормен тіркеледі. Детекторда кесімді уақытта концентрациясының өзгеруі электр сигналына айналады және қисық сызылады.
Хроматограмма. Бұл бірнеше шың, олар компоненттердің санын көрсетеді, бірақ бұл хроматограммаларды ұқсастыру үшін пайдалануға болмайды. Хроматограмма - шыңның биіктігін ұстап қалу уақытына тәуелділігі.
Талғағыштық. Қозғалмайтын сұйық фаза бөлінген компоненттердің шыңдарының орналасуымен сипатталады. Неғұрлым бөлінген компоненттің шыңдары бір-бірінен алыс орналасса, соғұрлым талғағыштығы жоғары болады.
Хроматограммалардан үш тәсілмен зерттейтін компоненттің мөлшерін анықтауға болады.
Ішкі стандарт тәсілі
Зерттейтін сынамаға оның құрамына кірмейтін қосылыстың нақты мөлшерін қосады. Оны ішкі сандарт деп атайды. Содан соң хроматограмма алынады (сынама+стандарттың). Алынған шыңдардың аудандарын салыстырады. Есептеулерде детекторлардың сәйкестігін сипаттайтын түзету коэфициентін пайдаланады.mx /mCT = S1x/SCT , mx = mCT * S1x/SCT ,мұндағы mx –зерттелетін компоненттің массаы; mCT –ішкі стандарттың масссы; S1x –зерттелетін компонент шыңының келтірілген ауданы , оны мына теңдеу арқылы анықтайды: S1x = S1x *Rx ; Rx –анықтамадан алады немесе тәжірибе нәтижесінде анықтайды; SCT –ішкі стандарттың келтірілген ауданы.
Абсолютті градуирлеу тәсілі
Хроматографқа зерттелетін қосылыстың белгілі мөлшерін салып хроматограмма алады. Алынған шыңдардың ауданын анықтайды. Алынған мәліметтер арқылы градуирленген график салынады. Белгісіз затты да осындай жағдайда зерттеп, шыңның ауданын анықтайды. Градуирленген график бойынша сандық мөлшерін анықтайды.
Аудандарды ішкі нормалау тәсілі
Сандық талдаудың барлық шыңдарының ауданын өлшейді. Зерттелетін компоненттің массалық үлесі:
C%A= SARA/ SARA+SBRB•100% = S1x/S1A+ S1B *100% , мұнда
C%A- компоненттің сынамадағы массалық үлесі; RA және RB – А және В компоненттерінің түзету коэфициенттері; S1A және S1B – А және В компоненттерінің келтірілген аудандары.
Қорытынды
Токсикологиялық химияда газ –сұйықтық хроматография қайнау температурасы <4000C қосылыстарды талдау үшін қолданады. Көбіне газ –сұйықтық хроматографияны көп компонентті жүйелерді бөлу және қосылыстардың тазалығын анықтау үшін пайдаланады. Қайнау температурасы жоғары қосылыстарды талдау үшін оларды не ұшқыш қосылыстарға немесе пиролизден соң зерттейді . Пиролиз өнімдерін талдау үшін көбінесе газ –адсорбциялық хроматографияны пайдаланады.
Full transcript