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시험법 밸리데이션

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by

juyeon moon

on 17 June 2014

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Transcript of 시험법 밸리데이션

시험방법 밸리데이션
시험법 밸리데이션의 필요성
시험방법 밸리데이션의 실시
Published guidances
의약품등 분석법의 밸리데이션에 대한 가이드라인(식품의약품안전처 의약품 평가부,2004)
목적
시험방법이 의도한 목적에 적합한 방법임을 증명
Requirement
의약품등 기준 및 시험방법 심사의뢰서 심사규정
(식약처 고시 2007-47, 2007.07.02)


시험방법 밸리데이션이란?
Validation parameter
Specificity(특이성)
Accuracy(정확성)
Precision(정밀성)
Detection limit(검출한계)
Quantitation limit(정량한계)
Linearity(직선성)
Range(범위)
Robustness(완건성)
특이성
-불순물, 분해물, 배합성분 등의 혼재 상태에서 분석대상물질을 선택적으로 정확하게 측정할 수 있는 능력
-Selectivity
정확성
측정값이 이미 알고 있는 참값이나 표준값에 근접하는 정도
정밀성
균일한 검체로 부터 여러번 채취하여 얻은 검체를 정해진 조건에 따라 측정하였을 때 각각의 측정값들 사이의 근접성(분산정도)
Validation of analytical procedures:
Test and Methodology(ICH, Q2(R1))
QC 문주연
품질이란? 고유의 성질, 특성.
규격의 적합성, 균일성, 안정성

: 기준 + 시험방법

시험방법: 확인, 순도, 정량시험에 사용된 분석대상물질, 검체,
표준품, 시약 및 시액, 분석장비의 사용, 검량선 작성,
계산식의 이용 등을 포함.

시험방법 밸리데이션: 의약품등의 품질관리를 위한 시험방법의
타당성을 미리 확인하는 과정

Validation parameter

확인시험: 분석대상물질을 확인하는 시험

순도시험(정량시험 & 한도시험): 유연물질, 중금속, 잔류용매 등 불순물의 존재의 정도를 정확하게 측정하는 시험으로 정량시험과 한도시험이 있음.

정량시험:원료 또는 제제중의 주성분이나 특정 성분(안정제, 보존제등)의 함량을 측정하는 방법

Type of analytical procedure
시험방법 밸리데이션 이란?
검출한계 & 정량한계
확인시험: 구조적으로 유사한 화합물들이 공존시 이를 식별할 수
있는지 검증
정량 및 순도시험: 대표성있는 크로마토그램에서 개개의 성분들이
크로마토그램에 적절하게 표시되어야 함.

정량시험: 제제성분의 혼합물에 분석하는 원료약품의 기지량
을 첨가하고 이것을 검체로 하여 밸리데이션하려 하
는 시험방법을 적용

*정밀성, 직선성 및 특이성이 입증되면 이로부터 정확성을 추론할 수 있음.

*최소 3농도에 대해 적어도 9회 반복 측정
(예 3농도에 대해 각 농도당 3회씩 반복 측정)
-반복성: 균일 검체, 짧은 시간차 반복분석
(3농도 각3회 혹은 100%농도 6회)
-시험실내 정밀성: 다른 시험일, 시험자, 기구 사용
-시험실간 정밀성: 다른 시험실

*제출자료: 표준편차, 상대표준편차 및 신뢰구간
-시각적 평가에 근거하는 방법
-신호대 잡음(Signal-to-noise)에 근거하는 방법
-반응의 표준편차와 검량선의 기울기에 근거하는 방법
DL=3.3*σ/S
QL=10*σ/S

직선성
검체 중 분석대상물질의 양에 비례하여 일정 범위 내에 직선적인 측정값을 얻어낼 수 있는 능력
범위: 적절한 정밀성, 정확성 및 직선성을 충분히 제시할 수 있는 농도의 하한 및 상한값 사이의 영역

완건성: 시험방법의 조건이 일부 의도적으로 변경되었을 때 측정값이 영향을 받지 않는지에 대한 척도(예: 용액의 안정성, 추출시간, 컬럼변경, 유량, 온도등)
유비콜 확인시험MV
유비콜 치메로살 함량시험MV
-검출한계: 검체 중 존재하는
분석대상물질의 검출 가능한 최소량

-정량한계: 적절한 정밀성과 정확성을 가진 정량값
으로 표현할 수 있는
분석대상물질의 최소량

시각적 평가에 근거하는 검출한계
유비콜의 잔류독소MV(정량한계)
유비콜의 잔류독소MV(직선성)
정확성
정밀성
검출한계&정량한계
특이성
범위 & 완건성
T 검정
정밀성-시험자간 정밀성
두 집단간 평균 비교

-평균은 각 집단의 대표값, 편차는 각 집단의 분산정도
-단 두 집단 모두 정규분포, 등분산성을 나타내야함.

예시) 두 시험자간 시험결과값이 다르다고 할 수 있는가?
두 시험자간 시험결과값이 다르다고 할 수 있는가?
F-검정
기초 통계
기초통계란? 표본이 되는 정보를 통해 모집단의
상황을 유추해 내는 학문

대표값: 산술평균, 기하평균, 중앙값
분산정도: 표준편차, 상대표준편차, 신뢰구간, 분산
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