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Transcript

XRD Empyrean

Rappels diffraction X

X Rays Diffractometer

1 - Tube Cu produit les rayons X (45 kV, 40 mA)

2- Détecteur de rayons X

3- porte-échantillon

Mode classique

Caractéristiques

Géométrie Bragg-Brentano

Configuration

Informations obtenues

Tube Cuivre. 60 kV et 55 mA maximum

2 détecteurs (compteur proportionnel et PIXcel 1D)

Résolution 0,026°

Pas de 0,0001°

Passeur 15 échantillons

Système de fixation simple, préaligné

3 modes d'utilisation:

- classique Bragg Brentano

- incidence rasante : diffraction des films minces

- réflectométrie : analyse des couches minces (épaisseur, rugosité, densité...)

- taille des échantillons plats : min 5x5 mm, max 4 cm diamètre (passeur)

- hauteur max : 5 mm pour passeur

  • Position des pics : identification des structures cristallines, paramètres de mailles. Comparaison avec fiches ICDD
  • Largeur des pics : taille des cristaux
  • Hauteurs des pics : orientation préférentielle
  • Quantification des phases (pour structures connues)
  • Tube et détecteur bougent suivant le même angle theta
  • faisceau divergent, fentes programmables (longueur fixe mais volume variable) ou fixes (volume fixe mais longueur variable)
  • utilisé pour tous les échantillons polycristallins, détermine les plans cristallins parallèles à la surface
  • passeur 15 échantillons disponible dans ce mode : gain de temps
  • utilisation du détecteur PIXcel : 100x plus rapide que le détecteur proportionnel
  • on fait tourner l'échantillon pour avoir plus de cristaux diffractants

Incidence rasante

Réflectométrie

Configuration

Exemple : couche de Cr sur verre

Exemple de spectres en incidence rasante

  • Tube et détecteur positionnés à très faible angle, rayons X réfléchis par les différentes couches
  • Utile pour les couches minces : détermination de la rugosité, épaisseur, densité des différentes couches
  • Fonctionne pour tout type de couche, même amorphe
  • Utilisation du porte échantillon 5 axes
  • Epaisseurs mesurées : 2 à 200 nm
  • Mesure très précise (0,3 nm) et non destructive
  • Nécessité d'avoir un échantillon plat

Variation de la profondeur de pénétration des rayons X en fonction de l'angle incident omega, échantillon de ZnO/Ag/Ti/ZnO/verre

  • Angle du tube est fixe et faible, seul le détecteur bouge
  • Faisceau parallèle (miroir après tube)
  • Utile pour les couches minces (10-200 nm) car on limite la profondeur d'analyse
  • Tous les plans non parallèles à la surface vont donner des pics
  • Utilisation du détecteur proportionnel et du porte échantillon 5 axes pour alignement précis en hauteur
  • Mesures plus longues, pas de possibilité d'utiliser le passeur

Panalytical modèle Empyrean

Comparaison classique - rasant

Rasant

  • Détecte les grains non parallèle à la surface
  • Profondeur analysée constante
  • Sensible aux couches minces, permet de s'affranchir du substrat, permet de faire profil en fonction de l'angle
  • Résolution un peu moins bonne
  • Faisceau parallèle : insensible au mauvais placement de l'échantillon
  • Mesure plus longue

Classique

  • Détecte tous les grains dont orientation parallèle surface
  • Profondeur varie en fonction de l'angle
  • Peu sensible aux films minces, substrat diffracte si couche trop mince
  • Très bonne résolution
  • Faisceau divergent : sensible au mauvais placement de l'échantillon
  • Mesure rapide
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