Controle de Qualidade de Matéria-Prima

Controle de Qualidade de Matéria-Prima

Glibenclamida

Cadeia lateral esquerda, deve ser um benzeno p-substituído.

Cadeia lateral direita, deve ser um grupo lipofílico com 3 a 6 carbonos.

Ensaios de Pureza

Solução (1): dissolver 0,1 g da amostra em mistura de clorofórmio e metanol (1:1) e completar para 5 mL com o mesmo solvente.

Solução (2): dissolver 20 mg da amostra em mistura de clorofórmio e metanol (1:1) e completar para 100 mL com o mesmo solvente. Diluir 2 mL para 10 mL com o mesmo solvente.

Solução (3): dissolver 0,2 g de glibenclamida SQR em 10 mL de metanol e aquecer sob refl uxo por 10 minutos.

Identificação

Misturar 0,2 g da amostra com 0,25 g de carbonato de sódio anidro e 0,25 g de carbonato de potássio anidro. Incinerar a mistura por 10 minutos, esfriar, adicionar ao resíduo 10 mL de água quente, agitar por 1 minuto e filtrar. O filtrado responde às reações dos íons cloreto e sulfato

Conclusões

Etapas

Com base nos testes realizados, seguindo a FB 5, podemos concluir que a amostra foi REPROVADA, por não ter passado em todos os testes.

Identificação

Espectrofotometria de Absorção no UV

50 mg da amostra em 50 mL de metanol

10 mL + 1 mL de ác. clorídrico -> completar a 100 mL

FARMACOPÉIA BRASILEIRA 5ª Ed.

Amostra

• Máximos em 300 nm e 275 nm.

• Abs a 300 nm é de 0,61 a 0,65 e a 275 nm é de 0,27 a 0,32.

• Máximos em 300 nm e 275 nm.

• Abs a 300 nm é de 0,5872 e 0,5718, a 275 nm é de 0,2186 e 0,1998.

Ensaios de Pureza

RESULTADO: a amostra estava fora do intervalo definido pela FB 5

Perda por Dessecação

Determinar em 1g da amostra. Dessecar em estufa a 105°C, por 6 horas.

Identificação

Esse ensaio se destina a determinar a quantidade de substância volátil de qualquer natureza eliminada nas condições especificadas na monografia.

Íons Sulfato

Íons Cloreto e Sulfato

Íons Cloreto

Espectrofotometria de Absorção no UV

Foi feito em duplicata, sendo B1= 49,7mg e B2= 50,2mg.

1) Tratar solução da amostra com cloreto de bário SR; forma-se precipitado branco, insolúvel em ácido clorídrico SR e em ácido nítrico SR.

2) Tratar solução da amostra com acetato de chumbo SR; forma-se precipitado branco, solúvel. em acetato de amônio SR, mas insolúvel em ácido clorídrico ou nítrico SR.

3) Tratar solução da amostra com ácido clorídrico SR; não se forma nenhum precipitado (distinção do tiossulfato)

1) Tratar solução da amostra, acidificada com ácido nítrico, com nitrato de prata SR; forma-se precipitado branco caseoso, insolúvel em ácido nítrico, mas, solúvel em ligeiro excesso de hidróxido de amônio 6 M.

2) Misturar a amostra seca com igual peso de dióxido de manganês, umedecer com ácido sulfúrico SR e aquecer brandamente; desprende-se cloro, identificado pelo odor e pela produção de cor azul em papel de amido iodetado umedecido.

Aquecer à ebulição cerca de 50 mg da amostra com 1 mL de hidróxido de sódio 6 M. O papel tornassol muda de vermelho para azul quando umedecido pelos vapores que se desprendem com a evaporação da água, os quais apresentam odor irritante, característico das aminas.

Descrição

Descrição

0,2 g de amostra + 0,25 g de carbonato de sódio anidro + 0,25 g de carbonato de potássio anidro

incineração

Adicionar 10 mL de água quente, agitar e filtrar.

O filtrado responde às reações dos íons cloreto e sulfato.

50,2mg-------0,579A

x----------------0,572A

x=49,6mg (B1)

x=49,6mg (B2)

Pu= peso do pesa filtro + amostra antes da dessecação

Ps= peso do pesa filtro + amostra depois da dessecação

Pa= peso da amostra

B1 B2

49,7mg-----100% 50,2mg-----100%

49,6mg-----x 49,6mg-----x

X=99,8% x=98,8%

Resultado: positivo de acordo com o descrito na FB 5.

B2

B1

300nm = 0,5872

275nm = 0,2186

300nm = 0,5718

275nm = 0,1998

Doseamento

Ensaio de Pureza

Espectrofotometria no UV

Titulação em meio não aquoso

m1= 0,5005 g Vteor1: 10,6 mL Vreal1: 10,2 mL

m2= 0,5006 g Vteor2: 10,8 mL Vreal2: 10,4 mL

Preparo e padronização do NaOH 0,1 M:

0,5 g de amostra + 100 mL de etanol aquecido previamente neutralizado com NaOH 0,1 M utilizando fenolftaleína como indicador.

0,1M ---------49,40 mg

0,0954M----- X

X= 47,1276 mg

47,1276 x 10,2 = 480,7000 mg

47,1276 x 10,4 = 490,1270 mg

Resultado: 0,15%

FB 5: No máximo 1,0%.

Cada mL de NaOH equivale a 49,4 mg de Glibenclamida

Peso 1= 500,5/480,7000 x 100 = 104,12%

Peso 2 = 500,6/490,1270 x 100 = 102,14%

Média = 103,13%