ASTM D-5453

Horno

Tubo de combustión.

Control de flujo

Tubo de secado

Detector de fluorescencia de UV.

Microjeringa

Contenido de Azufre

Conversión de energía detectada en el motor eléctrico para el reconocimiento sin software..

Contenido de Azufre

Funcionamiento del Antek 9000

Detector de UV

ALCANCE

Operación del Antek 9000

Resumen del método de prueba.

Este método de prueba cubre la determinación de azufre total en hidrocarburos líquidos, con punto de ebullición en el rango aproximado de 25 a 400 °C, con viscosidades aproximadamente entre 0.2 y 20 mm2/S a la temperatura de laboratorio.

Antek v9000

Camino de la muestra

Reactivos.

Gas Inerte. Argón o helio solamente, grado de pureza alto (esto es, grado cero o cromatográfico), pureza mínima de 99.998 %, humedad máxima de 5 ppm w/w.

Oxígeno. Alta pureza (esto es, grado cero o cromatográfico), pureza mínima 99.75 %, humedad máxima de 5 ppm w/w, secado sobre tamices moleculares. (Advertencia: Acelera vigorosamente la combustión.).

Muestreo.

DEFINICIONES

Validación

Obtener una cantidad de prueba de acuerdo con Práctica D 4057. Para preservar los componentes volátiles que están en algunas muestras, no destapar las muestras más tiempo de lo necesario. Las muestras se analizarán tan pronto como sea posible después de tomarlas de los contenedores para prevenir la pérdida de azufre o contaminación debido a la exposición o el contacto con el contenedor de la muestra.

Evaluación de parámetros analíticos que determinan la confiabilidad de un método.

• Contenido de azufre:
• Fluorescencia ultravioleta.
• Espectrometría.
• Calibración.
• Verificación.

Verificación del buen desempeño del equipo: La verificación se debe hacer diariamente con un material de referencia (caracterizado previamente) o certificado (como si fuera una muestra de ensayo) con valores cercanos a la concentración de las muestras que se analizan comúnmente y analice los resultados mediante una gráfica de control para verificar si los valores obtenidos se encuentran dentro de los valores aceptables.

Verificación de la calibración: Confirmar la calibración del equipo cuando menos una vez por semana usando un Material de Referencia Certificado (como si fuera una muestra de ensayo) con valores cercanos a la concentración de las muestras que se analizan comúnmente; o mediante la confirmación estadística de una muestra estable realizando una gráfica de control para determinar si los valores obtenidos se encuentran dentro de los valores aceptables.

Aparato.

Un horno eléctrico que mantenga una temperatura (1075 ± 25°C) suficiente para pirolizar toda la muestra y oxidar azufre a SO2.

Un tubo de combustión de cuarzo para permitir la inyección directa de la muestra en la zona de oxidación calentada del horno o construido de tal manera que la entrada del tubo sea lo bastante largo para acomodar una canoa de cuarzo con muestra. El tubo de combustión debe tener brazos laterales para la introducción de oxígeno y del gas acarreador. La sección de la oxidación deberá ser lo suficientemente grande para asegurar la combustión completa de la muestra.

El aparato debe estar equipado con controladores de flujo capaces de mantener un suministro constante de oxígeno y del gas acarreador.

El aparato debe estar equipado con un mecanismo para eliminar el vapor de agua. La reacción de oxidación produce vapor de agua que debe ser eliminado antes de la medición por el detector. Esto puede realizarse con un tubo de secado de membrana, o con un secador de permeación, que utiliza una acción capilar selectiva para eliminar el agua.

Un detector cualitativo y cuantitativo capaz de medir la luz emitida de la fluorescencia del bióxido de azufre por luz UV.

Una microjeringa capaz de entregar cantidades exactas de 5 a 20 µL. La aguja será de 50 mm (± 5 mm) de longitud.

Resumen del método de prueba.

Una muestra de hidrocarburo es inyectada directamente o colocada en una canoa porta muestra. La muestra o la canoa, o ambos, es introducida en un tubo de combustión a alta temperatura donde el azufre es oxidado a bióxido de azufre (SO2) en una atmósfera rica de oxígeno. El agua producida durante la combustión de la muestra es retirada y los gases de combustión de la muestra son expuestos después a luz ultravioleta (UV). El SO2 absorbe la energía de la luz UV y es convertido a bióxido de azufre excitado (SO2*). La fluorescencia emitida del SO2* excitado regresa a un estado estable SO2, es detectado por un tubo fotomultiplicador y la señal resultante es una medida del contenido de azufre en la muestra. (Advertencia. La exposición a cantidades excesivas de luz ultravioleta (UV) es dañina a la salud. El operador debe evitar exponer cualquier parte de su persona, especialmente sus ojos, no sólo a la luz UV directa sino también a la radiación secundaria o dispersada que está presente.)

Significado y uso.

Algunos catalizadores de proceso utilizados en petróleo y refinación química pueden ser envenenados cuando cantidades de trazas de azufre están contenidas en las corrientes de entrada. Este método de prueba se puede utilizar para determinar azufre en los procesos de introducción de azufre, en productos terminados, y se puede utilizar también para propósitos del control regulatorio.

Los compuestos de azufre generalmente son corrosivos y además los óxidos de azufre forman ácidos corrosivos, por esa razón es importante que los valores no sean mayores de los especificados lo ideal en un producto, hasta cierto punto, que este azufre corrosivo no existiera, sin embargo, la especificación está en razón directa de la eficiencia de los procesos de purificación a que se someten las gasolinas.

ASTM D-5453.

Método de prueba estándar para la determinación de azufre total en hidrocarburos ligeros, combustibles para motor de ignición por chispa, combustibles de motor diésel y aceites de motor por fluorescencia de ultravioleta.

Rael Cabrera