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Purpose
1. DMSO로부터 DMSO2와 Metal-DMSO 착물을 합성한다.
2. 반응물과 생성물의 UV와 IR 스펙트럼을 측정하고 문헌값과 비교해본다.
3. 각 물질의 구조, SO와 SO2 group에서의 전하 분포, S-O 결합세기, 산화상태 등을 알아본다.
Synthesis of Metal-DMSO Complexes
시약
CuCl2•2DMSO
- 이론적 수득량 2.5~2.6g(86~89%)
- 공기 중에 안정한 녹색의 평평한 결정(123℃에서 분해)
- 유기용매에 잘 녹음
SnCl4(30g의 SnCl45H2O) 10ml(0.085mol)을
증류수 25ml에 용해 (무색이고 깨끗한 용액)
↓
stirring
↓
DMSO 3.0mL(0.042mol) 첨가
(발열반응, 흰색 침전)
↓
15분 정도 stirring시킨 후 거른다.
(차가운 증류수로 wash → 공기 중에 건조)
SnCl4•2DMSO
- 이론적 수득량 2.0~5.0g(23~58%)
- 공기중에서 안정한 흰색 가루
- acetone에 용해, 때때로 물에 용해
PdCl2•2DMSO
- 이론적 수득량 2.0~5.0g(23~58%)
- 공기중에서 안정한 흰색 가루
- acetone에 용해, 때때로 물에 용해
Synthesis of Metal-DMSO Complexes
& Oxidation of DMSO to DMSO2
Spectroscopy
- 우리말로 분광학의 글자상의 의미는 빛을 나눈다는 말
- 실제로 많은 경우 여러 파장 성분의 합이라고 할 수 있는 자연광을 나누어 특정 파장 성분만을 골라 사용
- 분자의 구조나 성질을 규명하는 여러 가지 수단 또는 방법 중에서 분자내의 에너지와 빛에너지간의 상호작용을 이용하는 방법.
UV-Vis spectrum
자외선-가시광선 영역의 빛에너지 흡수는 전자에너지의 전이를 나타냄.
이런 전자 에너지의 전이는 분자 내의 전자구조에 따라 흡수되는 빛에너지의 파장이 다르게 나타남.
따라서, UV-VIS 분광학은 분자의 전자 구조적 성질을 알아내는 가장 강력한 수단. 이러한 분자의 성질로부터 정성, 정량 분석이 가능.
- 많은 화학반응들이 UV-Vis 지역의 빛에 의해 진행
- 최외각 전자들이 만들어내는 에너지 준위들 사이의 전이는 가시광선이나 자외선 지역의 빛에 의해 주로 이루어진다.
- 따라서 가시광선이나 자외선은 최외각 전자를 excite시킬 수 있는데 일반적인 화학반응들은 바로 그 정도의 에너지에 의해 유발될 수 있다.
- 산소, 질소, 황 등의 비결합 전자쌍을 지닌 화합물들은 180nm–260nm의 UV 영역에서 n → σ*전이에 의한 흡수를 강하게 보여줌. (ex. DMSO)
- π, σ 및 n 전자를 갖는 화학종
원자 사이의 결합에 참여하는 전자
산소, 황 , 질소와 같은 원자 주위에 편재하고 있는 비공유 전자.
전자 전이의 종류 : σ → σ*, n → σ * , n → π* , π → π*.
화 합 물
전자 전이 종류에 따른 흡수 화합물
전자전이종류
IR spectrum
- 적외선은 분자의 진동운동을 유발
- 분자 진동 스펙트럼(Molecular Vibration Spectrum)이라고도 한다.
- 진동 운동을 일으키기 위해서는 결합의 종류 및 세기 그리고 결합을 하고 있는 원자의 종류에 따라 각각 고유한 진동 주파수(Vibrational frequency)에 해당하는 빛에너지를 흡수
- 분자 구조에 대한 정보를 얻을 수 있다.
- IR 스펙트럼에서 1000 – 4000 cm-1 영역은 작용기의 결정하거나 결합 또는 착물이 형성될 때 진동에 의한 흡수 peak이동을 측정하기 위해 특히 중요
결합 양쪽 끝의 질량과 결합세기는 Excitation
Vibration energy에 영향을 주고, IR 분광법에
의해 기록되는 결합된 원자들의 흡수 진동수에
영향을 줌.
따라서, 결합세기의 증가는 높은 진동수로
흡수 peak를 이동시킴.
Hook's Law
DMSO (dimethyl sulfoxide)
3
H
C
O
극성용매이며 이온성 물질을 잘 녹임.
비공유 전자쌍이 Sulfur에 있으며 평면구조가 아니다.
이 결합형성에 d 궤도함수가 있음 (확장된 껍질)
S
C
3
H
S-O 결합의 낮은 진동수로의 IR peak 이동.
산소와 Metal이 결합한 경우 (Metal = Cu, Sn)
황의 결합에 참여해서 더 강한 황과 산소의 결합을 형성해서 더 높은 파장의 빛을 흡수한다
S-O 결합의 높은 진동수로의 IR peak 이동.
황과 Metal이 결합한 경우 (Metal = Pd)
CuCl2+2(CH3)2SO→CuCl2•2(CH3)2SO
Copper(Ⅱ) chloride(1,34g, 0.01㏖)을 에탄올 10 ㎖에 용해
↓
stirring
↓
DMSO 2.0mL(0.026mol) 첨가
(발열반응, 녹색 빛의 침전)
↓
몇 분 더 stirring시킨 후 거른다.
(차가운 에탄올로 wash → 뜨거운 에탄올로 재결정)
SnCl4+2(CH3)2SO→SnCl4•2(CH3)2SO
CuCl2+2(CH3)2SO→CuCl2•2(CH3)2SO
SnCl4(30g의 SnCl45H2O) 10ml(0.085mol)을
증류수 25ml에 용해 (무색이고 깨끗한 용액)
↓
stirring
↓
DMSO 3.0mL(0.042mol) 첨가
(발열반응, 흰색 침전)
↓
15분 정도 stirring시킨 후 거른다.
(차가운 증류수로 wash → 공기 중에 건조)