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Transcript
PCBs 6주과정
박수현
전처리
황산처리
신속분석(유효측정농도 0.5mg/L)
컬럼정제
최종농축
검량선 작성 및 농도계산
최소 3point이상 작성(최대 2ppm까지), R2=0.98이상
농도계산식(mg/L)
검출된 PCBs피크면적 × 최종부피(mL) × 밀도(g/L) / (평균보정계수 × 시료량(mL))
검량선 보정계수
표준물질 PCBs 피크면적(높이) / 주입된 표준물질의 총량(ng)
회수율(%)
검출된 시료의 농도(mg/L) × 100 / 표준물질의 농도(mg/L)
방법검출한계(MDL)
폐기물공정시험기준에서 정하는 유효측정농도 0.5mg/L가 되도록 하기 위하여 0.1mL의 시료에 최종 0.5mg/L이 되도록 표준물질을 첨가하여 7회 반복시험진행
이때 얻은 표준편차 값에 3.14를 곱하여 MDL을 산출한다
(시험값 ± 10%내외, 즉 농도값 0.45∼0.55)
S/N의 값이 2.5이상이어야 함
회수율 범위 75∼120%
컬럼정제
기기분석
최종농축 양 1mL
유효측정농도 0.5mg/L
PCB-free transformer oil 0.1mL+1M-KOH 30mL+증류수 30mL+Surrogate
(PCB-209, 50ng)+PCB표준용액(Aroclor 1242, 1254, 1260) 0.05ppm, 1mL
n-Hexane 추출(30mL씩 2회)
알칼리분해/추출
Silicagel컬럼 정제(4g/130℃, 18hr)
Florisil 컬럼 정제(5g/190℃, 24hr)
Elution : n-Hexane 80∼100mL
PCBs 업무순서도
시험의뢰
Sampling
전처리
기기분석
정성 및 정량
결과보고서
정밀분석(유효측정농도 0.05mg/L)
Silicagel컬럼 정제(4g/130℃, 18hr)
Florisil 컬럼 정제(5g/190℃, 24hr)
Elution : n-Hexane 80∼100mL
최종 질소농축으로 1mL로 한다
절연유0.1mL+1M-KOH100mL+증류수 100mL넣고 알칼리 분해
Surrogate 첨가(PCB-209, 50ng)
n-Hexane 추출(100mL씩 2회)
절연유0.1mL+1M-KOH 30mL+증류수 30mL넣고 알칼리 분해
Surrogate 첨가(PCB-209, 50ng)
n-Hexane 추출(30mL씩 2회)
알칼리분해/추출
최종농축
컬럼정제
알칼리분해/추출
황산층의 착색이 없어질 때까지 반복
수세
Silicagel컬럼 정제(4g/130℃, 18hr)
Florisil 컬럼 정제(5g/190℃, 24hr)
Elution : n-Hexane 80∼100mL
최종 질소농축으로 1mL로 한다
기기분석
Running
Method
Column : DB-5(30m × 0.25mm × 0.25㎛)
Injector(Temp) : 280℃
Injector(Mode) : Split 5:1(Injection Volumn: 1㎕)
Carrier Gas : N2(99.999%) 1mL/min(const flow)
Oven Temp : 100℃(2min)→ 15℃/min→ 160℃→ 5℃/min→ 280℃(10min)
Detector Temp : 320℃
Sequence
<seq. parameter>에서 폴더 생성 후
<seq. table>에서 분석할 시료를 짠다. (front/ back)
정량시험
정량(index)피크는 PCBs를 함유하지 않으면서 시료와 동일한 매질에 표준물질을 주입해서 검출된 크로마토그램 중 가장 큰 피크의 25%이상의 감도를 나타내는 피크와 13개 isomer의 피크로 한다
확인시험
같은 조건에서 작성된 각 PCBs표준용액(Aroclor 1242, 1254, 1260)의 크로마토그램 피크패턴과 비교하여, 가장 비슷한 패턴의 PCBs(Aroclor)를 확인한다
- 시험기록서
- 시험 성적서
- 시험분석결과
- RT확인
(13개 congener)
보고서작성
정성 및 정량
- Daily Chech 확인자료
- Index Peak 산출근거
- MDL 산출결과자료
- 혼합비
- 검량선
- 분석시료크로마토그램
- 불검출시료