Mikromeritik

MIKROMERITIK

Ukuran Partikel dan Distribusi

Terima Kasih

Semoga Bermanfaat

Kelompok I

DISTRIBUSI JUMLAH DAN BERAT

Zam Zakia Amma (70100117002)

Mila Febriani (70100115081)

Edigia Djuti Savitri (70100117006)

Nur Afiah Alfianti Nur (70100117022)

Winni Alfionita (70100117020)

Utari Estina Kairani (70100117016)

A. Nurul Fadillah (70100117014)

Nurfajri Syamsi (70100117010)

Nurzakiyah (70100117004)

Yuliani (70100117030)

Tampak perbedaan bermakna antara kurva distribusi jumlah dan kurva distribusi berat walaupun sampel sama.

Contoh : hanya 12% dari sampel yang ukuran partikel > 11 mikrometer, tetapi partikel ini memberikan harga 42% dari berat total.

Kerapatan sesungguhnya dari bahannya sendiri tidak termasuk void-void dan pori-pori interpartikel yang lebih besar dari dimensi molekuler atau dimensi atomik di dalam kisi-kisi kristal.

Kerapatan granular seperti yang ditentukan dengan jalan pemindahan mercuri yang tidak merembes pada tekanan-tekanan biasa didalam pori-pori yang lebih kecil dari ± 10 mikron.

Kerapatan Partikel

Kerapatan partikel-partikel dalam suatu keadaan tertentu dapat keras atau lunak dan dalam keadaan ain kasar atau seperti spon, mk hendakya hati-hati dalam menyatakan kerapatannya. Kerapatan secara universal didefinisikan sebagai bobot per satuan volume. Kesukaran timbul jika seseorang mau menentukan volume partikel yang mengandung “microscopic cracks”, pori-pori internal dan ruang-ruang kapler.

Pada umumnya dapat didefinisikan tiga tipe kerapatan yaitu :

Sifat alir Serbuk

Serbuk bulk agak analog dengan cairan non-Newton yang menunjukkan aliran plasik dan kadang-kadang aliran dilatan, diamana partikel-partikelnya dipengaruhi daya tarik menarik sampai derajat yang bervariasi. Oleh karena itu serbuk bisa jadi mengalir bebas (free-flowing) atau melekat. Neumann telah membicarakan faktor-faktor yang mempengaruhi sifat aliran dari serbuk. Terutama yang jelas adalah ukuran partikel, porositas dan kerapatan, dan kehalusan permukaan. Akan halnya partikel-partikel yang relatif kecil (kurang dari 10 mm), aliran partikel melalui lubang dihambat karena gaya lekat (kohesif) antar partikel kurang lebih sama dengan gaya gravitasi. Karena gaya gravitasi ini merupakan fungsi dari diameter pangkat tiga, maka pengaruh gravitasi akan menjadi lebih jelas jika ukuran partikel bertambah sehingga terjadilah aliran. Kecepatan alir maksimum dapat tercapai, kemudian berkurang jika ukuran partikel mendekati ukuran lubang. Jika serbuk mengandung partikel-partikel kecil yang jumlahnya cukup banyak, sifat alir serbuk itu dapat diperbaiki dengan menghilangkan “fines” atau mengabsorpsinya pada partikel-partikel yang lebih besar. Kadang-kadang aliran yang jelek disebabkan adanya kelembaban, dalam hal ini pengeringan partikel akan mengurangi sifat kohesifnya.

Serbuk yang mengalir bebas menyerupai debu disebut dustibility kebalikan dari kelekatan (stickiness). Likoposium menunjukkan derajat dustibilty yang besar , jika dinyatakan dengan angka 100%, talk mempunyai nilai 37%, amilim solani 27%, arang halus 23% dan kalomel mempunyai dustability 0,7%.

Kerapatan bulk serbuk seperti yang ditentukan dari volume bulk dan bobr suatu serbuk kering didalam gelas ukur silindris. Bilamana zat padat tidak porous, maka kerapatan sesungguhnya dan kerapatan granulya adalah identik dan dua-duanya dapat diperoleh dengan jalan memindahkan helium atau zat cair seperti mercuri, benzena atau air.

Untuk distribusi log normal :

Persamaan Hatch & Choate

Susunan “Packing”

Serbuk Kumpulan serbuk terdiri dari bola-bola berukuran sama (uniform) dapat membentuk salah satu dari dua susunan packing serbuk yang ideal yaitu (1) rapat atau rhomohedral dan (2) lebih loggar, renggang atau “cubic packing”. Prositas teoritis dari suatu serbuk yang mengandung bola-bola uniform, dalam packing yang rapat adalah 26 persen dan untuk packing yang longgar 48 persen. Penyusunan partikel-partikel bola dalam packing yang rapat dan yang longgar ditunjukkan dalam gbr-12 Gbr 12 Penyajian secara skematis dari (a) partikel-partikel yang tersusun dalam packing yang rapat dan (b) partikel-partikel dalam packing yang longgar.

Porositas

Misalkan suatu serbuk sebagai contoh zink oksid, ditempatkan dalam glas ukur dan volume totalnya dicatat. Volume yang ditempatkan dikenal sebagai volume bulk,Vb. Jika serbuk tidak berpori, yakni tidak mempunyai pori-pori dalam (pori-pori internal) atau ruang kapiler, voume serbuk bulk terdiri dari volume partikel-partikel padat sebenarnya ditambah volume ruang antara partikel-partikel tersebut. Volume ruang tersebut dikenal sebagai volume rongga v, diberikan oleh persamaan : v = Vb - Vp

dimana Vp adalah volume sebenarnya dari partikel-partikel tersebut.

Porositas atau rongga e dari serbuk tersebut didefinisikan sebagai perbandigan volume rongga terhadap volume bulk dari pengepakan tersebut : porositas seringkali dinyatakan dalam persen, e x 100 (%)

Contoh :

Sebuah sampel serbuk kalsium oksida dengan kerapatan (r) sebenarnya 3,203 dan berat 131,3 g ternyata mempunyai volume bulk 82,0 cm3 jika ditempatkan dalam gelas ukur 100 ml. Hitung porositasnya.

Jawab :

Volume partikel adalah : 131,3 g/(3,203 g/cm3) = 41,0 cm3. Dari pers (22) volume ruang kosong adalah : v = 82,0 – 41,0 = 41,0 cm3 dan porositas dari pers (23) adalah : e = (82 – 41)/ 82 = 0,5 atau 50%

Jumlah partikel (N): jumlah partikel per satuan berat

Contoh soal :

Garis tengah jumlah volume rata-rata dari serbuk (data tabel 18-2) adalah 2,41 mikrometer atau 2,41 x 10-4 cm. Jika kerapatan serbuk 3,0 g/cm3, berapa jumlah partikel per gram?

dimana :

1/6 dvn3 = volume partikel tunggal

p = kerapatan

r

UKURAN PARTIKEL DAN DISTRIBUSI UKURAN

Sifat-sifat

Serbuk

Telah dibicarakan sebelumya terutama berhubungan dengan distribusi ukuran dan luas permukaan serbuk, ini merupakan dua sifat dasar dari tiap kmpulan partikel. Sebagai tambahan pada dua sifat tersebut, ada banyak sifat turunan yang berhubungan dengan farmasi

2 sifat penting dari sampel polidispers :

• Bentuk dan luas permukaan partikel
• Kisaran ukuran dan banyak/berat partikel

Ukuran partikel rata-rata

Misalkan kita telah melakukan suatu pemeriksaan mikroskopik dari suatu sampel serbuk dan mencatat banyaknya partikel yang terletak dalam berbagai kisaran ukuran. Untuk membandingkan harga ini dengan harga dari, katakanlah batch kedua dari bahan yang sama, kita biasanya menghitung suatu garis tengah rata-rata sebagai dasar untuk perbandingan.

Edmunson telah menurunkan suatu persamaan umum untuk ukuran partikel rata-rata, apakah itu adalah suatu rata-rata aritmatik, geometrik atau harmonik.

Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dalam garis tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimetrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik untuk suatu partikel. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume dan garis tengah yang sama.

Macam diameter a.l. :

ds = diameter suatu bulatan yang mempunyai L perm sama seperti partikel yang diperiksa

dv = diameter suatu bulatan yang mempunyai volume sama seperti partikel yang diperiksa

dp = diameter suatu bulatan yang diproyeksikan, mempunyai luas pengamatan yang sama seperti partikel bila dipandang tegak lurus ke bidangnya yang paling stabil (teknik mikroskopik)

dst = diameter suatu bahan yang mengalami sedimentasi pada laju yang sama seperti partikel tidak simetris tsb (dengan metode sedimentasi)

dimana :

n = banyaknya partikel

d = titik tengah dari suatu kisaran ukuran

p = indeks yang dihubungkan dengan ukuran

p=1 ~ panjang

p=2 ~ luas permukaan

p=3 ~ volume

f = indeks frekuensi

f=0 ~ jumlah total partikel

f=1 ~ panjang

f=2 ~ luas permukaan

f=3 ~ volume

Micromeritics (Dalla Valle)

Ilmu dan teknologi tentang partikel kecil.

DISTRIBUSI

UKURAN

Aplikasi

Sifat Fisika, Kimia dan Farmakologis Obat

• Pelepasan obat dari sediaan
• Stabilitas fisik & respon farmakologis dari formulasi suspensi, emulsi, tablet
• Tablet dan kapsul, sifat alir dan mixing
• Ekstraksi
• Pengeringan massa lembab

Sifat- sifat fisika dan kimia tertentu dari zat obat dipengaruhi oleh distribusi ukuran partikel, termasuk laju disolusi obat, bioavailabilitas, keseragaman isi, rasa, teksture, warna dan kestabilan. Tambahan pula, sifat-sifat seperti karakteristik aliran dan laju sedimentasi, juga merupakan faktor-faktor penting yang berhubungan dengan ukuran partikel. Penting sekali untuk memantapkan ukuran partikel dari zat murni yang dapat mempengaruhi formulasi dan efikasi produk. Ukuran partikel terbukti secara bermakna mempengaruhi profil absorpsi obat oral tertentu seperti griseofulvin, nitrofurantion, spironolakton dan prokain penisilin. Keseragam isi dalam bentuk sediaan padat sangat tergantung kepada ukuran partikel dan distribusi bahan aktif pada seluruh formulasi yang sama. Ada beberapa metode yang tersedia untuk mengevaluasi ukuran partikel yang meliputi pengayakan, mikroskopi, sedimentasi danstream scanning.

Untuk sediaan salep mata, yang ditentukan bukan distribusi ukuran partikel, tetapi jumlah partikel (partikel logam) yang ada dalam salep mata. Cukup jelas mengapa jumlah partikel dalam salep mata harus ditentukan, mengingat penggunaannya untuk mata, organ yang sangat sensitif. Jumlah partikel berukuran 50 mikrometer atau lebih besar tidak melebihi persyaratan yang telah ditetapkan. Persyaratan ini merupakan persyaratan resmi karena tercantum dalam Farmakope Indonesia IV. Untuk prosedur penentuannya secara lengkap bisa dibaca di Farmakope Indonesia IV pada lampiran <1061>.

Ukuran partikel ditentukan dengan bantuan mikroskop dengan lensa okuler dan kaca objek khusus, istilah untuk alat ini adalah ocular and stage micrometer. Penggunaan alat ini sayangnya tidak diajarkan saat di praktikum dahulu, walau sempat dibahas di perkuliahan farmakognosi analitik. Ya, tentunya Anda mengerti kan mengapa justru ada di kuliah farmakognosi analitik.