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Transcript

reagents 2.

reagents 3.

Ethanol

Vanadium(V) oxide

Sulfuric acid

molar mass

181.8800 g/mol

molar mass

98.079 g/mol

molar mass

NaOH

Sodium hydroxide

46.07 g/mol

HCl

Mercury(II) chloride

Hydrogen chloride

3.357 g/cm3

density

1.84 g/cm3, liquid

density

271.52 g/mol

molar mass

39.9971 g/mol

36.46 g/mol

molar mass

o

690 C, 963 K

melting point

10 C, 283 K

melting point

5.43 g/cm3

density

1.490 g/cm3

density

2.13 g/cm3

o

boiling point

337 C, 610 K

-114 C, 159 K

1750 C, 2023 K

boiling point

o

-114.22 C, 159 K

melting point

276 C, 549 K

o

(When sulfuric acid is above 300 C, it will decompose slowly)

318 C, 591 K

melting point

0

o

NFPA 704

o

2

-85.05 C, 188 K

boiling point

NFPA 704

304 C, 577 K

boiling point

o

boiling point

3

0

3

1388 C, 1661 K

boiling point

o

\

78.37 C, 352 K

0

NFPA 704

0

NFPA 704

2140 mg/kg (oral, rat)

3

1

0

10 mg/kg

ACID

4

0

LC = 25 mg/m3 (inhalation, rat)

50

1

3

ALK

238 mg/kg (rat, oral)

Acetylacetone

Pentane-2,4-dione

Sodium carbonate

molar mass

Methanol

100.12 g/mol

molar mass

105.9885 g/mol (anhydrous)

124.00 g/mol (monohydrate)

286.14 g/mol (decahydrate)

Sodium sulfite

0.975 g/mL

density

molar mass

32.04 g/mol

density

molar mass

126.043 g/mol

o

2.54 g/cm3 (anhydrous)

2.25 g/cm3 (monohydrate)

1.51 g/cm3 (heptahydrate)

1.46 g/cm3 (decahydrate)

melting point

-23 C, 250 K

0.7918 g/cm3

density

2.633 g/cm3 (anhydrous)

1.561 g/cm3 (heptahydrate)

o

140 C, 413 K

boiling point

o

melting point

-97.6 C, 176 K

melting point

o

851 C (anhydrous)

100 C (decomp, monohydrate)

33.5 C (decomp, heptahydrate)

32 C (decahydrate)

o

NFPA 704

2

boiling point

64.7 C, 338 K

o

33.4 C (dehydration of heptahydrate)

500 C (anhydrous)

o

0

2

o

boiling point

1633 C (anhydrous)

NFPA 704

boiling point

3

Decomposes(separate (substances) into constituent elements)

0

NFPA 704

0

1

anhydrous

hydrate

1

NFPA 704

0

2

4090 mg/kg (rat, oral)

procedure

reagents 1.

1.

합성하기

36ml glacial acetic acid와 64mL , 2mL 85%

를 500mL 비커에 넣고 65℃까지 가열한다.

Ammonium vanadate

Acetic acid

Ammonium trioxovanadate(V)

Hydrazine

11.7g 와 100mL 를 에 넣어준다.

molar mass

60.05 g/mol

molar mass

116.98 g/mol

32.0452 g/mol

1.049 g/cm3

density

1.021 g/cm3

density

2.326 g/cm3

가 다 녹을 때까지 계속 가열하고 stirring 해준다.

질소 발생이 멈추면, solution은 어두운 파랑색이 된다.

o

16-17 C, 289-290 K

melting point

o

melting point

2 C, 275 K, 35 F

melting point

200 C (473 K)

°

o

118-119 C, 391-392 K

boiling point

o

boiling point

114 C, 387 K, 237 F

Decomposes

boiling point

3

NFPA 704

4

0

2

0

NFPA 704

4

3

NFPA 704

4

0

3.31 g/kg, oral (rat)

58.1 mg/kg, oral (rat)

59–60 mg/kg (oral in rats, mice)

Solution을 상온까지 식히고, 15g tartaric acid와

45mL 진한 와 섞어준다.

보라색으로 변한 solution을 ice bath에서 냉각한다.

Tartaric acid

2,3-dihydroxybutanedioic acid

Ammonium hydroxide

Acetone

35.04 g/mol

molar mass

58.08 g/mol

molar mass

150.087 g/mol

자주빛 침전물 를 걸러내기 위해서

천천히 300mL acetone을 넣어준다.

density

0.791 g/cm3

density

1.79 g/mL (H2O)

density

melting point

-95~-93 C, 178-180 K

0.91 g/cm3 (25 %)

0.88 g/cm3 (32 %)

Acetone으로 씻으며 필터해준 뒤 product를 말려준다.

o

melting point

56~57 C, 329-330 K

boiling point

-57.5 C (25%)

-91.5 C (32%)

o

3

o

NFPA 704

0

1

o

boiling point

171–174 C (L or D-tartaric; pure)

206 C (DL, racemic)

165-166 C ("meso-anhydrous")

146–148 C (meso-hydrous)

o

37.7 C (25%)

24.7 C (32%)

o

reference

3000 mg/kg (oral, mouse),

20000 mg/kg (dermal, rabbit)

LC = 19000 mg/m3 (inhalation)

50

2.

합성하기

  • 무기화학실험 p.51-53

Steam bath를 이용하거나 hot plate를 이용해서 3g , 8mL , 6mL 18M ,15mL ethanol을 한 시간 동안 가끔씩 stirring 해주면서 reflux 해준다.

Syntheses and Spectra of Vanadium Complexes

반응하지 않은 을 거르기 위해 용액을 filter해준다.

8mL acetylacetone(acac)나 2,4-pentanedione을 여과액에 넣어주고 섞어준다.

  • 무기실험강의 자료8

apparatus

80mL 에 녹인 13g anhydrous 을 넣어줌으로써 산성용액을 중성화시킨다.

청록색 가 침전되면 filter해주고 product를 말린다.

spectrum, 결과 처리

500ml beaker

steam bath or hot plate

ice bath

  • www.wikipedia.org

3.

스펙트럼을 위한 solution 준비

실험 1,2,3 reagents

Stock solutions

장치

reflux

buchner funnel

250ml erlenmeyer flask

  • Google

100ml erlenmeyer flask

1.2mL 6M NaOH가 첨가된 150mL 물에 2.4g 을 녹인다.

결정을 모두 녹이려면 약간 열을 가해 주어야 한다.

filter paper

Zn/Hg amalgam

zinc의 표면을 닦아주기 위해 40g 알갱이 zinc를 50mL 1M HCl에 흔들어준다.

suction flask

용액을 버리고 zinc를 150mL 0.1M 를 넣어 흔들어준다.

Zn/Hg amalgam을 50mL 막 끓은 증류수로 세 번 씻어준다.

마지막으로 씻은 뒤 250mL 플라스크에 사용할 때까지 보관한다.

object

준비

Vanadium Complexes를 합성하고 spectrum을 확인해본다.

후드에서 250mL 삼각플라스크에 50mL stock , 10mL 3M , 4g 을 넣고 파란색이 될 때까지 흔들어준다.

result?!

준비

Spectrum과 tanabe sugano diagram을 활용하여 Δ 값을 계산해본다.

0

삼각플라스크에 50mL stock 와 10mL 3M 를 섞는다.

Zn/Hg amalgam이 있는 250mL 플라스크에서 물을 따라버린 뒤, 만든 solution을 넣어준다.

산소를 제거하기 위해서 Solution을 2~3분동안 질소로 purge(깨끗하게 하는 것)시킨다.

마개를 닫고 violet-blue색이 될때까지 플라스크를 간헐적으로 흔들어준다.

준비

100mL 삼각플라스크에 에서 만든 10mL 와

에서 만든 를 섞어 갈색에서 초록색이 된다.

Syntheses and Spectra of Vanadium Complexes

준비

100mL 삼각플라스크에 0.1g 을 30mL

에 녹이고 0.8mL 진한 를 넣어준다.

준비

2011103578

이나래

50mL 삼각플라스크에 0.1g 를 20mL methanol에 녹인다.

2011103564

신새별

2011103592

정해나

준비

50mL 삼각플라스크에 10mL 를 1mL 6M HCl에 녹인다.

LD

50

LD

50

LD

50

LD

50

LD

50

LD

50

LD

50

LD

50

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