Penetapan Kadar Hidrokortison Asetat dalam Sediaan Krim Meng

Metode

✳✱*

Alat: Spektrofotometer (Jasco V-530), timbangan analitik, alat-alat gelas untuk analisis, penangas air dan ultrasonik (Ney).

Bahan: Baku pembanding hidrokortisone asetat, nipagin (E Merck), etanol (Mallincrodt), aquades, basis krim mengandung nipagin, dan sampel hidrokortison asetat krim 1% dan 2,5%.

Cara Kerja

1. Dibuat larutan hidrokortison asetat 1000 ppm dalam etanol , diencerkan dengan aquades sehingga diperoleh larutan 15 ppm , dibuat spektrum serapan normal (derivat nol) dan spektrum derivat pertama. Percobaan diulangi menggunakan pelarut pengencer etanol dan campuran etanol-aquades (1:1). Pembuatan spektrum serapan ketiga larutan diulangi lagi sebanyak lima kali dengan interval waktu 15 menit.

Dipilih pelarut pengencer yang menghasilkan serapan maksimum dan minimum terbesar,dan menghasilkan serapan maksimum yang stabil selama 75 menit (koefisien variasi < 2,0%).

2. Penentuan zero crossing nipagin dan penentuan panjang gelombang analisis hidrokortison asetat.

Dibuat larutan nipagin 2, 4, 6, 8, 10, dan 12 ppm , dibuat spectrum serapan derivate pertama, Zero crossing nipagin ditunjukkan oleh lamda yang memiliki serapan nol pada berbagai konsentrasi. Kemudian dibuat larutan hidrokortison asetat 8 ppm, nipagin 4 ppm dan campuran keduanya dengan konsentrasi masing-masing 8 dan 4 ppm. Ketiga larutan tersebut masing-masing dibuat spektrum serapan derivat pertama dan dicatat serapan (rasio amplitudo) dari larutan hidrokortison asetat dan larutan campuran keduanya pada lamda zero crossing nipagin. lamda zero crossing nipagin yang memberikan serapan (rasio amplitudo) hidrokortison asetat terbesar antara larutan hidrokortison asetat dan campurannya yang merupakan lamda analisis hidrokortison asetat.

Presentasi Jurnal,

20 April 2016

h. Penetapan kadar hidrokortison asetat dalam sedaan krim merk dagang

Dibuat larutan sampel hidrokortison asetat krim 1% dan 2,5% (masing-masing A dan B, serta C dan D) dengan pelarut hingga diperoleh konsentrasi akhir teoritik (mengacu pada label) masing-masing 10 dan 12,5 ppm. Kemudian diukur serapan (rasio amplitudo)-nya pada λ analisis hidrokortison asetat dengan larutan basis krim mengandung nipagin sebagai blangko. Percobaan dilakukan triplo untuk setiap sampel.

c. Validasi metode

Validasi metode dilakukan mengikuti petunjuk ICH Q2 (ICH, 2005), meliputi linieritas, akurasi, presisi, limit deteksi (LOD) dan limit kuantitasi (LOQ).

f. Akurasi

Akurasi ditentukan dengan melakukan uji perolehan kembali (recovery) sampel simulasi krim hidrokortison asetat kadar 80, 100, dan 120% dari hidrokortison asetat krim 1% dan 2,5%.

g. Presisi

Presisi dilakukan dengan studi keterulangan (repeatability) dan presisi antar hari (intermedite precision).

d. Pembuatan Linearitas (kurva kalibrasi), Dibuat larutan hidrokortison asetat 4, 6, 8, 10, 12, 15, 20, 25, 30dan 40 ppm; diukur serapannya pada lamda analisis. Kemudian dilakukan analisis hubungan antara konsentrasi hidrokortison asetat dengan serapan (rasio amplitudo)-nya, sehingga didapat persamaan regresi linear

y = a + bx.

e. Limit deteksi (LOD) dan limit kuantitasi (LOQ)

LOD dan LOQ ditentukan berdasarkan pendekatan simpangan baku dari respon dan slope (kemiringan) kurva kalibrasi.LOD dan LOQ dihitung berturut-turut menggunakan persamaan: 3.3 σ/S dan 10 σ/S. σ adalah simpangan baku dari y-intersep garis regresi. S adalah slope kurva kalibrasi.

Tujuan

melaporkan hasil pengembangan metode analisis dengan menggunakan spektrofotometri derivatif untuk penetapan kadar hidrokortison asetat dalam krim yang mengandung pengawet nipagin.

Hayun1, Nelly D. Leswara1,Lutfhi Zarkasih1

1Fakultas Farmasi Universitas Indonesia, Depok. 16424

Spektrofotometri

derivatif ?

1. metode lebih murah dan cepat dibandingkan dengan metode kromatografi,

2. menganalisis satu/ lebih senyawa dalam campuran tanpa proses pemisahan terlebih dahulu.

3. merupakan manipulatif dari spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak.

Resume oleh: Puspa Restu Sayekti

14/364925/BI/09265

add logo

here

Penetapan Kadar Hidrokortison Asetat dalam Sediaan Krim Mengandung Pengawet Nipagin secara Spektrofotometri Derivatif Orde Pertama

1. Hidrokortison asetat adalah glukokortikoida yang banyak digunakan sebagai obat antiinflamasi lokal akibat dermatitis

2. Obat ini banyak diformulasi sebagai sediaan krim.

3. Penetapan kadar hidrokortison asetat dalam sediaan krim dilakukan melalui proses pemisahan lebih dahulu dari basis krim dan bahan tambahan termasuk pengawet yang dapat menginterferensi pengukuran hidrokorsiton asetat.

4. Metode-metode analisis yang digunakan dalam pengukuran hidrokorsiton asetat adalah kromatografi cair kinerja tinggi.

Perbedaan

antara spektrofotometri konvensional dan derivatif?

Pharm Sci Res ISSN 2407-2354

1. Spektrofotometri konvensional, spektrum/ kurva serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang .

2. Spektrofotometri derivatif, plot A lawan lamda, ditransformasikan menjadi plot dA/d lamda lawan lamda untuk derivatif pertama, dan d2A/d lamda 2, lawan lamda untuk derivatif kedua, dan seterusnya.

telah diaplikasikan secara luas untuk penentuan kadar zat aktif dalam sediaan obat

Hasil dan Pembahasan

Hasil percobaan menunjukkan bahwa pelarut pengencer aquades menghasilkan serapan pada lamda maksimum spektrum serapan derivat nol (spektrum serapan normal) dan spektrum derivat pertama hidrokortison asetat yang tidak stabil (dalam waktu 75 menit, KV > 2,0%), sedangkan pelarut pengencer etanol atau campuran etanol-aquades(1:1) menghasilkan serapan pada lamda spektrum serapan derivat nol dan pertama yang stabil. Berdasarkan hasil percobaan etanol dan campuran etanol dan aquades (1:1) dapat digunakan sebagai pelarut pengencer.

Batas deteksi (LOD) dan kuantitasi (LOQ) ditentukan melalui penggunaan simpangan baku dari respon dan slope (kemiringan) kurva kalibrasi diperoleh LOD 0,9617 ppm dan LOQ 3,2050 ppm (Gambar 4 dan Tabel 3.)

Hasil uji di atas menunjukkan bahwa pada rentang konsentrasi 80,0–120,0 % dari kadar yang umum digunakan pada sediaan krim hidrokortison asetat, metode ini memiliki akurasi dan presisi yang baik

kurva basis krim mengandung nipagin tidak menginterferensi serapan hidrokortison asetat. Dengan demikian kadar hidrokortison yang diperoleh dapat dipercaya. Kadar hidrokortison asetat satu sediaan merk dagang (sampel C) menunjukkan lebih dari 110,0%.

Hal ini kemungkinan adanya bahan tambahan lain yang menginterferensi/menambah besarnya serapan hidrokortison asetat dalam sampel merk dagang tersebut.

Kesimpulan

Metode spektrofotometri derivatif telah diteliti untuk penetapan kadar hidrokortison asetat dalam sediaan krim mengandung nipagin. Metode ini mempunyai akurasi dan presisi yang baik, pelaksanaannya sederhana dan cepat (tanpa pemisahan nipagin). Metode ini dapat digunakan untuk penetapan kadar hidrokortison asetat dalam sediaan merk dagang, dengan catatan tidak mengandung bahan tambahan selain nipagin yang dapat menginterferensi pengukuran hidrokortison asetat.

1. menunjukkan: pada lamda 257,0 memberikan serapan yang lebih besar dan konsisten pada larutan tunggal dan campurannya dibandingkan pada lamda 294,6 ,

2. Untuk memperoleh hasil analisis yang lebih akurat dan presisi, maka lamda 257,0 nm kurva serapan derivate pertama dipilih sebagai lamda analisis hidrokortison asetat.