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テキスト

ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA

APLICAÇÕES

DESTA TÉCNICA

TEORES DE MINERAIS EM CACHAÇAS PRODUZIDAS NA

REGIÃO NORTE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO

Das amostras estudadas, 46,7% estavam com teores de cobre acima do limite máximo permitido pela legislação. Verificou-se presença de zinco em todas as amostras analisadas e de ferro em 80,0% das amostras.

Os teores de zinco e ferro indicam haver alguma contaminação durante ou após a destilação. Os teores de minerais, que não são controlados pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e do Abastecimento, podem, porém, contribuir para caracterização de bebidas quanto ao modo de produção e sua origem geográfica.

Os resultados obtidos nesse artigo revelam diferenças que certamente poderiam ensejar estudos nesse sentido, desde que fossem utilizadas amostras obtidas de forma mais controlada. No caso da contaminação pelo cobre, dentre as amostras analisadas, 46,7% apresentaram teores de cobre acima do limite máximo permitido pela legislação, indicando certamente falta de higienização na sua produção.

Estes produtores, cujas aguardentes apresentaram contaminações por cobre, necessitam de adotar os procedimentos necessários para a solução desse problema.

A forma mais recomendada para melhorar a qualidade da aguardente nas principais regiões produtoras do Brasil, seria sem dúvida. conscientizar e melhor qualificar os produtores de aguardentes visando a melhoria da qualidade, nesse momento de ascensão desse produto, tanto internamente quanto no exterior.

DETERMINAÇÃO DE COBRE E ZINCO EM CACHAÇA POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA USANDO CALIBRAÇÃO POR AJUSTE DE MATRIZ

Foram coletadas 52 amostras de cachaça provenientes de produtores da região do Vale do Jequitinhonha para identificação de metais cobre e zinco.

Estudos de recuperação das amostras contaminadas com 0,5, 2,0 e 4,0mg/L de cobre e 0,1, 0,2 e 0,4mg/L de zinco, mostraram resultados na faixa de 86,2 a 126, para Cu e de 87,0 a 96,5 para Zn, o que indicou uma apropriada exatidão do método de calibração usado. Os limites de detecção para Cu e Zn foram 0,06 e 0,006mg/L, respectivamente.Em todas as amostras analisadas, a concentração situou-se entre não-detectável para ambos metais, e 21,83mg/L para Cu e 3,64mg/L para Zn, enquanto que os desvios padrão relativos variaram de 0,32 a 9,82% e de 0,36 a 4,98% para Cu e Zn, respectivamente.

Instrumentação:

As medidas de absorvância (altura de pico) foram obtidas em um espectrômetro de absorção atômica Hitachi Z-8200 (Mitorika, Ibaraki, Japão) com correção de fundo por efeito Zeeman polarizado. Lâmpadas de catodo oco para Cu e Zn ambas da Hitachi (no 208-2011 e no 208-2034, respectivamente) operando a 10mA foram usadas.

Amostras

Das 52 amostras analisadas, 18 excederam o limite permitido pela legislação brasileira. Os desvios padrão relativos (RSDs) para todas as análises feitas em quadruplicatas encontraram-se na faixa de 0,32 a 9,82%. Para zinco, os valores obtidos situaram-se entre não-detectável a 3,64mg/L, que é menor do que o limite recomendado (2). Os RSDs para todas as análisesvaria ram entre 0,36 a 4,89%.

PODE CAUSAR ANEMIA

POR INIBIÇÃO DA SÍNTESE DE HEMOGLOBINA

ATINGE O NERVO ÓTICO E AUDITIVO. EM CRIANÇAS, DEPOIS DA TAXA LIMITE NO ORGANISMO, DIMINUI 2dB EM TODAS AS FREQUÊNCIAS

MAL FUNCIONAMENTO DOS RINS

HIPERTENSÃO

O CHUMBO AFETA PRINCIPALMENTE O SISTEMA NERVOSO CENTRAL

FRAQUEZA NOS DEDOS, PUNHOS OU CALCANHAR

INIBE AÇÃO DE CÁLCIO E PROTEÍNAS

Lenta excreção e longa meia-vida (décadas) em todo organismo humano.

Resultado da ingestão de bebidas e alimentos contaminados pelo referido metal.

Pode levar a danos renais e distúrbios no metabolismo do cálcio

A ingestão de cádmio pode causar, ainda, fibrose e edema pulmonar, enfisema pulmonar, doenças renais como proteinúria e glicosúria, hipertensão arterial sistêmica, diminuição da produção de anticorpos, anemia e diminuição da testosterona

SEMINÁRIO DE APLICAÇÕES

COLÉGIO PIO XII

Curso Técnico de Química - 3º módulo

Disciplina: Análises Químicas

Professor: Marcelo Biolcati de Oliveira

Aldo Silva

Nathan Mendonça Xavier

Renata Bêto Rocha

ARTIGOS I E II

ARTIGO II

ARTIGO I:

INTRODUÇÃO:

Frederico Garcia Pinto, Sandra Simões Rocha, Marcus H. Canuto, Helmuth G. L. Siebald e José Bento Borba da Silva Depto. de Química, Universidade Federal de Minas Gerais

Leandro Marelli de SOUZA, Karla Silva FERREIRA e Luís César PASSONI

Uma lâmpada de cátodo oco

(HCL, do inglês hollow-cathode lamp) é

umtipo de lâmpada usada na análise física

e química como uma fonte de linha espectral

(por espectrometria de absorção atômica, por exemplo) e como um sintonizador de frequência

para as fontes de luz, tais como lasers

A composição mineral pode servir como indicativo de contaminação da cachaça durante e após a destilação. Com o objetivo de conhecer alguns aspectos da qualidade da cachaça produzida na região Norte do Estado do Rio de Janeiro, foram determinados os teores de cobre, zinco, ferro em 30 amostras de cachaças produzidas pelos associados da Cooperativa dos Produtores de Cachaça e Derivados da Cana-de-açúcar do Norte Fluminense. Os teores de cobre, ferro e zinco foram determinados por espectrofotometria de absorção atômica.

Na fabricação da cachaça

em pequena e média escala, a destilação é feita em equipamentos descontínuos de pequeno porte chamados alambiques.

Estes são construídos, principalmente, de cobre, embora sejam encontrados, também, alguns de aço inoxidável.

Nas LCO o catodo é construído

inteiramente, ou em parte, do metal que se deseja o espectro. Seu formato é cilíndrico, sendo totalmente oco. O anodo e o catodo são selados em uma cápsula de vidro preenchida com um gás inerte à baixa pressão, geralmente neônio ou argônio. O melhor gás deve ser selecionado segundo alguns critérios (menor interferência maior intensidade de radiação mais inerte). A janela por onde a radiação passa deve ser feita de quartzo, pois o vidro absorve na faixa do ultravioleta. Existem, no mercado, LCOs disponíveis

para 64 elementos.

ALAMBIQUE

DE AÇO INOXIDÁVEL

A contaminação por cobre na cachaça deve-se principalmente à dissolução da parede interna do alambique pelos componentes da aguardente durante o processo de destilação. O “azinhavre”, carbonato básico de cobre solúvel em ácido, que se forma no interior do alambique e, principalmente, nas partes internas da serpentina, é solubilizado pelos vapores levemente ácidos condensados, contaminando assim o destilado.

ALAMBIQUE DE COBRE

A substituição do cobre por aço inoxidável na produção de alambiques resulta no aparecimento de um aroma desagradável na bebida capaz de comprometer a qualidade final dos destilados. Por isso a aguardente produzida em alambique feito em cobre apresenta melhor qualidade sensorial quando comparada à produção que utiliza alambiques confeccionado com outros materiais, como

o aço inox, o alumínio e a porcelana. A presença do

cobre, porém, pode contaminar o produto,

principalmente, quando a limpeza dos

alambiques não for adequada.

A variação da composição mineral em cachaças, tais como os metais cobre, ferro, zinco,esta diretamente relacionado ao material do alambique utilizado na destilação, ao conteúdo de SO2 presente no mosto fermentado, ao solo onde a cana é plantada, à água utilizada no processo, e ainda por eventuais contaminações durante o engarrafamento e o envelhecimento/armazenamento.

O QUE É ESPECTROMETRIA?

Espectrometria de absorção atômica, também chamada de espectrofotometria de absorção atômica, é o método de análise usado para determinar qualitativamente e quantitativamente a presença de metais.

As lâmpadas LCO possuem um tempo de vida útil limitado. Com o seu uso contínuo, o processo de "sputtering" remove átomos do metal do catodo, depositando-os nas paredes do tubo de vidro. Este processo provoca uma diminuição da intensidade de emissão e ocorre mais rapidamente em lâmpadas de elementos mais voláteis.

O QUE É CACHAÇA?

A definição do destilado nacional foi dada pelo decreto federal de no 4.851, de 2/10/2003, no artigo 92. Cachaça é denominação típica e exclusiva da aguardente de cana produzida no Brasil, com graduação alcóolica de 38 a 48% em volume, a 20ºC, obtida pela destilação do mosto fermentado de cana-de-açúcar com características sensoriais peculiares, podendo ser adicionada de açúcares até seis gramas por litro, expressos em sacarose.

CONCLUSÕES

TRATAMENTO DAS AMOSTRAS

O preparo das amostras foi realizado pela

oxidação da matéria orgânica por via úmida,

com digestão nitroperclórica. Nesta digestão foram adicionados 5,0mL de ácido nítrico e 1,0mL de ácido perclórico em 10mL de amostra, com aquecimento progressivo, até 180oC. Todo o conteúdo dos frascos foi evaporado até restar, aproximadamente, 1,0mL de amostra que diluída posteriormente a 50,0mL com água desmineralizada foi então transferida para frascos de polietileno. Após a digestão, o tempo até a determinação dos metais não foi superior

às 72h, sendo todo o tratamento descrito

realizado em triplicata.

Espectrofotômetro Shimadzu – Modelo UV-1800

APARELHO

Os teores de cobre, ferro e zinco foram determinados por espectrofotometria de absorção atômica com chama de ar-acetileno em um espectrofotômetro de absorção atômica,marca ZEISS, modelo AAS4.

Esquema básico do funcionamento de um espectrômetro

Espectrofotômetro UV-VIS duplo feixe com varredura

O método consiste em determinar a presença e quantidade de um determinado metal em uma solução qualquer (embora possam ser usadas amostras sólidas), usando como princípio a absorção de radiação ultravioleta por parte dos elétrons. Os elétrons ao sofrerem um salto quântico depois de devidamente excitados por uma fonte de energia, que pode ser a chama de um gás e um comburente, como o acetileno a 3.00°C, no caso da espectrometria de absorção atômica de chama, devolvem a energia recebida para o meio, voltando assim para a sua camada orbital de origem.

ARTIGO III

Quase todas as interferências

encontradas podem ser reduzidas ou

eliminadas pelos seguintes procedimentos:

Usar padrões e amostras de decomposição semelhante

para eliminar os efeitos de matriz (ajuste de matriz).

DETERMINAÇÃO DE CÁDMIO E CHUMBO EM ALIMENTOS E BEBIDAS INDUSTRIALIZADOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM ATOMIZAÇÃO ELETROTÉRMICA

Adriano Duarte Tavares

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA

Alterar a composição da chama ou sua temperatura para reduzir a formação de compostos estáveis na chama

O comburente pode ser o ar-acetileno ou o óxido nitroso (N2O). A energia devolvida na forma de um fóton de luz, por sua vez, absorve a radiação ultravioleta emitida pela fonte específica (cátodo ôco) do elemento químico em questão.

Selecionar raias de ressonância que não sofram interferência espectral de outros átomos ou moléculas e de fragmentos moleculares.

O Brasil é um dos maiores

produtores mundiais de coco verde e a

região Nordeste destaca-se pela produção

e consumo ( 75% da produção).

O agronegócio do produto destaca-se principalmente pelo consumo do líquido do fruto in natura, porém são conhecidas mais de 360 modalidades de aproveitamento industrial.

Separar por extração com solventes ou processos de troca iônica o elemento interferente. Este procedimento é mais necessário na espectrometria de emissão de chama.

Contudo, o consumo per capita de água de coco ainda é muito pequeno. O volume médio anual consumido pelo brasileiro (130 mL) se iguala ao do uísque

A ÁGUA DE CÔCO

*pesquisa divulgada pela Amacoco, maior produtora nacional do produto em caixinha

A composição da água de coco e da

polpa depende de fatores como a variedade da

palmeira, grau de maturação e natureza do solo

no qual o fruto cresceu. Por isso, estudos relacionados à

monitoração de espécies presentes nessa bebida são

importantes para avaliar sua composição química e nutricional.

Pesquisas sobre as espécies inorgânicas, incluindo micronutrientes minerais, são relevantes, pois estas espécies possuem um valor tóxico ou essencial, dependendo da concentração em que se encontram.

No Brasil, além do seu consumo diretamente do fruto, tem-se verificado um aumento na comercialização da água de

coco processada e, neste caso, pode ocorrer uma

alteração no seu valor nutricional devido à perda

e/ou contaminação inerentes

ao processo.

Elementos metálicos,

como o cádmio e o chumbo, uma

vez absorvidos pelo organismo, não são

completamente eliminados, provocando alterações

metabólicas como redução de tempo de vida e de

capacidade de trabalho nos indivíduos expostos.

A variação na ingestão de contaminantes através de alimentos é resultado de diferentes hábitos alimentares e de vários tipos de exposição ambiental. Este artigo apresenta dados sobre a incidência de cádmio e chumbo em amostras de água de coco industrializada.

O interesse por estudos sobre acumulação e toxicidade de metais

tem crescido nos últimos anos como conseqüência das exposições ocupacionais e ambientais, ou dos distúrbios causados por

estes elementos.

Nos organismos superiores, a entrada de

microelementos ocorre principalmente através

do sistema respiratório ou através

da cadeia alimentar

MÉTODO

Usar um método de correção de radiação de fundo.

Entre os elementos analisados principais encontram-se: Ca, Na, K, Mn, Fe, Zn,

Se, Cd, Pb e Cu.

RESULTADOS OBTIDOS

O forno de grafite atual

consiste num cilindro oco de grafite

com cerca de 5 cm de comprimento e 1,0 cm de diâmetro no qual possui um buraco central onde uma micropipeta ou automostrador injeta a amostra. O tubo de grafite se ajusta a de eletrodos localizados na extremidade do tubo onde é resfriada a água. Um fluxo de gás interno, geralmente argônio, flui das extremidades para a parte central evitando a entrada do ar e

eliminando os vapores gerados

pela matriz.

O forno de grafite de alta densidade é bastante utilizado em várias análises com excelentes resultados. Etapas do funcionamento:

A técnica de análise utilizada foi a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite com injeção direta das amostras.

Secagem – visa à secagem da amostra pela remoção do solvente que é conseguido com um aquecimento a temperaturas superiores ou próximas das de ebulição do solvente (não pode ser brusco, dado que a amostra pode ser espalhada pelo tubo, com implicações diretas na diminuição de sensibilidade e reprodutibilidade dos resultados; assim, por vezes, são usadas rampas de aquecimento, sendo selecionado o tempo necessário para secar lentamente o solvente)

Calcinação ou pirólise – Esta fase tem como objetivo a eliminação dos componentes da matriz. Para tal, tenta-se atingir a máxima temperatura possível sem eliminar o analito. Em alguns casos, para se conseguir melhor sensibilidade, utilizam-se modificadores químicos.

Atomização – Esta fase é a mais importante em termos analíticos. Num curto período de tempo, o tubo de grafite é levado à temperatura de atomização, que varia de elemento para elemento. O sinal é transiente, rápido e integrado pelo computador.

Dessa forma, elétrons que estão contidos na solução, e que sofrem também um salto quântico e que não pertencem ao mesmo elemento que constitui o cátodo ôco que está sendo usado no momento, não serão capazes de causar uma interferência, isso porque eles absorverão apenas radiação com comprimento de onda referente ao elemento químico do qual fazem parte.

Limpeza – Para evitar o efeito de memória entre as amostras, aplica-se, durante um tempo de 2 a 3 segundos, uma temperatura mais elevada que a temperatura de atomização. Assim, serão eliminados os restos de analito não atomizado ou óxidos difíceis de vaporizar

CONCLUSÕES

Os resultados apontaram que o modificador

químico estabilizou o analito de forma satisfatória,

pois conseguiu elevar a temperatura de atomização de todas as amostras e obteve teores de recuperação das entre 96,5 e 102,1% para o chumbo e o cádmio, respectivamente, mostrando ser uma alternativa para substituir os atuais modificadores permanentes (Pd/Mg) que custam em média quase três vezes mais que o modificador estudado.

A água de coco é uma bebida saborosa, bastante popular no Brasil e em outros países tropicais. É intensamente utilizada como alimento terapêutico e apresenta alto valor nutricional (contém vários sais minerais e açúcares), possuindo uma composição química adequada

para a reidratação.

Foram injetados 20 μL das amostras juntamente com 6 μL do modificador químico Mg(NO3)2. Foram realizados diversos testes para se obter a programação ideal de aquecimento das amostras. O modificador conseguiu elevar a temperatura de atomização de

todas as amostras.

Apenas uma amostra de água de coco apresentou contaminação por chumbo (4,91 ± 0,50 μg/L) e nenhuma apresentou contaminação por cádmio. Os níveis encontrados, de cádmio e chumbo,

em todas as amostras foram bastante

baixos, não apresentando risco à saúde

de adultos e crianças.

O principio fundamental

da Espectrometria de Absorção Atômica consiste da técnica que envolve a medida da absorção da intensidade da radiação eletromagnética que provém de

uma fonte de radiação primária,

por átomos gasosos no

estado fundamental

AMOSTRAS E PROCEDIMENTO

A bebida é considerada

um isotônico natural (o único

disponível comercialmente) por ser

rica em minerais.

A presença de eletrólitos tais como sódio e potássio na água de coco possibilita uma absorção mais rápida, recuperando as perdas destes minerais através da urina e da pele.

É ideal para repor o líquido perdido depois

das atividades físicas e para a recuperação nos casos de desidratação por

ser um excelente

soro vegetal.

Foram escolhidas 3 (três) marcas e 4 (quatro) lotes diferentes de água de coco industrializada. Todas as análises foram feitas em triplicata.

Foi transferido um volume de 25 ml de água de coco, acrescentado 2 ml de ácido nítrico num balão volumétrico de 100 ml e completado seu volume com uma solução de Triton

X-100 a 10% .

EQUIPAMENTOS

• Espectrômetro de Absorção Atômica, marca Shimadzu, modelo AA-6300, com correção do Background por Lâmpada de Deutério. Forno de grafite (GFA – EX7i) e amostrador automático (ASC 6100). Argônio ultra puro foi utilizado como gás de fluxo interno. A lâmpada utilizada para cádmio foi a de cátodo oco (HCL) com linha de ressonância 228,8 nm. Para a determinação de chumbo, uma lâmpada de cátodo oco (HCL) com linha de

ressonância 283,3 nm

foi empregada.

OBRIGADO!

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