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DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y CLORO TOTAL - MÉTODO DE PRUE

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Mayra Rodriguez

on 10 October 2013

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Transcript of DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y CLORO TOTAL - MÉTODO DE PRUE

PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y CLORO TOTAL EN AGUAS
¿Qué es el cloro residual?
Es la cantidad de cloro, en cualquier forma, que permanece en el agua después del tratamiento, a fin de asegurar la desinfección durante un tiempo determinado. El cloro residual se puede encontrar bajo una de las siguientes formas:
Cloro residual libre
, o la concentración de cloro residual que existe bajo la forma de ácido hipocloroso e ion hipoclorito.
Cloro residual combinado
, o la concentración de cloro residual que existe en combinación química con amonio o con compuestos orgánicos nitrogenados.
PRINCIPIO DEL MÉTODO
El principio de este método se basa en la reacción instantánea entre el cloro libre con el N,N-dietil-p-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su forma reducida para producir el DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta que el color rojo desaparece.
Muchas Gracias por su atención
INTRODUCCIÓN
La cloración de aguas se utiliza para destruir o desactivar a los microorganismos causantes de enfermedades. Uno de sus beneficios es mejorar la calidad del agua, como también puede producir efectos adversos.

Para aguas residuales o naturales el muestreo debe de realizarse de
acuerdo a lo indicado en las normas mexicanas NMX-AA-003 y NMX-AA-014
Deben colectarse al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno.
El análisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente después de que la muestra es colectada evitando exceso de luz y agitación.
RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE
MUESTRAS
CONTROL DE CALIDAD
CALIBRACIÓN
Se debe contar con un registro de la verificación de la calibración de :
Material volumétrico
Balanza analítica

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Este protocolo
PC-TC-13 establece un método volumétrico para la determinación de cloro libre y total en todo tipo de aguas, excepto agua de mar.
REFERENCIAS
Norma Mexicana NMX-AA-108-SCFI-2001
Standar Methods for the examination of Water and Wastewater 19th Ed.
Method 4500-Cl
DEFINICIONES
CLORO: proviene del griego chloro y significa amarillo verdoso.
Es un elemento que tiene la capacidad de combinarse fácilmente con otros elementos.
CLORAMINAS:
Derivados de amonio por sustitución de uno, dos o tres átomos de cloro.

Monocloraminas NH2Cl
Dicloraminas NHCl2
Tricloruro de Nitrogeno NCl3
CLORO TOTAL
: Es el cloro presente en forma libre y combinada.
EQUIPOS Y MATERIALES
Balanza analítica
Parrilla de agitación magnética
Matraces erlenmeyer 250 mL
Bureta de 25, 10 y 5 mL
pipetas volumétricas
Probetas de 100 mL
Pipetas serológicas.
REACTIVOS Y PATRONES
Solución Amortiguadora de Fosfatos
24 gr de Fosfato Dibásico de sodio
46 g de fosfato monobásico de potasio
800 mg de EDTA
20 mg de Cloruro de Mercurio
para prevenir formación de mohos.
Solucion indicadora DFD oxalato
1 g de DFD oxalato
8 mL de ácido sulfúrico 1:3
200 mg de EDTA
SULFATO FERROSO AMONIACAL
1,106 g de Sulfato Ferroso Amoniacal
1 mL de ácido sulfúrico 1:3
SOLUCIÓN INDICADORA DE DIFENILAMINSULFONATO DE BARIO
0,1 g de difenilaminsulfonato de bario
Agua deionizada
SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO
6,2049 g de tiosulfato de sodio
1 gr de Hidroxido de Sodio

como preservador
SOLUCIÓN DICROMATO DE POTASIO 0.025 N
1.226 g de Dicromato de potasio
Agua deionizada
El laboratorio debe de mantener los siguientes registros:
Nombres y títulos de los analistas
Las bitácoras del analista deberán contener los siguientes datos: identificación de la muestra, fecha de análisis, procedimiento, cantidad de muestra, numero de muestras control, trazabilidad de las calibraciones, evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados.
El material volumétrico utilizado debe ser clase A.
CONTROL DE CALIDAD
Efectuar en cada corrida de análisis una muestra control (STD) , preparada a partir de la solución madre estandarizada.
Analizar un duplicado de muestra en cada corrida.
PROCEDIMIENTO
Para cloro libre:
Tomar 5 mL de Solución amortiguadora de fosfatos y 5 mL de sol. indicadora de DFD oxalato en un matras erlenmeyer y mezclar.
Adicionar 100 mL de muestra.
Titular rápidamente con la disolución de SFA hasta la desaparición del color rojo.
Registrar el volumen.
Valoración del SFA
Se agregan 10 mL de Acido Sulfúrico 1:5, 5 mL de Acido Fosfórico, y 2 mL de Difenilaminsulfonato de bario, para agregar 100 mL de SFA y se titulo con la solucion de Dicromato de potasio 0.1 N
El SFA equivalente a 1.00 mg de Cl como Cl2/1.00 mL requiere 20.0 mL de K2Cr2O7 para titularse.
Se prepara una soln. Madre de Cloro tomando 5 mL de una soln. de cloro comercial (hipoclorito de sodio) en un matraz vol. de 500 mL, aforandose con agua deionizada (libre de cloro), se procede a titularse con el método 4500-Cl del Standar Methods (Método Yodométrico)
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE DE CLORO
Se agregan 10 mL de la soln. Madre a un matraz erlenmeyer, y una pizca de Yoduro de Potasio, 1 mL de ácido acético, y 2 mL de Almidón, se titula con Tiosulfato de Sodio, hasta que se vea el vire de azul a incoloro.
La concentración de Cloro de la muestra se calcula de la siguiente manera:
Cl2 mg/L = (V Tiosulfato)(N Tiosulfato)(35.45)(1000)/ vol.
A partir de esta solución, se prepara el STD de control de calidad.
Valoración del Tiosulfato de Sodio
Para valorarlo se toman 10 mL de Dicromato de Potasio 0.025 N, 60 mL del agua, 0.5 mL de Acido Sulfúrico concentrado y 1 g de Yoduro de Potasio, acompletando el volumen con agua deionizada a 100 mL, y se procede a titular con el tiosulfato de sodio, hasta que aparezca un amarillo tenue, despues se le agregan 2 mL de acido acético y se continua titulando hasta que desaparezca el color azul a incoloro
CÁLCULOS
El resultado final del Cl2 se calcula de la siguiente manera:
Cl2 (mg/L) = (Valor de SFA) (Gasto de SFA)
Tomar en cuenta que para una muestra de 100 mL,
1.00 mL de SFA = 1.00 mg de Cl
Ejemplo: (0.920)(4.15)= 3.818 = 3.8 mg/L
INTERFERENCIAS
El bromo, bromamina y yodo reaccionan con la disolución indicadora de DFD y aparece con el cloro libre.
La interferencia más significativa encontrada en el agua es el manganeso oxidado.
Hay interferencias por cobre en concentraciones mayores a 10 mg Cu/L
ANEXOS
El límite permisible de Cloro residual libre de la NOM-127-SSA1-1994 para agua de consumo humano es de 0.2- 1.5 mg/L
El LCM del laboratorio es de <0.16 mg/L
Cada sustancia debe tratarse como peligro potencial a la salud
El Cloruro de Mercurio es tóxico, evitar su ingestión.
El oxalato de DFD es tóxico, por lo que se debe evitar su ingestión
SEGURIDAD
MANEJO DE RESIDUOS
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al sistema de
alcantarillado (NOM-002-ECOL-1996) pueden ser descargadas en el mismo.
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