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Química Analítica Quantitativa - Métodos Analíticos

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by

João Pedro

on 28 May 2013

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Transcript of Química Analítica Quantitativa - Métodos Analíticos

Validação de Método Parâmetros de Mérito Métodos Instrumentais Validação de Método Métodos
Clássicos Antes deve-se salientar que Resultados Analíticos não confiáveis podem conduzir a decisões desastrosas e prejuízos financeiros irreparáveis.

Segundo a Anvisa a validação deve garantir, através de estudos experimentais, que o método atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados. The Product Validação de Métodos Para garantir que um novo método analítico gere informações confiáveis e interpretáveis sobre a amostra ele deve sofrer um avaliação chamada validação. Escolha de A Análise Gravimétrica fundamenta-se na separação do constituinte a ser determinado na amostra dissolvida, sob a forma de elemento ou de um composto na forma mais pura possível.

Após tratamento adequado, o analito é pesado, possibilitando ao analista, determinar o teor desse constituinte na amostra original. Análise Gravimétrica Espectrofotometria: O espectrofotômetro é um instrumento que permite comparar a radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substância. A absorção das radiações ultravioleta, visível e infravermelha dependem das estruturas das moléculas, e é característica para cada substância química. Quando a luz atravessa uma substância, parte da energia é absorvida, a absorbância, que é medida pelo aparelho que gera um gráfico. Métodos Instrumentais Método
Analítico Resources Especificidade e Seletividade: Um método que produz resposta para apenas um analito é chamado de específico. Um método que produz resposta para vários analitos, mas que pode distinguir a resposta do analito da de outros, é chamado seletivo. Parâmetros de Mérito Introdução CEFET-MG - Química Analítica Quantitativa - QUI 3A João Pedro Rios, Antônio Augusto, Lucas Jorge e Lucas Olímpio Um método analítico consiste, de modo geral, em um procedimento utilizado para a solução de uma problemática, neste caso, de origem química.

O objetivo de uma análise quantitativa é a determinação da massa (ou concentração) de um ou mais dos componentes de um sistema, velendo-se então, de um método analítico. Métodos Analíticos Tais métodos analíticos são subdivididos em dois grandes grupos: os Métodos Clássicos e os Métodos Instrumentais. Na metodologia clássica, a quantificação dos analitos é feita através de técnicas simples mas muito precisas, que estão em pleno uso até os dias atuais, como a volumetria (titulações) e a gravimetria (medidas de massa).

Tais métodos de separação e determinação de analitos ainda são muito utilizados devido à relativa simplicidade de equipamentos necessários e confiabilidade de resultados obtidos. Métodos Analíticos
No início do século 20, os químicos passaram a explorar outros fenômenos distintos daqueles observados nos métodos clássicos para resolver problemas analíticos.

Com isso, medidas de propriedades físicas dos analitos tais como a condutividade elétrica, absorção ou emissão de luz passaram a ser utilizadas na análise quantitativa de uma grande variedade de analitos inorgânicos, orgânicos e biológicos através da utilização de equipamentos sofisticados. Métodos Clássicos X Métodos instrumentais Parâmetros de Escolha do Método O tipo de análise que se quer fazer: elementar ou molecular, rotineira ou episódica, etc.

Problemas decorrentes da natureza do material investigado. Ex.: substâncias radioativas, substâncias corrosivas, substâncias afetadas pela água, etc.

A possível presença de interferentes.

A faixa de concentração a ser investigada.

A exatidão requerida. Parâmetros de Escolha de Método A disponibilidade de equipamento.

O tempo necessário para compeltar a análise.

O número de análises de mesmo tipo a serem efetuadas (o analista fará um número limitado de determinações ou a situação exigirá análises freqüentes e repetitivas?).

A necessidade de usar um método não-destrutivo.

O custo da análise.

A quantidade de amostra disponível. Método Ideal Dever ser eficiente e, sempre que possível, simples e rápido.

Não deve causar qualquer perda do constituinte de interesse.

Não deve permitir ou promover contaminações dos constituintes a serem determinados, bem como deve ser o mais seletivo possível.

Mínima manipulação experimental.

Máxima segurança operacional. Análise Gravimétrica A separação pode ser feita de três modos diferentes:

Por precipitação do íon sob a forma de um composto pouco solúvel.

Por volatilização, no qual a diferença de massa indica a quantidade do constituinte que foi volatilizado.

Por absorção, no qual o componente é volatilizado e absorvido por uma quantidade conhecida de uma substância conveniente e determinado pelo aumento da massa devido a tal absorção. Análise Gravimétrica Dos três métodos, o mais usado e mais rigoroso é o de precipitação. Nele o constituinte é:

Convenientemente precipitado;
Separado por filtração;
Lavado;
Calcinado ou secado;
Dessecado e pesado com rigor analítico;
O resultado é calculado a partir da massa obtida do precipitado e das massas do constituinte a ser determinado. Aplicações da Análise Gravimétrica Análise de padrões, para no teste e calibração de técnicas instrumentais.

Análise de alta precisão. O tempo necessário para análise gravimétrica, entretanto,limita esta aplicação, a um número pequeno de determinações. Métodos Clássicos Técnicas: Destilação, extração, precipitação, titulação.

Sinais analíticos: Variação de massa, desprendimento de gás, variação de volume, mudança de cor, formação de precipitado, variação de temperatura.

Volumetria — método rápido
Gravimetria — método preciso Análise Volumétrica Os métodos volumétricos de análise consistem na medida do volume de uma solução de concentração exatamente conhecida (solução padrão), necessário para reagir completamente com uma espécie que se deseja quantificar (analito), ou vice-versa. Análise Volumétrica Os métodos volumétricos podem ser classificados em quatro classes e diferem entre si em aspectos tais como tipo de equilíbrio, classe de indicadores, natureza dos reagentes, classe de padrões primários e definições de peso equivalente. Análise Volumétrica Volumetria ou titulação ácido-base: Baseia-se na reação de um ácido com uma base. O fator de controle da realização e finalização da reação é o pH, que representa a quantidade de íons hidrogênio (H+) ainda presente no meio reacional.

Volumetria de precipitação: Nesse caso há formação de um sal pouco solúvel entre o reagente e o analito. Os indicadores visuais também podem ser usados . Análise Volumétrica Volumetria de complexação: O reagente é um agente complexante e forma com o analito (um íon metálico) um complexo solúvel. O reagente é, normalmente, um agente quelante.

Volumetria Redox: envolvem a reação entre um agente oxidante e um agente redutor. Parâmetros de Validação Gráfico Analítico: torna-se necessário o uso de número suficiente de soluções-padrão para definir adequadamente a relação entre a concentração e a resposta. O gráfico analítico pode ser construído usando-se, no mínimo, cinco valores de concentração enquadrados em um intervalo determinado.

R = 1 Correlação perfeita
0,91 < R < 0,99 Correlação fortíssima
0,61 < R < 0,91 Correlação forte
0,31 < R < 0,60 Correlação média
0,01 < R < 0,30 Correlação fraca
R = zero Correlação nula Parâmetros de Validação Linearidade: A linearidade refere-se à capacidade do método de gerar resultados linearmente proporcionais à concentração do analito, enquadrados em faixa analítica especificada. Esse parâmetro pode ser demonstrado pelo coeficiente de correlação do gráfico analítico. Assim, é necessário obter coeficiente de correlação estatisticamente igual a 1.

Sensibilidade: A sensibilidade é a capacidade do método em distinguir, com determinado nível de confiança, duas concentrações próximas. Parâmetros de Validadação Exatidão: Definida como a concordância entre o valor real do analito na amostra e o estimado pelo processo analítico, constitui a chave para o propósito da validação. É obtido através do Material de Referencia Certificado, processos utilizando um método validado e através do estudo de adição e recuperação

Precisão: avalia a proximidade entre várias medidas efetuadas na mesma amostra. Usualmente, é expressa como o desvio-padrão, variância ou coeficiente de variação (CV) de diversas medidas. Parâmetros de Validação Limite de Detecção: A menor concentração do analito que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada, sob condições experimentais estabelecidas.

Limite de Quantificação: A menor concentração do analito, que pode ser quantificada na amostra, com exatidão e precisão aceitáveis, sob as condições experimentais adotadas

Robustez: Capacidade da metodologia de resistir a variações indeterminadas, como condições ambientais, fator humano e variações entre lotes de reagentes ou materiais empregados. Potenciometria: São métodos que baseiam-se na medida da diferença de potencial de uma célula eletroquímica na ausência de corrente. É um método utilizado para detectar o ponto final de titulações específicas (chamada, pelo uso do método, de titulação potenciométrica), ou para a determinação direta de um determinado constituinte em uma amostra, através da medida do potencial de um eletrodo íon-seletivo, aquele que é sensível exatamente ao íon em análise.

Condutometria: Se baseia na condutividade elétrica (condutância) de soluções iônicas. A condutometria abrange duas técnicas analíticas: a condutometria direta e a titulação condutométrica. A condutometria direta acontece quando a concentração do eletrólito é determinada através de uma única medição de condutância da solução. Já a titulação condutométrica encontra-se em um campo de aplicação mais amplo. Nela, o aumento ou o decréscimo da condutância são relacionados às variações de concentração das espécies iônicas que participam da reação envolvida. Turbidimetria e Nefalometria: São métodos que visam a medição de matéria suspensa em líquidos por meio de medida da redução da transmissão de luz em um meio causada pela formação de partícula .

A turbidimetria é determinada graças a um sistema ótico que mede a absorbância de um raio luminoso que atravessa a suspensão. Tal absorbância será maior ou menor a depender da concentração do espécime analisado e do tamanho da partícula. O equipamento utilizado para realizar o teste chama-se turbidímetro.
A nefalometria se baseia em um sistema ótico que mede a difusão da luz nas partículas suspensas, de acordo com sua quantidade, tamanho e espaçamento, que se da de forma inversamente proporcional à luz captada com relação à luz emitida.
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