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parámetros de validación

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Raúl Herrera Basurto

on 3 March 2016

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Transcript of parámetros de validación

[AOAC Requirements for single laboratory validation of chemical methods]

El nivel aceptable de recuperación está en función de la concentración y el propósito del análisis.

Recuperación


Es una medida de la capacidad de un método analítico, de permanecer inalterado por pequeñas, pero deliberadas, variaciones en los parámetros del método y proporciona una indicación de su confiabilidad durante su uso normal.

NMX-CH-152-IMNC-2005
Robustez


Proximidad entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos en mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos similares, bajo
condiciones especificadas.

[VIM 3ra. edición]
Precisión

Proximidad entre un valor medido y un valor verdadero del mensurando.
VIM 3ra. edición

NOTA 1: El concepto exactitud de medida no es un valor numérico dado, si no que se dice que una medida es más exacta cuando ofrece una incertidumbre de medida más pequeña.

NOTA 2: El término “exactitud de medida” no debe utilizarse en lugar de “veracidad de medida” al igual que el término “precisión de medida” no debe utilizarse en lugar de “exactitud de medida” ya que esta última incluye ambos conceptos.


Exactitud

Validación de Métodos Analíticos

Concentración mínima del analito en una muestra que puede determinarse con un nivel de incertidumbre aceptable, bajo las condiciones de operación establecidas.
[NMX-CH-152-IMNC-2005]


“Es una característica de desempeño que señala la habilidad de un proceso de medición química, para cuantificar adecuadamente un analito”

[IUPAC en The fitness for purpose of analytical methods. Eurachem]

Límite de
Cuantificación

Validación de Métodos Analíticos

Valor medido, obtenido mediante un procedimiento de medida dado, con una probabilidad b de declarar erróneamente la ausencia de un constituyente en un material, dada una probabilidad a de declarar erróneamente su presencia.
[VIM, 3ra. edición]

Nota 1: La IUPAC recomienda por defecto los valores de a y b iguales a 0.05.
Nota 2. En inglés algunas veces se usa la abreviatura LOD.
Nota 3. No debe utilizarse el término “sensibilidad” en lugar de “límite de detección”.


Límite de Detección
(L.D.)

Validación de Métodos Analíticos

Sensibilidad

Cociente entre la variación de una indicación de un sistema de medida y la variación correspondiente del valor de la magnitud medida.
[VIM 3ra. edición]

Es el cambio en la respuesta de un instrumento de medición dividido por el correspondiente cambio en el estímulo.
[The fitness for purpose of analytical methods. Eurachem]

En Metrología y en química analítica> es la pendiente de la curva de calibración.
[NMX-CH-152-IMNC-2005]

Sensibilidad

Intervalo de trabajo

Conjunto de valores de las magnitudes de una misma naturaleza que un instrumento o un sistema de medida dado puede medir con una incertidumbre especificada, en condiciones determinadas.
[VIM 3ra. Edición]
Intervalo de las concentraciones analíticas o los valores de las propiedades sobre los cuales el método va a ser aplicado.

Nota: Se refiere al intervalo de concentraciones o valores de las propiedades en las disoluciones medidas realmente, no a las muestras originales.

[NMX-CH-152-IMNC-2005]

Intervalo de trabajo

Parámetros de la Validación de Métodos Analíticos
5.4.2 ISO 17025

El laboratorio debe confirmar que puede aplicar correctamente los métodos normalizados antes de utilizarlos para los ensayos o las calibraciones.

Si el método normalizado cambia, se debe repetir la confirmación.

Métodos normalizados
Métodos de literatura
Métodos desarrollados por el laboratorio
Métodos publicados por organizaciones reconocidas a nivel mundial

Fuentes de Métodos Analíticos

H. Holcombe (Editor),The fitness for purpose of analytical methods. A laboratory guide to method validation and related topics, Eurachem Guide, LGC, Teddington, 1998.
NMX-CH-152-IMNC-2005, Metrología en Química-Vocabulario, Instituto Mexicano de normalización y certificación, A.C.
Vocabulario Internacional de Metrología Conceptos fundamentales y generales, y términos asociados (VIM), JCGM 200:2008, Traducción al español del VIM-3ª. Marzo 2009. http://www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/descarga/default.aspx?arch=/VIM3aTRA2009.pdf
R. Compañó Beltran, A. Ríos Castro, Garantía de la calidad en los laboratorios analíticos, Editorial Síntesis, S.A., 2002, Madrid España.
Guillermo Ramis Ramos, Ma. Celia García Alvarez-Coque, Quimiometría, Editorial Síntesis, S.A., 2002, Madrid España.
Guía Técnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analíticas que emplean las técnicas de espectrofotometría de absoción atómica y de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente, EMA, revisión 00, 2004
D.L. Massart, B.G.M. Vandeginste, S.N. Deming, Y. Machotte, L. Kaufman, Chemometrics: a textbook, Elsevier Science publishing company Inc., Tercera impresión, 1990, The Netherlands
Robert L. Anderson, Practical statistics for analytical chemists, Van Nostrand Reinhold, USA.
J.C. Miller, J.N. Miller, Statistics for analytical chemistry, 3ra. Edición, Ellis Horwood PTR Prentice Hall, 1993, England.
W. Horwitz, AOAC requirements for single laboratory validation of chemical methods, draft 2002-11-07.
P.Van Zoonen, R, Hoogerbrugge, S.M. Gort, H. J. Van de Wiel, H. A. Van´t Klooster, Some practical examples of method validation in the analytical laboratory, TRAC´s, 18, 1999, 584-593.
J. Mark Green, A practical guide to analytical method validation, Anal. Chem., 68, 1996, 305A-309A.
S. Sagrado, E. Bonet, M.J. Medina, Y. Martín, Manual práctico de calidad en los laboratorios Enfoque ISO 17025, Ediciones Aenor, Madrid, 2004.

Bibliografía

Principales factores de influencia

Tiempo
Calibración
Operador
Equipo

Precisión

“Es la mínima concentración de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a cabo el método.” [NMX-CH-152-IMNC-2005]

“El mínimo contenido que puede medirse con una certeza estadística razonable” [AOAC-en The Fitness…]


Ybl = Media de las mediciones del blanco
K = Factor numérico de acuerdo al nivel de confianza deseado
Sbl = Desviación estándar de las mediciones del blanco


Límite de Detección
(L.D.)

Validación de Métodos Analíticos

Linealidad
Define la capacidad del método para obtener resultados de la prueba proporcionales a la concentración del analito.

Intervalo lineal
Es el intervalo de concentraciones del analito de interés dentro del cual los valores de la magnitud medida son proporcionales a la concentración del analito.”
NMX-CH-152-IMNC-2005

Intervalo Lineal


4. PARÁMETROS DE LA VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS

Raúl Herrera Basurto
raul.herrera@unaq.edu.mx

Validación
de Métodos (analíticos)

Documentación de métodos validados

5.4.5.2
El laboratorio debe:

Registrar los resultados obtenidos

Registrar el procedimiento utilizado para la validación.

Declarar sobre la aptitud del método para el uso previsto.

Es necesaria para:

Asegurar que el método sea usado en la misma forma en que fue caracterizado.

Auditorías y procesos de acreditación.

Tener evidencia de la consistencia de los datos obtenidos al aplicar un método en diversas ocasiones.

Documentación de métodos validados

VIM 3ª. Edición

Incertidumbre de medición
Parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza.
[ISO 5725-3:1994]
Condiciones de precisión intermedia

Al menos uno es diferente:

Operador
Equipo
Calibración del equipo
Tiempo

Precisión de medida bajo un conjunto de condiciones de precisión intermedia de medición. VIM 3ra. Ed.

Precisión Intermedia
Precisión de medida bajo un conjunto de condiciones de repetibilidad de medición
VIM 3ra. edición

[ISO 5725-3: 1994]


Condiciones de repetibilidad (r):

Mismo:

Operador
Equipo
Calibración del equipo
Tiempo

Precisión.
Repetibilidad

Validación de Métodos Analíticos

Límite de
Cuantificación

Validación de Métodos Analíticos

¿Cual de las líneas tiene mayor sensibilidad?

Sensibilidad diferente a Límite de detección.
Especificar el intervalo de concentraciones y condiciones experimentales.
Es un parámetro útil para cálculos previos en una medición.

Sensibilidad
[The Fitness for Purpose of Analytical Methods]

Confirmación de la identidad
Selectividad / especificidad
Límite de detección
Límite de cuantificación
Intervalo de trabajo / intervalo lineal
Sensibilidad
Exactitud
Veracidad
Precisión (repetibilidad, precisión intermedia y reproducibilidad)
Incertidumbre
Pruebas de Robustez
Recuperación


Parámetros de la validación
¿Cuáles parámetros deben evaluarse?

???

No suponga que solo porque el método es normalizado, o tiene datos de validación,
sus analistas automáticamente serán capaces de llevarlo a cabo en su laboratorio.


¡¡¡ CUIDADO !!!

Precisión de medida bajo un conjunto de condiciones de reproducibilidad de medición. VIM 3ra. Ed.


[ISO 5725-3:1994]

Condiciones de Reproducibilidad (R):

Diferente:

Operador
Equipo
Calibración del equipo
Tiempo

Precisión.
Reproducibilidad

Validación de Métodos Analíticos

Exactitud
Interferencias y Efecto
de Matriz

Intervalo Lineal y de Trabajo
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