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이산화탄소 흡착 연구

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by

gayoung Jeong

on 23 November 2014

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Transcript of 이산화탄소 흡착 연구

MOF를 이용한
이산화탄소 흡착 연구
김채을,오정연,이유나,정가영
지도교수 : 윤민영 교수님
어떻게 할까?
일단 모으자!!
Metal
Ligand
(Metal Organic Frameworks)
만들 수 있는 구조체 종류

합성 방법
Metal+Ligand
OVEN
자가 조립 과정
UMCM-1
Metal:Zn( ) 6
Ligand:2,5-bipyridinedicarboxylic acid (BDC), BTB
DMOF-1
Metal: Zn( )2
Ligand: 2,5-bipyridineicarboxylic acid (BDC), DABCO
합성한 MOF
특징 탐구

PXRD(Powder X-ray Diffraction)
( DABCO )
IRMOF-1
Metal: Zn( )2
Ligand: -BDC
NO
3
TGA( Thermogravimetic analyzer )
기체 흡착 실험
NH
CO
2
흡착 원정대
단결정과 전체결정이 같은지 알아보는 실험
용매 및 리간드가 날아간 부분
열적 안정성을 알아보는 실험
합성한 MOF 모두 Simulated graph 와 결과로 나온 graph의 peak이 일치함을 확인함

MOF가 모두 결정성을 띰
200~450℃ 까지 안정함
MOF분해로 인한 질량감소
용매 및 리간드가 날아간 부분
150~400℃ 까지 안정함
MOF분해로 인한 질량감소
용매 및 리간드가 날아간 부분
물질이 타면서 붕괴되는 부분
200~350℃부근까지 안정
UMCM-1-NH 의 표면적: 935m/g
ZBD: 2165m/g ZBD- : 1749m/g
MOF-5-NH : 2050m/g
새로운 물질 합성
Metal : Zr
Ligand :
5-Aminoisophthalic Acid
2,5-Pyridinedicarboxylic

용매
DMF
DEF
DMF+Ethanol
DMF+Methanol
DMF+N-Methyl-2-Pyrrolidone
DEF+N-Methyl-2-Pyrrolidone
5-Aminoisophthalic/DEF/100
2,5-Pyridinedicarboxylic/DMF/100
결정성 여부 판단
Edge
가 분명해야 함
비슷한 구조

반복
되어야 함
새로 만든 물질들은 결정이
침전물
형태로 생성됨
WHY?
결정 생성 속도↑
→결정이 생성되지 X
침전물이 생성됨

피크가 보임
But!
개수가 적음
피크가 완만함
결정성이 없지는 않지만UMCM-1,ZBD,MOF-5보다는 결정성이 떨어짐
TGA
기체 흡착
원소분석
IR(적외선 분광법)
다공성 물질
을 이용하자!!
기공 많음
크기가 작은 다른 물질들을 흡착 및 저장이 가능
MOF
150℃에서 200℃ 까지는 리간드,용매가 날아감
대체적으로 200℃와 400℃ 사이에서 열적 안정성을 확인
더 높은 온도에서는 붕괴
N
2
흡착 그래프
2
2
2
2
2
2
(MOF
의 표면적을 알 수 있음)
CO
2
흡착 그래프
(CO 의 흡착량을 알 수 있음)
2
vs
온도에 따른 흡착량 비교
NH
2
에 따른 흡착량 비교
2
가 붙은 MOF
가 CO 흡착량이 많다
2
온도가 낮으면 흡착량이 더 많다
온도
80℃
100℃
120℃
Benzoic acid
를 넣어 생성속도를 늦추자
Benzoic acid
를 첨가해 만든 새로운 MOF
를 가지고
Benzoic acid의 여부에 따른
차이
를 알아보고자 실험을 진행
XRD
TGA
기체 흡착
IR
원소분석
XRD
N
2
흡착 그래프
CO
2
흡착 그래프
표면적 비교
1717
1652
다른 MOF
150℃~200℃
용매,리간드 날아감
200℃~400℃
열적 안정성 보임
Zr New framework
150℃
용매,리간드 날아감
150℃~350℃
열적 안정성 보임
Benzoic acid
의 첨가여부에 따른 차이는 없음
NH
2
에 따른 흡착량 비교
UMCM-1 : 938m /g
ZBD : 2165m /g
MOF-5-NH : 2050 m /g
2
2
2
2
New framework
Benzoic acid o :
Benzoic acid x :
20.149
m /g
2
12.903
m /g
2
다른 MOF에
비해 표면적
매우 작음
273K
298K
로그함수형태의 개형
CO
2
배출량이 많은 114
mmHg
에서 흡착량은 기존 MOF 보다
많거나 비슷
Benzoic acid o
Benzoic acid x
>
흡착량
온도가 높아지면 흡착량
합성한 물질이 배위결합을 했는지 알아보는 실험
주파수
[리간드만 했을 때]
[결합을 시킨 후]
합성한 물질이 배위결합을 하고 있음
배위고분자
임을 알 수 있다
Benzoic acid
가 결합에 참여했는지 알아보는 실험
정확성을 위해 두번의 실험을 진행
C에서 물질 조성의 차이가 생김
Benzoic acid 가 결합에 참여함
NO
3
NO
3
NO
3
NH
2
Zn
2
bdc
2
H O
2
2
NH
2
결론
포집
MOF
UMCM-1
ZBD
MOF-5
XRD
TGA
N
2
CO
2
흡착
흡착
결정성 o
o
o
200~400℃ 사이
열적 안정성
150~400℃
200~350℃
(표면적)
2
2
2
938m /g
2165m /g
2050 m /g
760mmHg
24.4
47.9
19
cm /g
3
cm /g
3
cm /g
3
아민이 붙은게 흡착량이 더 많음
온도가 낮을수록 흡착이 더 잘 됨
새로운 것 합성
Metal : Zr
Ligand : 2,5-Pyridinedicarboxylic
용매 :
DMF
DEF
DMF+Ethanol
DMF+Methanol
DMF+N-Methyl-2-Pyrrolidone
DEF+N-Methyl-2-Pyrrolidone
메탈,리간드,용매 선정
현미경 사진
생성된 물질이 결정보단
침전물 형태
로 생성되었음
Benzoic acid

를 첨가함
XRD
피크가 있긴 하지만
완만
하게 관찰
정가영, 김채을, 오정연, 이유나
지도교수 : 윤민영 교수님
결정성이 없지만 다른
MOF 보다
결정성이 떨어짐
TGA
Metal
Ligand
150℃ 까지는 리간드,용매 날아감
150℃~350℃ 에서
열적 안정성
보임
기체 흡착
N
2
CO
2
다른 MOF에 비해 표면적이 매우 적음
로그함수의 그래프 개형
→공장에서 쓰이는 기압인 114mmHg
에서는 다른 MOF의 흡착량과 비슷 or많음
IR
x축에서 피크의 위치가 오른쪽으로 옮겨감
→합성한 물질이 배위결합을 해 전자구름이 옮겨갔기 때문
→합성한 물질이
배위고분자
임을 알 수 있음
원소분석
배위 고분자를 분석해 본 결과 Benzoic acid를
첨가한 것의 C의 비율이 더 많음

Benzoic acid

결정 생성 과정에 참여

리간드와 달리 Benzoic acid는 결합을 할 수 있는 부위가 하나가 부족해 중간중간 끊기는 부분이 생김
표면적이 작고 결정성도 거의 없지만
이산화탄소 흡착량이 다른 MOF에 비해 뒤지지 않음
배위결합을 하면 전자구름이 메탈 쪽으로 옮겨감



리간드 쪽의 전자구름이 적어져 에너지가 작아진다
결론
결정성, 열적 안정성 확인
제언
새로 합성한 물질
결정성&표면적 부족

If
이 점을 보완
CO
2
흡착할 수 있는 새로운 다공성 물질
만들 수 있을 것이다
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