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MÉTODO DE KJENDAHL

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by

Fabiola Hernandez

on 2 June 2016

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Transcript of MÉTODO DE KJENDAHL

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En esta técnica se digieren las proteínas y otros compuestos orgánicos de los alimentos en una mezcla con ácido sulfúrico en presencia de catalizadores. El nitrógeno orgánico total se convierte en sulfato de amonio mediante la digestión. La mezcla resultante se neutraliza con una base y se destila. El destilado se recoge en una solución de ácido bórico. Los aniones de borato así formado se titulan con HCL estandarizado para determinar el nitrógeno contenido en la muestra. En general, el método Kjeldahl tiene la ventaja de poderse ejecutar mediante equipos no muy sofisticados y puede ser realizado por técnicos poco experimentados.
PROCEDIMIENTO

El método consta de tres etapas:

DIGESTIÓN – DESTILACIÓN – TITULACIÓN

En la
DIGESTIÓN
se produce la descomposición del nitrógeno que contienen las muestras orgánicas utilizando una solución de ácido concentrado. Esto se obtiene haciendo hervir la muestra en una concentración de ácido sulfúrico. El resultado es una solución de sulfato de amonio.

En la etapa de
DESTILACIÓN
se libera amoniaco, el cual es retenido en una solución con una cantidad conocida de ácido bórico. Inicialmente se realiza una destilación con vapor por el método de arrastre de vapor de agua, mediante la cual acelera la obtención del destilado.

Al final, se utiliza la
TITULACIÓN
para valorar finalmente la cantidad de amonio presente en la muestra destila
PROCESO DE DIGESTIÓN
Para realizar la digestión, suele utilizarse un bloque calefactor construido en aluminio, rodeado de una gruesa capa de aislante térmico y montado en una estructura de acero inoxidable. Hay distintos tamaños de bloque para 6, 12 y 20 muestras. El elemento calefactor es una resistencia eléctrica de alta potencia la cual se controla desde un equipo electrónico que incorpora un microprocesador el cual permite al usuario elegir y memorizar varios programas de trabajo con rampas y tiempos totalmente programables. Dicha capacidad de programación consigue optimizar las digestiones de acuerdo con el material empleado.

LA DIGESTIÓN SE REALIZA EN TRES PASOS

1. En función del contenido de agua de la muestra, empezar la digestión evaporando agua a 150ºC entre 15 y 30 minutos.
2. Realizar un segundo paso entre 270 y 300ºC con una duración de entre 15 y 30 minutos con el fin de reducir la producción de humos blancos.
3. Continuar la digestión a 400ºC entre 60 y 90 minutos.

INTRODUCCIÓN
Desde 1883 en que John Kjeldahl presentó sus trabajos, su método ha ganado una gran aceptación y se aplica en una amplia variedad de trabajos para los análisis de alimentos, bebidas, piensos, grano, carnes, aguas residuales, suelos para cultivos y otros. Hoy por hoy es el método más usado para el análisis de proteínas y se efectúa mediante la determinación de nitrógeno orgánico. Esto es así porque los diferentes tipos de proteínas coinciden todas ellas en una proporción similar de dicho nitrógeno orgánico. En la mayoría de los casos de utiliza el factor de cálculo siguiente:

Contenido de proteínas = Contenido de nitrógeno orgánico x 6.25

).

CONCLUSIONES

Proceso de Titulación
Al hacer los cálculos hay que tener en cuenta la solución receptora y los factores de dilución utilizados en proceso de destilación. Se pueden tomar referencias en los métodos de referencia publicados.
• Realizar el cálculo:
mg N = N x V x 14
Donde:
N = Normalidad del ácido de valoración
V = Volumen de ácido consumido
14 = Peso atómico del nitrógeno.
• Para pasar a contenido de proteínas corregir por el factor adecuado según la naturaleza de la muestra. (6.25 por defecto)
• Periódicamente realizar un ensayo en blanco y restarlo del resultado.
% Proteins = P2/P0 x 100 x F
Donde:
P2: Nitrógeno (mg).
P0: Peso de la muestra (mg).
F: Factor proteínico.
(6.25 por defecto)


PROCESO DE DESTILACIÓN
El producto de la digestión suele ser diluido con agua libre de amoniaco para minimizar los efectos de las mezclas que contienen altas proporciones acido/sales.
La mayor parte del NH3 es destilado y atrapado en la solución ácida durante los primeros 5 a 10 minutos de ebullición, pero dependiendo del volumen de la mezcla de la digestión y del método seguido entre 20 y 140ml de condensado puede ser recogido para obtener una completa recolección del nitrógeno. A veces se requiere alargar la destilación, lo cual produce mayor cantidad de agua pero esto no hace variar los resultados a la hora de hacer la valoración.

MÉTODO
KJELDAHL
COBAEM, Plantel 06 Toluca Norte
Laboratorista Químico M1S3
Docente:
Q. Verónica Rubí Arriaga
Alumnas:
Lizbeth Adriana Aguilar M.
Ilyana Joscelyne Casados V.
Marlen Anahy González
Fabiola Hernández S.
Estrella Valdéz Reyes
403
Para extraer nitrógeno y determinar proteínas de acuerdo con Kjeldahl, así como determinar componentes vapor-volatil como alcohol, fenol, entre otros, la línea Kjeldahl de BÜCHI permite obtener óptimos resultados con significativos ahorros en tiempo y costos
El método Kjeldahl para determinar el nitrógeno orgánico es la forma estándar mundial de calcular el contenido en proteínas de los alimentos. Además, Kjeldahl ha sido adaptado para servir como método estándar de análisis de nitrógeno en aplicaciones medioambientales y en las industrias farmacéutica, agrícola y química

http://www.grupo-selecta.com/notasdeaplicaciones/sin-categoria/metodo-kjeldahl/
http://daniel94vega.blogspot.mx/2011/11/metodo-kjeldahl.html
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