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Análise Instrumental

Aula 01 - Análise Instrumental Introdução à Análise Instrumental e Preparo de amostras.
by

Bruno Cortez

on 24 February 2011

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Transcript of Análise Instrumental

ANÁLISE INSTRUMENTAL Qual a importância de um resultado analítico? questão social
problema analítico
análise química
validação do resultado
resposta
A química analítica é a arte de reconhecer diferentes substâncias e determinar os seus constituintes.
Otswald, 1894.
MÉTODOS CLÁSSICOS Separação e identificação de componentes através de técnicas simples. precipitação
extração
destilação Simplicidade e confiabilidade Métodos Instrumentais Medidas de propriedades químicas das substâncias através do desenvolvimento de equipamentos condutividade elétrica
Absorção ou emissão de luz Análises cada vez mais sofisticadas! Métodos estequiométricos

Métodos não estequiométricos São aqueles também chamados de clássicos, pois fazem uso dos princípios fundamentais da química.
A medida de um sinal analítico é diretamente relacionada à concentração do elemento de interesse. Em muitos casos não se conhece perfeitamente a reação química envolvida e, por isso mesmo, esses métodos sempre requerem calibração. Métodos instrumentais e as características medidas Emissão da radiação espectrofotometria de emissão atômica Absorção da radiação Espectrometria de absorção atômica Potencial elétrico Potenciometria Resistência elétrica Condutimetria Seleção dos métodos instrumentais Objetivo da análise
Exatidão requerida
Teor do componente presente na amostra
Recursos disponíveis
Número de amostras a analisar
Composição química da amostra
Quantidade de amostra O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A DETECÇÃO DE UM SINAL ANALÍTICO NÃO É GARANTIA DE UM RESULTADO EXATO!
Preparo de
amostras A primeira etapa de uma análise consiste em submeter a amostra a um tratamento adequado visando sua preparação para os passos subseqüentes da análise. A maneira de se decompor a amostra para a análise depende da sua natureza, do elemento a ser determinado e sua concentração, do método de análise, da precisão e exatidão desejadas.
A SEQUÊNCIA ANALÍTICA Qual a informação analítica necessária? Qual método de análise oferecerá esta informação? Qual o tipo de amostragem adequada? Pré-tratamento converter a amostra em forma adequada para análise.

MEDIÇÃO obtenção de dados da amostra , vem precedida de calibração
CALIBRAÇÃO obtenção com padrões adequados AVALIAÇÃO resultado obtido é confiável?
AÇÃO uso de informação da análise.
Obtenção do melhor resultado, no menor tempo, com mínima contaminação, baixo consumo de reagentes e geração de pouco resíduo e efluentes.
porque preparar a amostra? Separações
Pré-concentrações Direto Métodos clássicos
Espectrométricos
Eletroanalíticos
Cromatográficos Raio-X
Métodos Nucleares
Termoanálises
Espectrométricos
CONSIDERAÇÕES PARA PREPARAR A AMOSTRA... Real objetivo da análise, o procedimento mais completo pode não ser o ideal Simplificação na manipulação da amostra Tempo de preparo da amostra
Contaminação Concentração do analito Volatilidade do analito Teor de compostos orgânicos presentes na amostra Diluição da amostra Escolha do melhor método de calibração Água e reagentes de alta pureza em quantidades adequadas Uso de recipientes corretos e limpos. Preparar brancos em paralelo com as amostras VALIDAÇÃO DA METODOLOGIA materiais de referência certificado
adição de analito
uso de método alternativo Assegurar Qualidade do Resultado Analítico CUIDADOS PARA
EVITAR ERROS quantidade mínima de ácidos puros ou supra-puros;
recipientes inertes e adequadamente limpos;
evitar uso de temperatura mais elevada que a necessária.
contaminações e perdas
possíveis estocagem inadequada;
pureza dos reagentes;
adsorção nas paredes dos recipientes e filtros;
volatilidade;
decomposição incompleta DESTILADOR DE ÁCIDOS QUALIDADE DA AMOSTRA HOMOGENEIDADE MOAGEM amostras finamente moídas são mais homogêneas Tipo de moagem: impacto

-Mecanismo: impacto com barras magnéticas

-Resfriamento: nitrogênio líquido
(-195,8 ºC)

-Capacidade: 2g
-Consumo de nitrogênio:
4–5 L para congelamento inicial
2–3 L para cada hora de moagem

-Programação:
etapa de pré – congelamento (5-15 min)
etapa de moagem (2- 3 ciclos de 2 min)
etapa de re-congelamento (1 min)
COMO PREPARAR A AMOSTRA? simples diluição pré-concentração por aquecimento solubilização parcial solubilização total REAGENTES ENERGIA AMOSTRA rompimento das ligações e das
estruturas cristalinas SOLUÇÃO
ANALITOS VIA SECA OU VIA ÚMIDA? Preparo de amostras via úmida via seca sistema aberto sistema fechado placa aquecedora
banho-maria
bloco digestor
estufa
mufla
chama (Bico de Bunsen)

Frasco de combustão com O2
Frasco de combustão de Schöniger
Frasco de Carius
Bomba de teflon
fusão cinzas Bico de gás
Forno – mufla
Forno – mufla de microondas Forno – mufla
PROCEDIMENTOS UTILIZADOS
NO PREPARO DE AMOSTRAS AMOSTRAS
ORGÂNICAS E
INORGÂNICAS VIA ÚMIDA ENERGIA TÉRMICA SISTEMA ABERTO SISTEMA FECHADO MÉTODOS CONVENCIONAIS DIGESTÃO ÁCIDA Propriedades dos ácidos concentrados e com aquecimento Força do ácido
Ponto de ebulição
Poder oxidante
Poder complexante
Solubilidade dos sais dos metais
Segurança na manipulação
Pureza
HCl, HNO3, H2SO4, HF e H3PO4; H2O2 Sistemas abertos HNO3 : solubilização incompleta, alta temperatura (conc) consumo de reagente, perda de voláteis.

HClO4 : alto poder de oxidação, explosão (72%) combinado com HNO3

H2SO4 : processo de oxidação lento, alto ponto de ebulição combinado com HNO3 ou H2O2.
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