Loading presentation...

Present Remotely

Send the link below via email or IM

Copy

Present to your audience

Start remote presentation

  • Invited audience members will follow you as you navigate and present
  • People invited to a presentation do not need a Prezi account
  • This link expires 10 minutes after you close the presentation
  • A maximum of 30 users can follow your presentation
  • Learn more about this feature in our knowledge base article

Do you really want to delete this prezi?

Neither you, nor the coeditors you shared it with will be able to recover it again.

DeleteCancel

KÜTLE SPEKTROSKOPİSİ

No description
by

Özlem ÇÖLEMEN

on 19 May 2015

Comments (0)

Please log in to add your comment.

Report abuse

Transcript of KÜTLE SPEKTROSKOPİSİ

KÜTLE SPEKTROSKOPİSİ
DİKKAT FİZİK VAR
Kütle spektroskopisi katı, sıvı ve gaz halindeki maddelerin özellikle atom veya molekül ağırlıklarının saptanmasında, moleküler yapılarının incelenmesinde kullanılan etkin bir yöntemdir.Nicel olarak maddelerin eser analizlerinde de kullanılan bir yöntem olmakla birlikte en çok organik moleküllerin yapı analizinde, izotop bolluğu tayininde kullanılır. Bu yöntemin uygulandığı aygıt kütle spektrometresi adıyla bilinir
KÜTLE SPEKTROMETRESİNİN BÖLÜMLERİ
Bir kütle spektrometresi üç ana bölmeden oluşur.
1- İyonlaştırıcı bölme
2- Ayırıcı (Analizör) bölmesi
3- Toplayıcı veya saptayıcı bölme
İYONLAŞIRICI BÖLME ( İYON KAYNAĞI )
Bu bölme iyon kaynağı olarak bilinir ve incelenerek
maddenin türüne ve çalışmada istenilen bilgilere
göre degişir. İyon kaynağı ne türde olursa olsun
yüksek iyon verimi ve olabildiğince küçük enerji
dağılımı sağlayacak özelliklerde olması istenir
İyon kaynağındaki olaylar iyonlaşma yani atom
veya moleülden bir ekektron koparılması ile başlar
ve bunu her moleküle özgü parçalanmalar izler
( Quasy Equilibrium Theory).İyonlaşmadan hemen
sonra iyonlar hızlandırılır ve son hızlarını aldıktan
sonra analizör bölmesine girerler. Hızlandırmada

eV=1/2mvkare
eşitliği geçerlidir.
İyonlaştırma işlemi çeşitli kaynaklarla sağlanabilir .
bunlar arasında
Elektronlar
Fotonlar
Elektriksel Alan
Elektriksel Ark (kıvılcım)
Isı
Kimyasal reaksyonlar
nükleer Reaksiyonlar

Yüzey İyonlaşmalı İyon Kaynağı
Uçucu bileşik veren katılarda, eser analiz ve izotop oranları tayininde kullanılır.

Foto İyonlaşmalı İyon Kaynağı
Kesin enerjili iyon kaynağıdır.İyonlaşma potansiyeli (IP) ve
görünüm potansiyeli (AP) saptanmasıyla kullanılır.
Alan Yayımlı İyon Kaynağ
ı

Büyük moleküllü ve çabuk bozunan organik katıların molekül ağırlığı ve yapı tayininde kullanılır.
Vakumlu Kıvılcımlı İyon Kaynağı

Özellikle güç buharlaşan katılarda eser analiz için kullanılır.

Gaz dejarjlı İyon Kaynağı

Gazların analizi için kulanılır.

Kimyasal İyonlaşmalı İyon Kaynağı
Büyük molekül ve çabuk bozunan organik katıların yapı analizinde kullanılır

AYIRICI BÖLME ( KÜTLE ANALİZÖRÜ )

Kullanılan aygıtın türüne göre değişir. Kullanımakta olan üç tür ayırıcı vardır. Ancak bunlar çeşitli kombinasyonlarda birarada da kullanılabilmektedir.

a)
magnetik alanda saptırma ile ayırma

b)
uçuş süresine göre ayıma

c)
Quadopole (dört kutuplu) elektrostatik alanda ayırma
Magnetik Alanlı Ayırıcı
İyonlaşma bölmesinde dışarı itilen iyonlar küçük bir yarıktan geçerek 60 derece veya 90 derece yay şeklindeki analizör tüpüne girerler. Bu tüpün açısını kullanılan manyetik alanın şiddeti belirler. Manyetik alanda sapan iyonlar

mv2/r=Hev

eşitliği gereğince r yarıçaplı daireselbir yörünge izlerler. eşitliği düzenlersek

e.v2=1/2 mv2
v2=2 eV/m
eşitlik kısaltılıp karesi alındıktan sonra daha önce elde edilen v2 değeriyerine konulduğunda:

H .e =m V/r
H2.e2=m2 v2/r2
h2.e2=2 m2 e V/r2 m
yukarıdaki eşitlik m/e için düzenlendiinde
m/e=H2 r2/2V
Elektriksel Alanlı Ayırıcı
Basit bir Elektrostatik ayırıcı elektrostatik alan yüklenmiş zıt yüklü iki kutuptan olşur. Aynı yüklü kutbun gelen iyonları itmesi ve ters yüklü kutbun çekmesi sonucu iyonlar belli m/e değerlerine göre ayrılır. Elektrostatik ayırıcı tek başına kullanılamaz, ancak manyetik alanla birlikte çift odaklamalı kütle analizörlerinde kullanılır.
Yön Odaklaması:
Farklı yönlerde aynı hızla giden aynı kütleli iyonların analizör vasıtasıyla bir noktada odaklanması
Hız odaklanması:
Aynı yönde farklı hızlarla giden aynı kütleli iyonların analizöe vasıtasıyla bir noktada odaklanması.
Çift odaklanma:
Manyetik ve elektriksel alanı analizörlerin belirli kombinasyonlarda beraber kullanılmasıyla hem "yön odaklaması" hem de "hız odaklaması" yaparak "çift odaklama" sağlaması
Uçuş Zamanlı Kütle Analizörü:
İyonlar hızlandırıcı bölmeden sonra çok kısa
zaman aralıklarındaki itmelerle uzunluğu 1
veya 2 metrelik bir uçuş tüpüne girerler.Tüpe girmeden önce iyonların tümü aynı momentumu kazanmışlardır. Tüpn içinde ise
momentumun korunumu ilkesi geçerlidir.

m1 V1= m2 V2= m3 V3=...
Küçük kütlel iyonların hızları büyük, büyük kütleli iyonların hızları küçük olur. böylece iyonlar kütlelerine göre uçuş tüpünü farklı zamanlarda geçerler ve tüp sonundaki toplayıcı toplanırlar.
İyon kaynağında iyonlar yüküne ve hızlandırıcı elektrod voltajına göre hızlandırılır.

e V=1/2 m V2 (K.E)
Hızı (v), (d) yola ve (t) zamana bağlayan eşitlik aşağıdaki şekilde yazıldığında:

v= d/t
yukarıdaki ik eşitlik birleştirilip, düzenlendiğinde m/e'yi zamana bağlayan eşitlik elde edilir:

m/e= 2 V/d2. t2
Bu eşitliklerde
e
=iyon yükü,
V
=hızlandırıcı voltaj,
m
=iyonun kütlesi,
v
=iyonun hızı,
d
=iyonun aştığı yol,
t
= iyonun uçuş süresidir.
SEM in ürettiği elektronların elektrik akımı olarak ölçlmesi, fotoğraf plağının kararma şiddetinin ölçülmesi, faraday kafesine düşen iyonların bıraktıkları yükün ölçülmesi ve fototüplerin yayınladıkları floresansın ölçülmesi ile saptama yapılır. Bunlarda SEM daha çok hızlı ve duyarlı çalışmalarda, fotoğraf plağı integrasyon gerektiren izotop oranları ve eser element ölçümünde ve faraday kafesi ise hızlı lmayıp kararlı ölçümler gerektiren çalışmalarda kullanılır.
AYIRMA GÜCÜ
Özellikle organik moleküllerin analizinde kütle spektrometresinin ayırma gücünün büyük olması kolaylık sağlar. Ayırma gücü ktle spektrumunda yanyana iki pikin birbirinden ayrılmasının bir ölçüsüdür.
Genel olarak ayırma gücü
R
olarak belirtilir ve

R=M/ delta M
olarak tanımlanır.
Çift odaklamaözelliğine sahip cihazlarda R= 150 000 kadar çıkabilmektedir
KÜTLE SPEKTRUMUNUN DEĞERLENDİRİLMESİ
Bir kütle spektrumunu değerlendirilmesi, önce spektrumdaki piklerin sayılması ve bunları grafiğe alınması ile başlar. Sayma işlemi başlamak için dayanak noktası olarak m/e 12 (C+), m/e (N2+),
m/e 32 (O2+), m/e 40 (Ar+) pikleri alınabilir. Bunlardan son üçü hemen her spektrumda belli oranlarda bulunuri, çünkü iyon kaynağında çok az da olsa hava kalır. Kütle sayıcısı bulunan spektrometrelerde sayma işlemi kolaydır.Ama bunun olmadığı aygıtlarda, özellikle büyük kütle numaralarınınbulunduğu bölgelerde, spektrumda geniş ve piksiz bölgelerin var olabilmesi saymayı zorlaştırır.
Sayma işlemi bitip, her pikin doğru olrak karşılık geldiği kütle saptandıktan sonra en büyük pik 100 kabul edilir., ve diğer pikler % olarak buna ornlanır. Böylece spektrum grafik haline getirilir. Bu grafik iyon piklerinin birbirine oranla yoğunlukları hakkında erli toplu bilgi verir.
Kuadropol (dört Kutuplu Kütle Analizörü
Bu ayırıcıda biribirine dik iki düzlemde zıt yüklü iki çift analizör çubuğu bulunur. Karşılıklı olarak aynı DC voltajla yüklü bu çubukların yükleri bir radyo frekans eşliğinde sürekl değişir ve belli bir m/e deki iyon bu alana girdiğinde itme ve çekmeler birbiri adına tekrarlanarak iyon bir titreşime zorlanır. Ancak rezonansa girmeyen iyonlar alanı geçip toplayıcıya varırlar. Alan içindeki etkileşimler Mathieu eşitlikleri denen karmaşık diferansiyel eşitliklerle gösterilip açıklanabilmektedirler.
TOPLAYICI BÖLMESİ
İyonlar analizörde ayrıldıktan sonra bu bölmede toplnarak saptanırlar. sapyama işleminde:

*

elektron çoğaltıcıları

*

Fotoğraf plakaları

*

Faraday kafesi

*

Fototüpler
(veya floresan tabakalar)
kullanılır.
BİZİ DİNLEDİĞİNİZ İÇİN TEŞEKKÜR EDERİZ
ÖZLEM ÇÖLEMEN
BERNA DERE
SERKAN PAÇAL
ZİYA KORKMAZ
Full transcript