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Espectro de Resonancia Magnetica

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on 9 September 2013

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Transcript of Espectro de Resonancia Magnetica

Enfriador:
Contiene helio líquido y nitrógeno líquido,
Espectro de Resonancia Magnética Nuclear.
Equipo 4: Moisés Hasim Rojas Rechy, Betsabe Rosas Riveros, Daniela Loya Montalvo, Angeles Chareni Vargas Cervantes
Preparacion de
la muestra RMN
Se debe elegir un disolvente en el que la muestra sea suficientemente soluble y que se ajuste a las condiciones de temperatura a las que se va a llevar a cabo el experimento.
Tubos:
Utilizar tubos para experimentos de alta resolución y adecuados al campo/equipo en que se va a trabajar y a las condiciones de temperatura a las que se pueda someter.



Utilizar tubos que estén en óptimas condiciones de uso.
Muestras.
Cantidad mínima de muestra:
1H 1-10 mg
13C>20 mg

Las disoluciones deben ser claras, sin residuos sólidos, con una concentración homogénea.

Conviene filtrar siempre las disoluciones antes de introducirlas en el tubo.
Interpretación de resultados.
1. Desplazamiento químico: indica el numero de protones diferentes que existen en la molécula. Indica el tipo de protón que provoca cada señal.
Las variaciones en las frecuencias de absorción de resonancia magnética nuclear, que tienen lugar debido al distinto apantallamiento de los núcleos reciben este nombre (ppm)
2. Equivalencia Química: para identificar el numero de tipos de hidrógeno en una molécula.

Componentes
Basicos

Las partes que conforman a un Espectro de Resonancia Magnética son los siguientes:
La espectroscopía de RMN estudia el comportamiento de ciertos núcleos atómicos (aquellos que poseen spin nuclear distinto de cero) en presencia de un campo magnético externo.
La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es una técnica espectroscópica basada en las propiedades magnéticas de la materia y aplicada para obtener información física, química, electrónica estructural sobre moléculas.

Sonda:
Contiene una o más bobinas para generar las radiofrecuencias
Transmisor :
De radiofrecuencias, capaz de emitir frecuencias precisas.
Bobina de RMN:
Está compuesta de un inductor , o elementos de inducción, y una serie de condensadores.
Amplificador:
genera un pulso de corriente alterna con la frecuencia adecuada que llega hasta la bobina de la sonda y produce un campo magnético oscilante en as proximidades de la muestra.
Las muestras a analizar deben ser preparadas previamente en el tubo de RMN , se coloca una pequeña cantidad del compuesto orgánico disuelto en medio mililitro de disolvente.
Obtención
y
Toma de muestra

Imán:
Superconductores,
La intensidad, homogeneidad y estabilidad del campo magnético que genera, determina la sensibilidad y resolución máxima que pueden conseguirse en el espectro.


Disolventes deuterados:
Acetona-d6, Benceno-d6, DMSO-d6, Acetonitrilo-d3, Cloroformo-d, D2O, Tetracloroetano-d2, Diclorometano-d2, Metanol-d4
Detector:
Para medir la absorción de energía de radiofrecuencia de la muestra.




Ordenador y Registrador :

Para realizar las gráficas que constituyen el espectro de RMN.


Manejo
y
cuidados
Instalaciones.
Las instalaciones deben ser las adecuadas, ya que este sistema de RM es un aparato muy sensible.

El equipo no debe sufrir sobrecalentamiento o algun otro tipo de variable, esto puede afectar los resultados de las pruebas.
Mantenimiento.
Los imanes superconductores trabajan mediante cámaras de helio y nitrógeno liquido , los cuales se evaporan gradualmente y deben ser rellenados.
Monitor y Pc
Este tipo de instrumento, utiliza una computadora para cuantificar, graficar y mostrar los resultados , por esta razon es importante mantener los equipos de computo con su maxima capacidad y en óptimas condiciones
Muestras.
Las muestras deben ser preparadas adecuadamente para tener resultados correctos.
La muestra se prepara directamente en el tubo que se introduce al equipo, con los disolventes óptimo.
Equipo.
En este equipo se introducen tubos, por lo tanto es importan te limpiarlos antes de usarlos por primera vez, ya que pueden tener restos de grasa o impurezas.
Al limpiar los tubos hay que tener la precaución de no rayarlos y de no utilizar reactivos que puedan atacar al vidrio o que lleven impurezas paramagnéticas difíciles de eliminar
Conocer las señales propias del disolvente elegido, así como las de las impurezas comunes asociadas (agua, residuos de disolvente no deuterado) y tenerlas en cuenta a la hora de posibles solapamientos con las señales del producto a estudiar.
Las muestras deben disolverse en un volumen aproximado de 0,6 ml (equivalentes a 3,5-4 cm de altura de disolvente)
La longitud mínima del tubo debe ser de 15 cm y no deben llevar etiquetas.

Los tubos no se deben exponer a altas temperaturas ya que pueden perden sus propiedades de homogeneidad y/o concentricidad
1924
Las bases teoricas del RMN fueron propuestas por W. Pauli.
1946
Bloch y Purcell demuestran que los núcleos en un campo magnético intenso absorben radiación electromagnética.
1953
Varian Associates comercializaron el 1° espectrómetro de alta resolución, para estudios estructurales químicos.
El análisis detallado del espectro de RMN proporciona información acerca de la estructura del compuesto que lo origina. Así, esta técnica resulta ser de las más eficientes y útiles para el estudio de la estructura y dinámica de moléculas en disolución.
Aplicaciones del Espectro de Resonancia Magnética Nuclear.
Esta técnica se utiliza para el estudio de la estructura y dinámica de compuestos orgánicos, organometálicos y biomoléculas en disolución.
Identificación estructural de compuestos de síntesis o aislados de medios de distinta naturaleza.
Confirmación de estructuras.
Identificación de compuestos.
Estudios de composición de mezclas de distintas procedencias: extractos biológicos, metabolitos, productos alimenticios, etc.
Determinación de pureza, cuantificación.
Movilidad molecular: determinación de conformaciones en disolución.
Seguimiento de procesos, reacciones, cinéticas.
1 tipo de átomo de hidrogeno y
2 tipos de carbono
Acetona
3 tipos de atomos de hidrogeno y
3 tipos de carbono
Pentano
4 tipos de átomos de Hidrogeno y
4 tipos de carbono.
Fenol
Bibliografía.
http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-qumicos/espectroscopa-de-resonancia-magntica-nuclear

http://www.slideshare.net/ClaireStephy/espectroscopia-de-rmn

http://liceoagb.es/quimiorg/rmn3.html

http://www.bdigital.unal.edu.co/5249/1/andresmauriciocastillorobles.2011.pdf
¡Gracias!
Esta técnica espectroscópica se utiliza para estudiar nucleos atomicos con un numero impar de protones o neutrones. Esta situación se da con los átomos de H, C, F, P.

Este tipo de núcleos son magnéticamente activos es decir poseen spin, tambien poseen carga positiva y movimiento de rotación sobre un eje que hace que se comporten como pequeños imanes.
Cuando una muestra que contiene un compuesto orgánico es irradiada brevemente por un pulso intenso de radiación, los núcleos pasan de un estado spin alfa a uno beta.
Esta radiación se encuentra en la región de las radiofrecuencias del espectro electromagnético por eso se le denomina radiación rf.
Cuando los núcleos vuelven a su estado inicial emiten señales cuya frecuencia depende de la diferencia de energía entre los estados de espín. El espectrómetro de RMN detecta estas señales y las registra como una gráfica de frecuencias frente a intensidad, que es el llamado espectro de RMN. El término
El campo magnético se mantiene constante
mientras un breve pulso de radiación rf
excita a todos los núcleos simultáneamente

Como el desplazamiento químico de un protón está determinado por su entorno se han construido tablas con valores representativos:
1-bromo-2,2-dimetilpropano.
Desacoplamiento spin-spin.
El desdoblamiento de espín-espín se explica teniendo en cuenta todos los posibles espines individuales de los protones.
1,1-dicloroetano
En general, la multiplicidad o número de picos de una señal, viene dada por la regla N+1, donde N es el número de protones equivalentes que desdoblan una señal.

Las áreas relativas del multiplete N+1 vienen dadas por el llamado triángulo de Pascal:
Otras interpretaciones.
1. La presencia de un singulete ancho en el espectro podría deberse a protones de –NH o –OH. Si el singulete ancho se encuentra más allá de 10 ppm es probable que se trate de un –OH de ácido.

2. Las señales entre 10 y 9 δ son indicativas de la presencia de un aldehído.

3. Las señales que aparecen entre 8 y 7 δ indican la presencia de un anillo aromático.

4. Las señales entre 6 y 5 δ indican la presencia de protones olefínicos. Mediante el valor de la constante de acoplamiento se puede deducir si la olefina es cis o trans.

5. Las señales entre 4 y 3 δ indican que hay protones en un carbono unido a un grupo electronegativo como es el oxígeno o un halógeno.

6. La presencia de una señal alrededor de 2.5 δ se debe al protón de un alquino terminal.

7. Las señales que aparecen entre 2.5 y 2.1 δ pueden indicar la presencia de protones adyacentes a un grupo carbonilo.
Espectro RMN 13C y 1H
La resonancia magnética nuclear de 13C es complementaria a la de 1H.
La técnica de RMN 1H se utiliza para deducir la estructura del esqueleto carbonado observando los entornos magnéticos de los átomos de hidrógeno, mientras que la espectroscopia de RMN de 13C determina el entorno magnético de los átomos de carbono.

La espectroscopia de resonancia magnética nuclear de 13C es menos sensible que la de 1H debido a que sólo el 1% de los átomos de carbono posee espín y a que la frecuencia de resonancia del 13C, para un campo magnético dado, es la cuarta parte de la que se da en la RMN de 1H.

Además, las señales en el espectro de 13C son líneas verticales, es decir, no hay desdoblamientos de espín-espín. Esto se debe a que sólo el 1% de los átomos de carbono entran en resonancia, y por tanto, existe una probabilidad muy pequeña de que un núcleo de 13C esté adyacente a otro núcleo de 13C.
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