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Equipo No. 2 Vídeo Visita al CIQ

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by

Cesar Rodriguez

on 21 May 2013

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Transcript of Equipo No. 2 Vídeo Visita al CIQ

Laboratorio de Química Analítica III
Vista al Centro de Investigaciones Químicas
CIQ Espectrofotometría IR Radiación IR forma parte del espectro electromagnético que cubre un intervalo aproximado de longitudes de onda de 0.8 a 1000m. La radiación IR se produce por estimulación de varias vibraciones moleculares, que incluye movimiento de balanceo, aleteo, tijereteo y torsión. La absorción IR sigue la ley de Lamber- beer.
En el caso normal los espectro de IR se presentan con la transmitancia 1/A, en la escala de Y (o a veces, el porcentaje de transmisión); los numero de onda (1/) cm-1. Los grupos funcionales específicos como C-H, C=C, C-N, NO2 y OH, producen absorciones en número de ondas característicos, que permiten comparar los compuestos con métodos “de huella digital” con referencia a la biblioteca de datos.
Entre los detectores que se usan en el espectrómetro de IR están los térmicos, piroeléctricos y fotoconductores. Este tipo de espectroscopia se basa en la absorción e interacción de la radiación infrarroja con las moléculas en sus estados vibracionales implicando la transición entre sus niveles. Ventajas del Equipo Requiere menos manipulación y da la información más rápida.

Cuenta con un accesorio de ATIR y está equipado con un software que te indica si el equipo está en optimas condiciones para trabajar. El software del equipo te permite caracterizar de manera personalizada el cromatograma dependiendo de la información que se requiera.
Es útil ya que no se necesita una gran cantidad de muestra para la realización del análisis, en el caso de analizar una mezcla liquidad el equipo te permite recuperarla fácilmente. Indicaciones previas: Antes de realizar el análisis de cualquier muestra se debe realizar un corrido llamado background el cual es tomado como un blanco para confirmar el correcto funcionamiento del equipo, seguido de esto se realiza el análisis requerido Muestras a analizar:
En este equipo podemos analizar muestras en forma de pastilla, en polvo o en estado líquido. Pastillas.
Para poder realizar el análisis de este tipo de muestras tenemos que pulverizar perfectamente en un mortero especial para evitar algún cambio que pueda afectar nuestros resultados, después el polvo obtenido lo ponemos en un recipiente, en donde será compactado por medio de dos tuercas dando como resultado una fina pastilla. Polvo.
En el caso de los polvos se tiene que usar otro tipo de equipo diferente, ya que este esta integrado con un centro de cristal de diamante.
Para poder realizar el análisis del compuesto solo se necesita una pequeña porción de la muestra pero cabe mencionar que esa muestra ya no se podrá recuperar después de haberla usado. Líquidos.
Para poder realizar un análisis de sustancias líquidas se necesita de un accesorio especial llamado celda para muestras liquidas con un par de ventanas de cloruro de sodio, por lo que no se puede utilizar compuestos polares en este tipo de celdas ya que interferirían con sus funciones. Resultados
Como mencionábamos antes este equipo cuenta con software, el cual puede ayudar al investigador o alumno a presentar sus resultados como le favorezca más.
En este cromatograma podemos observar los picos que dieron resultado del análisis de una muestra así como la longitud de la banda en la que esta cada compuesto. Aplicaciones de IR Análisis cualitativo

Identificación y caracterización de sustancias
Frecuencia de grupo
Catálogo de espectros Análisis cuantitativo

Ley de Lambert-Beer
Estudios de superficies
Especies adsorbidas (OH, H2O, CO3,etc...)
Determinación de centros activos
Estudios estructurales
Determinación de estructuras moleculares
Determinación de la simetría Resonancia Magnética Nuclear
RMN Resonancia Magnética Nuclear es una técnica instrumental que se basa en medir como interaccionan los núcleos “giratorios” con los dipolos magnéticos, con campos eléctricos aplicados para absorber la radiación. Todos los núcleos que tienen un número impar de neutrones y/o de protones, poseen una propiedad llamada espín que provoca que éstos giren sobre sí mismos. Este movimiento de rotación crea un campo eléctrico que a su vez crea un momento magnético, y los hace susceptibles a la Resonancia Magnética. Es la técnica más poderosa para determinar estructuras en Química Orgánica. Toma unos pocos mg de una sustancia y disuelvelos en un disolvente deuterado, CDCl3, por ejemplo.
Pon la disolución en un tubo apropiado de 5 mm de diámetro. Introduce el tubo con la muestra en un poderoso imán superconductor y ya estás listo para obtener un espectro de resonancia magnética nuclear. Un aparato de RMN sencillo se compone de:

•Un imán
•Una fuente de radiofrecuencia variable
•Una antena emisora/receptora que rodea al tubo de muestra para detectar la absorción/emisión de energía
•Un detector unido a un registrador Análisis de una muestra Algunos núcleos atómicos, como por ejemplo el hidrógeno, tienen una propiedad denominada momento magnético Los hidrógenos de un compuesto se comportan como minúsculos imanes que pueden tener dos orientaciones posibles.
Las dos orientaciones son isoenergéticas en ausencia de un campo magnético externo. En el interior de un imán y de su campo magnético B0 los núcleos tienden a alinearse con el campo. Las dos orientaciones isoenergéticas dejan de estar degeneradas en un campo magnético. Cuanto mayor es el campo, mayor es la diferencia de energía entre las dos orientaciones Cuando la energía asociada a la radiofrecuencia de irradiación coincide con la de transición entre dos niveles, se produce una absorción y se obtiene una línea en un espectro RMN. Hay muchos núcleos activos en resonancia que pueden dar lugar a un espectro RMN. Afortunadamente, todos ellos tienen una constante giromagnática distinta y absorben ondas de radio a frecuencias muy diferentes. Es como si tuviéramos un montón de emisores/receptores diferentes, los distintos núcleos, cuya señal recibimos como en un aparato de radio, en una zona del dial diferente. Los espectros de RMN más comunes son los de hidrógeno y de carbono que son precisamente los átomos más abundantes en una molécula orgánica Aplicaciones de la RMN La RMN se puede utilizar como herramienta adecuada para determinar cuantitativa y cualitativamente las estructuras moleculares. Análisis cualitativos
La primera es para las aplicaciones en las que se debe identificar la presencia de determinado compuesto en una mezcla, la segunda para identificaciones de estructuras de grupos funcionales específicos, o para elucidar toda la estructura del compuesto. Análisis cuantitativos
La RMN muestra picos de señal que son directamente proporcional a la cantidad de núcleos donde se originan. Por esta razón, las determinaciones cuantitativas no necesitan de muestras puras. Análisis cuantitativos de grupos funcionales en muestras orgánicas
Con la resonancia magnética nuclear se puede cuantificar la concentración total de grupos funcionales, como grupos hidroxilo o carboxilo en una muestra. Siempre son más fáciles los análisis de este tipo si la muestra solo contiene una especie molecular de la clase particular de compuesto en cuestión (por ejemplo un alcohol o un ácido carboxílico), ya que los protones del grupo funcional adecuado residirán todos en ambientes químicos similares. Análisis cuantitativos de mezclas de varios componentes.

Permite hacer determinaciones cuantitativas de varios y diversos componentes en mezclas relativamente simples. Los espectros de RMN de muestras puras de los probables componentes se obtienen primero, para identificar los picos individuales a cada uno de los ambientes de protón en la muestra antes de registrar el espectro RMN compuesto de la mezcla del analito. La clave de esas determinaciones es que se puede establecer cuando menos un pico con identificación única para cada compuesto, permitiendo así hacer determinaciones cuantitativas. Espectrometría de masas Espectrometría de masas es una técnica instrumental basada en separar iones cargados en estado gaseoso, de acuerdo con sus relaciones de masa a carga. Moléculas cargadas o fragmentos de moléculas cargadas son generados en una región al alto vacío o inmediatamente después entra a una región de alto vacío, usando una variedad de métodos para la producción de iones. Los iones son generados en fase gaseosa y ellos pueden ser manipulados por la aplicación de campos eléctricos o magnéticos capaces de determinar su peso molecular El proceso de la espectrometría de masas comprende básicamente cuatro etapas:
- Ionización de la muestra.
- Aceleración de los iones por un campo eléctrico.
-Dispersión de los iones según su masa/carga.
-Detección de los iones y producción de la correspondiente señal eléctrica. Tipos de cámaras de ionización.
Impacto de electrones (EI).
Fuentes de ionización química (CI).
Fuentes de ionización por campo (FI).
Fuentes de bombardeo con átomos rápidos (FAB). Análisis de un espectro de masas. Como consecuencia del bombardeo electrónico en la cámara de ionización, las moléculas se rompen en una serie de fragmentos, siempre que una misma molécula se rompa en las mismas condiciones nos dará el mismo tipo y número de fragmentos y constituyen la fragmentación patrón. Gracias a esto se pueden determinar que es la muestra por comparación y por otra parte, la intensidad relativa de los distintos picos, permite deducir la proporción en que cada componente se encuentra en la muestra. El pico del espectrograma que aparece con valor más elevado de m/e corresponde a la molécula ionizada sin fragmentar y recibe el nombre de masa patrón. Esta masa patrón nos permite determinar con rapidez y precisión la masa molecular, siempre que se opere con una tensión de ionización no excesivamente elevada, la cual produciría la fragmentación total de la molécula. El pico mayor del espectrograma de masa se llama pico base. Normalmente la altura de este pico se toma como valor cien. Las intensidades de los demás picos se expresan en porcentajes de la intensidad del pico base. Aplicaciones de la espectrometría de masas Aplicaciones cualitativas
Determinación del peso molecular de todas las sustancias que pueden volatilizarse por la posición del pico correspondiente a la masa patrón.
Determinación de la formula molecular. Si el instrumento es de gran resolución bastará la determinación precisa de su masa molecular para poder atribuirle una fórmula empírica.
Identificación de compuestos por su fragmentación patrón: la fragmentación de la mayor parte de las moléculas produce un gran número de picos que permiten la identificación de numerosos compuestos y el reconocimiento de ciertos grupos funcionales de ellos.
Identificación de productos de reacción o de productos metabólicos: se usa en cinética química y en farmacología pudiéndose llegar a identificar impurezas y metabolitos a concentraciones de pocas partes por millón. Aplicaciones cuantitativas
Determinación cuantitativa de especies moleculares o tipos de especies moleculares en muestras orgánicas, biológicas y ocasionalmente inorgánicas: normalmente tales analisis se llevan a cabo haciendo pasar la muestra a través de una columna cromatrográfica o de electroforesis capilar y posteriormente por el espectrómetro.
Determinación de la concentración de elementos en muestras inorgánicas y, en menor medida, de muestras orgánicas y biológicas: las concentraciones de analito en este caso se obtienen directamente a partir de las alturas de los picos de los espectros de masas. Se crean curvas de calibrado que nos permiten el analisis cuantitativo gracias a la existencia de picos únicos para cada componente y cada valor de m/z. Realizado Conde Gutierrez Wendy
Díaz Tapia Juana
Luna Solorzano Hector
Rodríguez Maxinez César Adán

Equipo. No2
5°C Docente: Dra. Yesenia Herrera Saldado
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