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volumetria de neutralização

Aula Carlos Martines
by

Eliane Araujo

on 22 October 2012

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Transcript of volumetria de neutralização

PRINCÍPIOS DAS TITULAÇÕES DE NEUTRALIZAÇÃO INDICADORES Variáveis que Influenciam o Comportamento dos Indicadores O intervalo de pH sobre o qual um dado indicador exibe a variação de cor é influenciado pela temperatura, força iônica, presença de solventes orgânicos e partículas coloidais. Na prática, o ponto final correto da titulação caracteriza-se por um valor definido da concentração de íons hidrogênio na solução, valor este que depende da natureza do ácido, da natureza da base e da concentração da solução. OS INDICADORES ÁCIDO - BASE COMUNS Reações e curvas de titulação

Preparo e padronização de soluções de ácidos e bases

Aplicações Reagentes para titulação de neutralização Os ácidos e a bases fortes causam as alterações mais pronunciadas no pH nos pontos de equivalência. Por essa razão, as soluções padrão para as titulações de neutralização são sempre preparadas com esses reagentes. Volumetria de neutralização envolve a titulação de espécies químicas ácidas com uma solução padrão alcalina (alcalimetria) e titulações de espécies químicas básicas com uma solução padrão ácidas (acidimetria) O ponto final é determinado por um indicador químico (indicador ácido/base) ou um método instrumental. Titulação de ácidos e bases fortes Métodos Titulométricos

Titulometria de Neutralização Determinação do Ponto Final da titulação Por meio de indicadores Por meio de um titulador automático Aparelhagem comum utilizada em análise volumétrica As titulações de neutralização são largamente empregadas para determinar as quantidades de ácidos e bases. Além disso, podem ser utilizadas para monitorar o progresso das reações que produzem ou consomem íons hidrogênio. Tipos de Indicadores Ácido/Base e sua escolha Um indicador ácido/base é um ácido ou base orgânicos fracos cuja forma não dissociada difere da cor de sua base ou ácido conjugado; Os indicadores são frequentemente adicionados à solução para produzir uma alteração física visível (o ponto final) próximo ao ponto de equivalência; Exemplo do comportamento de um indicador tipo ácido HIn, é descrito pelo equilíbrio: As alterações estruturais internas acompanham a dissociação e causam a mudança de cor O equilíbrio para um indicador tipo básico, In, é A expressão da constante de equilíbrio para a dissociação de um indicador do tipo ácido tem a forma: A concentração do íon hidrônio determina a forma ácida e a forma conjugada básica do indicador, que , por sua vez, controla a cor da solução; O olho humano não é muito sensível à diferença de cores em uma solução contendo um mistura de HIn e In-, particularmente quando a razão [HIn]/[In] for maior que 10 e menor que 0,1; Conseqüentemente, a alteração de cor detectada por um observador geralmente ocorre dentro de uma faixa-limi-te de razões de concentração de 10 a 0,1; Como resultado, podemos escrever que um indicador típico, HIn, exibe sua cor ácida pura quando E sua cor básica quando Eq. 1 Eq. 2 Eq. 3 Eq. 4 Se as duas razões de concentração forem substituidas na equação 4, a faixa de concentração de íon hidrônio necessária para alterar a cor indicador pode ser avaliada. Para se observar a cor ácida, Essa expressão mostra que um indicador com uma constante de dissociação ácida de 1x10-5 (pKa=5), tipicamente, revela uma alteração de cor quando o pH da solução na qual estiver dissolvido mudar de 4 para 6 Um dos indicadores mais comuns é a fenolftaleína usada na sua transição incolor - rosa em pH 8,0 -9,6 As mudanças estruturais são características de todos os indicadores ftaleína. pH menor que 8,0 pH maior que 9,6 Em um ácido forte, a forma incolor da fenolftaleína torna-se vermelho-alaranjada. Ex: ácido sulfúrico 98%

Em uma base forte a espécie perde a sua cor. pH maior que 11. Um outro exemplo é o azul de timol A faixa de pH na qual a cor muda é chamada de faixa de viragem. Enquanto a maioria dos indicadores tem uma única mudança de cor, o azul de timol sofre outra transição entre o pH 8,0 e o pH 9,6, do amarelo para o azul. Efeito da força do ácido Efeito da força da base Uma subtância utilizada para mostrar o término de uma titulação; Os íons hidrônio em uma solução aquosa de um ácido forte originam-se a partir de duas fontes:

(1) a reação do ácido com a água e

(2) a dissociação da própria água.

Entretanto, em todas as soluções, exceto nas mais diluídas, a contribuição do ácido forte excede de longe a do solvente. Assim, para uma solução de HCl com uma concentração maior que 10–6 M, podemos escrever: Titulação de Ácido Forte com uma Base Forte 1. Cálculo do pH da solução inicial de concentração conhecida, sendo nesse caso uma solução de HCl. 2. Cálculo do pH à medida que a solução de NaOH é adicionada à solução de HCl antes do ponto de equivalência, caracterizando uma região ácida. 3. pH determinado no ponto de equivalência indicando, nesse momento, que as concentrações dos íons hidrônios e hidroxilas são iguais e, nesse caso, o potencial hidrogeniônico é igual a 7. 4. pH depois do ponto de equivalência, caracterizando uma região alcalina. A construção dessa curva pode ser realizada, considerando quatro regiões bem definidas. Titulação de Ácido Forte com Base Forte Gerar a titulação hipotética para a titulação de 50,00 mL de HCl 0,0500 M com o NaOH 0,1000 M. Exemplo: Ponto Inicial Antes de adicionarmos qualquer quantidade de base, a solução contém 0,0500 M de H3O+ e Após Adição de 10,00 mL de Reagente A equação química Após adição de 25,00 mL do reagente: O ponto de equivalência e a concentração de equilíbrio do íon hidróxido é A tabela mostra pontos adicionais que definem a curva na região antes e depois do ponto de equivalência Curva de titulação de um ácido forte com uma base forte

Na volumetria de neutralização a concentração crítica variável no decorrer da titulação é a espécie H3O+. A curva de titulação representa a variação logarítmica da concentração de H3O+ em função do volume da solução padrão adicionada.

pH X VOLUME DA SOLUÇÃO PADRÃO

PORQUE CONSTRUIR A CURVA DE TITULAÇÃO?

Verificar o comportamento do sistema e determinar apH nas proximidades do ponto de equivalênciapara escolher o indicador adequado. Curvas de titulação de HCl com NaOH. Curva A: 50,00 mL de HCl 0,0500 mol L-1 com NaOH 0,1000 mol L-1. Curva B: 50,00 mL de HCl 0,000500 mol L-1 com NaOH 0,001000 mol L-1 Fonte: Skoog,West,Holler, crouch Fonte: Skoog,West,Holler, crouch Fonte: Skoog,West,Holler, crouch Titulação de uma Base Forte com um Ácido Forte Calcular o pH durante a titulação de 50,00 mL de NaOH 0,0500 M, após adição dos seguintes volumes de reagente: (a) 24,50 mL; (b) 25,00 mL; (c) 25,5 mL. Curvas de titulação de NaOH 0,0500 M e 0,00500 M com HCl 0,1000 M e 0,0100 M. Curvas de titulação para NaOH com HCl. Curva A: 50,00mL de NaOH 0,0500 M com HCl 0,1000 M. Curva B: 50,00 mL de NaOH 0,00500 M com HCl 0,0100 M. A seleção do indicador é baseada nas mesmas considerações descritas para a titulação de um ácido com uma base forte O efeito da concentração

Escolha do indicador Curvas de titulação para ácidos fracos Gerar uma curva para titulação de 50,00 mL de ácido acético 0,1000 M com hidróxido de sódio 0,1000 M. A construção dessa curva pode ser realizada, considerando quatro regiões bem definidas. 1) No início, a solução contém somente um ácido fraco ou uma base fraca, e o pH é calculado a partir da concentração do soluto e sua constante de dissociação. 2)Após a adição de vários incrementos de titulante (em quantidades próximas, mas não iguais, a uma quantidade equivalente), a solução consiste em uma série de tampões. O pH de cada tampão pode ser calculado da concentração analítica da base ou do ácido conjugados e a concentração residual do ácido ou da base fracos. A reação de neutralização do ácido acético é levemente reversível devido à hidrólise do íon acetato. No ponto de equivalência, a concentração do íon hidroxila será superior ao do íon hidrônio e, como conseqüência, o pH, será superior a 7, caracterizandoum pH alcalino no ponto de equivalência. 3)No ponto de equivalência, a solução possui apenas o conjugado do ácido ou da base fracos que estão sendo tituladas (isto é, um sal), e o pH é calculado a partir da concentração desse produto 4) Após o ponto de equivalência, o excesso de titulante ácido ou básico fortes reprime o caráter ácido ou alcalino do produto da reação em tal extensão que o pH é controlado em grande parte pela concentração do excesso do titulante. pH inicial
Primeiro, devemos calcular o pH de uma solução 0,1000 M de HAc, Após adição de 25,00 mL de reagente pH Após a Adição de 50,01 mL de Base Após a adição de 50,01 mL de NaOH, o excesso de base e o íon acetato são fontes de íons hidróxido. Entretanto, a contribuição do íon acetato é pequena, porque o excesso de base forte reprime a reação do acetato com a água. Curva para a titulaçãode ácido acético com hidróxido de sódio. Curva A: ácido 0,1000 M com uma base 0,1000 mol. Curva B: ácido 0,001000 M com uma base 0,001000 mol L. O efeito da concentração: os valores de pH iniciais são maiores e o pH do ponto de equivalência é menor para as soluções mais diluídas. A escolha do indicador é mais limitada para a titulação de ácido fraco que a titulação de um ácido forte. Curvas de Titulações para bases fracas Exemplo: Uma alíquota de 50,00 mL de NaCN é titulada com HCl 0,1000 M. A reação é (a) 0,00 mL de Reagente A substituição na expressão da constante de dissociação fornece, (b) 10,00 mL de reagente (c) 25,00 mL de Reagente Esse volume corresponde ao ponto de equivalência, no qual a espécie principal de soluto é o ácido fraco HCN. Assim, (d) 26,00 mL de Reagente Curva de Titulação para uma série de Bases Fracas de Forças Diferentes Quando você titular uma base fraca, utilize um indicador com uma faixa de transição ácida. Quando titular um ácido fraco, use um indicador com faixa de transição alcalina. O efeito da força da base (Kb) em curvas de titulação. Cada curva representa a titulação de 50,00 mL de base 0,1000 M com HCl 0,1000 M. Titulação de Ácidos Polipróticos As reações apresentadas até aqui utilizaram um ácido monoprótico (HÁ), como o ácido clorídrico (HCl). Nesse momento, iremos incluir os ácidos inorgânicos ou orgânicos que apresentam mais de um hidrogênio ionizável. Como exemplo, o ácido sulfúrico, considerado um ácido forte e os ácidos oxálicos, tartárico, cítrico, ftálico, maléico e carbônico, que são ácidos fracos.

Na figura 5 é mostrada uma curva de titulação entre um ácido fraco – como é o caso do ácido fosforoso (H3PO3), que apresenta dois hidrogênios ionizáveis – e uma base forte (NaOH). O comportamento dos ácidos polipróticos está na dependência das grandezas relativas das várias constantes de ionização dos ácidos.

É o que pode ser observado com o ácido fosforoso. A primeira subida significativa de pH ocorre depois da adição de 50 mL de hidróxido de sódio, indicando que o primeiro próton do ácido foi titulado. Quando o segundo próton do ácido fosforoso é titulado, o pH aumenta significativamente outra vez. Preparação de soluções Padrão de Ácidos A água é o solvente usual para as titulações de neutralização porque está facilmente disponível, é barata e atóxica. Seu coeficiente de expansão a baixas temperaturas é uma vantagem adicional. O ácido clorídrico é utilizado para a titulação de bases. Soluções diluídas desse reagente são estáveis e não causam reações indesejáveis de precipitação com a maioria dos cátions. É relatado que as soluções 0,1 M de HCl podem ser fervidas por aproximadamente uma hora sem a perda do ácido, desde que a água perdida por evaporação seja periodicamente recolocada; as soluções 0,5 M podem ser fervidas por pelo menos dez minutos sem perdas significativas; As soluções de ácidos perclórico e sulfúrico são também estáveis e são úteis para as titulações em que o íon cloreto interfere em decorrência da formação de precipitados. Padronização de Ácidos Padronização de Bases Aplicações Típicas das Titulações de Neutralização Análise Elementar

Nitrogênio: O método mais comum para a determinação de nitrogênio orgânico é o método Kjeldah; Kjeldahl é pronunciado Kieldal. Centenas de milhares de determinações de nitrogênio Kjeldahl são realizadas a cada ano, para fornecer uma medida do teo rde proteínas de carnes, grãos e rações animais. Análise de enxofre em materiais orgânicos e biológicos. O dióxido de enxofre na atmosfera écom freqüência determinado passando-se a amostra através de uma solução de peróxido de hidrogênio e então titulando-se o ácido sulfúrico que é produzido. Fonte:Vivenciando a química ambiental / Fabiana Roberta Gonçalves e Silva Hussein, Nedja Suely Fernandes. Natal, RN : EDUFRN, 2008, 264 p. http://quimicafdon.wordpress.com/category/curiosidade-da-quimica. http://quimicafdon.wordpress.com/category/curiosidade-da-quimica Fonte: Skoog,West,Holler, crouch Fonte: Skoog,West,Holler, crouch Fonte: Skoog,West,Holler, crouch Fonte: Skoog,West,Holler, crouch Vivenciando a química ambiental / Fabiana Roberta Gonçalves e Silva Hussein, Nedja Suely Fernandes. Natal, RN : EDUFRN, 2008, 264 p. http://www.farmacia.ufrj.br/consumo/disciplinas/t_qb_tecanalises.htm
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