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Espectofotometria de absorção atómica em chama

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by

Alexandra Alexandra

on 27 April 2014

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Transcript of Espectofotometria de absorção atómica em chama

Interferências associadas
Como funciona?
Espectrofotometria de absorção atómica em chama.
Determinação de cálcio

Objetivo
Determinar elementos em amostras analíticas.

Baseia-se no princípio que estabelece que os átomos livres em estado estável, podem absorver a luz a um certo comprimento de onda.

Trabalho 6:
Determinação de Cálcio em amostra
Atomizador
Chama
Modulação de sinal
Existem dois tipos de interferências em EAA:

Interferências espectrais: Absorção duma espécie aparece muito próxima a absorção do analito.

Interferências químicas: Consequência de processos químicos que ocorrem durante a atomização e alteram as características da absorção do analito.
Interferências espectrais
Como corrigir?
Interferências químicas:
Como corrigir?
Método de adição padrão

Preparação de 4 soluções com concentração crescente de solução padrão de cálcio.
Tratamento de resultados
x= 6,10 µg
Fonte de radiação
Vantagens
Desvantagens
Larga abrangência
Podem ser analisados até 60 elementos
Análise monoelementar
É necessário o uso de gases e produtos químicos tóxicos e/ou corrosivos.
Ajuste demorado do equipamento
Fácil utilização
Lâmpadas de cátodo oco
A escolha é feita segundo a temperatura que alcançam cada uma das misturas e a temperatura necessária para decompor e atomizar a amostra.

Na determinação do cálcio foi utilizada uma chama de ar (comburente)/acetileno (combustível).

Modula a saída da fonte para que
a sua intensidade oscile numa
frequência constante.
Modificando parâmetros analíticos, como a temperatura e a relação combustível/oxidante.

Pode se adicionar, à amostra padrão, um excesso da substância interferente.
Formação de compostos de baixa volatilidade
Equilíbrio de dissociação
Equilíbrio de ionização
Podem ser eliminados com a adição de um supressor de ionização o qual proporciona uma concentração relativamente alta de electrões na chama suprimindo a ionização do analito.
Isola a radiação específica do elemento de outras com origem na própria chama, em constituintes da amostra ou de radiação estranha vinda da lâmpada.
Monocromador
Filtra selectivamente a radiação modulada multiplicando-a pela frequência de rotação do sector giratório. Qualquer outra frequência (radiação estranha) é eliminada.
Sobreposição de riscas

"Background"
Elevado custo de adquisição e manutenção do aparelho
Quantidade por ml de amostra:
6,10/4= 1,5 ± 0,5 µg/ml

Qual é a necessidade de adicionar a solução de lantânio a todas as soluções em análise?



A ionização do cálcio constitui uma interferência e que a mesma pode ser eliminada pela adição de KCl. Porquê?



Verificar se sei:
y = 0,0105x + 0,064
0= 0,0105x + 0,064
Constituído por:
Ânodo de tungsténio

Cátodo cilíndrico.
Constituído com o metal que se quer determinar.
Num atomizador em chama, recorre-se a um nebulizador-queimador para dissolução da amostra.
Esta é nebulizada por um fluxo de gás oxidante misturado com gás combustível e transportados para a chama onde se produz a atomização.
Detetor
Um fotomultiplicador converte a energia radiante em sinais eléctricos.
Amplificador
Abosorvência vs Massa
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