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“Obtención y caracterización de materiales compuestos a par

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on 16 December 2013

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Transcript of “Obtención y caracterización de materiales compuestos a par

RESUMEN
Se realizaron varias pruebas hasta obtener la matriz de trabajo para obtener una buena mezcla entra el CPC-30R y el CBC.

OBJETIVO GENERAL
OBJETIVOS PARTICULARES
METODOLOGÍA
“Obtención y caracterización de materiales compuestos a partir de cemento portland compuesto CPC-30R y carbón de bagazo de caña de azúcar (CPC-30R/CBC) para uso como aislante térmico .”

COMITÉ TUTORIAL:
Dr. Rene Salgado Delgado.- Presidente
Dra. Zully Vargas Galarza.- Secretaria.
Dr. Edgar García Hernández.-Vocal.
M.C. Omar Christian Benítez Centeno.- Suplente.

Ing. Israel Rico Rodríguez
Caracterizaciones realizadas.
SEM –Microscopia Electrónica de Barrido
EDS – Análisis Elemental
GRANULOMÉTRIA

Pruebas pendientes:
Determinación del coeficiente de transferencia
de calor en base a la norma ASTM C-177.
TGA
Realizar un análisis de ANOVA para determinar
la influencia de las variables sobre la respuesta.

Obtener un material compuesto con carbón de bagazo de caña (CBC) y cemento Portland compuesto (CPC-30R), con características refractarias, con una conductividad térmica baja y apropiadas características de resistencia mecánica.

Análisis granulométrico de CBC

Caracterización del CBC:
Análisis de microscopía electrónica de barrido(SEM),
Análisis químico EDS,
Análisis termogravimétrico (TGA).

Obtención de los materiales compuestos usando CPC-30R y CBC con 2 diferentes tamaños de carga (M-100 y M-200) y 3 combinaciones en concentración (Matriz=100 g. CPC – 40 g. H2O ):

(Matriz/ 15g.CBC ), (Matriz/10g. CBC), (Matriz/5g. CBC)

Caracterizar los materiales compuestos obtenidos por análisis de microscopia electrónica de barrido (SEM) sobre la superficie y en el punto de fractura.
Análisis termogravimétrico (TGA), medición de temperatura de contacto(determinación de coeficiente de transferencia de calor) siguiendo la norma ASTM C177.
Analizar los datos obtenidos mediante un modelo estadístico ANOVA y determinar la influencia de las variables sobre las respuesta.


HIPOTESIS
Las propiedades de la matriz aunada a las propiedades
amorfas del carbón de bagazo de caña le proporcionarán al
material compuesto la propiedad de aislante térmico, con un
coeficiente de transferencia de calor mínimo.

MATERIALES Y EQUIPO
Carbón de Bagazo de Caña (CBC) recolectado de la Industria Azucarera Ingenio Emiliano Zapata Salazar de Zacatepec, Morelos.
Cemento Portland Compuesto - 30R , marca Cemex Tolteca.
Agua desionizada de la Industria Química Farmacéutica Industrial S. A. de C. V.
Sistema de calentamiento tipo charola con microordenador de control de temperatura digital unido a una resistencia donde podíamos obtener temperaturas hasta 280 °C en la superficie.
Termómetro de infrarrojos marca TITAN modelo 55010, con un rango de temperatura de -32°C – 380°C y una distancia de toma de lectura de 3.8 cm – 13.2 cm.
Balanza digital marca DENVER INSTRUMENT con un rango máximo de 320 g. y una densidad de 0.001g. certificada bajo la norma de calidad ISO-9001.
Microscopia electrónica de barrido (SEM) marca JEOL / JSM – 6010LA.
Mezcladora marca barnant MIXER SERIES 10, MODELO NO. 700-5400
Equipo de granulometría marca FIIC, S.A. DE C.V
Horno de secado marca CRODE SCH 0001 97.
Recolección y secado de Carbón de Bagazo de Caña

RECOLECCIÓN Y SECADO DE CBC

Por proceso de paleo se recolecto el CBC
en los hornos del ingenio Emiliano Zapata.

Se coloco el carbón en charolas metálicas para ser sometido a un proceso de secado en horno

Caracterización de carbón de bagazo de caña.

Microfotografía de barrido electrónico, SEM, con un aumento X 500, para el carbón obtenido desde cáscara de coco; se puede apreciar la morfología en detalle. Es apreciable la macroporosidad del material.

Caracterización superficial en fase gas y líquida de carbones activados.
GIRALDO, Liliana; GARCIA, Vanessa and MORENO, Juan Carlos. Caracterización superficial en fase gas y líquida de carbones activados. rev.ing. [online]. 2008, n.27, pp. 07-16. ISSN 0121-4993.
http://www.scielo.org.co/scielo.php?pid=S0121-49932008000100002&script=sci_arttex
Microscopia electrónica de barrido (SEM) marca JEOL / JSM – 6010LA
SEM
GRANULOMETRÍA
TGA
CARACTERIZACIÓN CBC ANÁLISIS ELEMENTAL EDS.
Análisis semicuantitativo y de distribución de elementos químicos en la superficies

DISTRIBUCIÓN GRANULOMÉTRICA DEL CBC
El tamaño de partícula es especificado por la medida reportada
en malla por la que pasa o bien por la que queda retenida.
TESIS: " Evaluación mecánica de pastas de cemento modificadas con escoria de horno de arco eléctrico y ceniza de bagazo de caña de ázucar"

PABLO CARMONA DURÁN
XALAPA-ENRÍQUEZ

Concentraciones para la obtención
de las mezclas
Obtención
de Probetas

OBTENCION DE PROBETAS

TESIS: " Evaluación mecánica de pastas de cemento modificadas con escoria de horno de arco eléctrico y ceniza de bagazo de caña de ázucar"

PABLO CARMONA DURÁN
XALAPA-ENRÍQUEZ
Caracterización del material compuesto
EVALUACIÓN TÉRMICA
SEM:
SUPERFICIE
PUNTO DE FRACTURA
COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA
DE CALOR
TGA

Realización del estadístico
(ANOVA).

EVALUACIÓN TÉRMICA:
Microordenador de control de temperatura digital unido a una resistencia en donde podíamos obtener temperaturas hasta de 280 °C en la superficie.

Para la medición de temperatura se utilizó un termómetro de infrarrojo a una distancia de 15 cm. de separación y a una altura de 50 cm. las mediciones de temperatura se realizaron en un rango de 60 min. a una temperatura promedio de 230 °C.

CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL COMPUESTO EN LA SUPERFICIE

ANÁLISIS SEM EN EL PUNTO DE FRACTURA DEL MATERIAL COMPUESTO

RESULTADOS
Recolección y secado de carbón de bagazo de caña de ázucar.
Caracterización morfológica de CBC.
Análisis elemental EDS (Espectrometría de energía dispersa) CBC.
Concentraciones para la obtención de las probetas.
Relación de cantidad de materiales.
Obtención de probetas.
Caracterización del material compuesto en la superficie.
Análisis SEM en el punto de fractura del material compuesto.
Evaluación Térmica.
Análisis de Temperatura por conducción.
Por paleo se obtuvo una masa de 2Kg. de material CBC-húmedo.

Se Coloco 1Kg. De CBC en charolas para el secado en un horno para eliminar la humedad.


RECOLECCIÓN Y SECADO DE CARBÓN DE BAGAZO DE CAÑA

CARACTERIZACIÓN MORFOLÓGICA DE CBC
Microscopia Electrónica de Barrido (SEM)
Análisis semicuantitativo y de distribución de elementos químicos en la superficies

Análisis elemental EDS (Espectrometría de energía dispersa) CBC
CONCENTRACIONES PARA LA OBTENCIÓN DE LAS PROBETAS
Medición de los granos y cálculo
de la abundancia correspondientes
a cada uno de los tamaños previstos por una escala granulométrica.

Se procedio a pesar 500 g. de CBC y fue depositado en el tamiz para que fuera tamizado durante un tiempo de 10 min
Tamaño de partícula por granulometría:

La granulometría con mayor cantidad de CBC y que fue
considerado para realizar las mezclas fue de M-100 y M-200

CONCENTRACIONES PARA LA OBTENCIÓN DE LAS PROBETAS
LA MENOR PROPORCIÓN DE AGUA-CEMENTO CONDUCE A LA MAYOR RESISTENCIA Y DURABILIDAD – TABLA 1
DERECHOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL
Patente (2011 012 36).
Víctor Manuel Pérez Lozano

MORTERO DE CEMENTO CON CENIZA DE POSIDONIA OCEÁNICA
http://www.cmoctezuma.com.mx/cementos/producto/9/cemento-portland-compuesto-cpc-30r.htm

Concentraciones para la
obtención de las mezclas
RELACIÓN DE CANTIDAD DE MATERIALES

Balanza digital marca DENVER
INSTRUMENT con un rango máximo de320 g. y una densidad de 0.001g. certificada bajo la norma de calidad ISO-9001.

Se coloca la pasta en una capa de 125 mm aproximadamente y se apisona con 20 golpes con un apisonador de madera de manera uniforme y distribuidos, con una segunda capa de pasta se llena completamente el molde y se apisona de la misma manera que la primera, se retira el exceso de pasta de la capa superior y se alisa la superficie, se deja secar aproximadamente 3 min. y se retira el molde.

OBTENCIÓN DE PROBETAS.

MATRIZ-CPC-30R / SEM x300

CARGA-CBC / SEM x300

Microscopia Electrónica de Barrido (SEM) marca JEOL / JSM – 6010LA.

CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL COMPUESTO EN LA SUPERFICIE .
Podemos observar la matriz y la carga en el equipo SEM en donde se puede visualizar la adherencia de la matriz y la carga, en un aumento de x300 y x600, con esto podemos determinar que se está obteniendo un material con una mezcla muy estable.

CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL COMPUESTO EN LA SUPERFICIE
Se realizo SEM en el punto de fractura de una probeta utilizando los parámetros de visualización de x300 a x1500 identificando en el material la parte porosa del CBC con una buena adherencia a la matriz, en la cual el aire alojado en la parte porosa del CBC se convierte en un aislante potencial para que estos materiales tengan la característica de resistencia térmica.
ANÁLISIS SEM EN EL PUNTO DE FRACTURA DEL MATERIAL COMPUESTO
EVALUACIÓN TÉRMICA:
ANÁLISIS DE TEMPERATURA POR CONDUCCIÓN.
ANÁLISIS DE TEMPERATURA POR CONDUCCIÓN.
El CBC en combinación con el CPC-30R en sus diferentes concentraciones nos permite observar una resistencia y una estabilidad de temperatura en un lapso de 60 min. Considerando que esta característica esta dada por la distribución de la carga en la matriz, como se muestra en la siguiente imagen.

Distribución de la carga M-100/5g.
Distribución de la carga M-200/15g.
CONCLUSIONES
El análisis granulométrico del CBC demuestra que las mallas 100 y 200 son las que presentan mayor porcentaje en peso de la muestra recolectada.
El rango de porosidad observado a través del microscopio electrónico(x300 y x1500 aumentos) se encuentra entre 1.5 – 4 µm mientras que la parte polimórfica se encuentra en un rango de 10 – 400 µm.
El análisis elemental EDS muestra la composición de los elementos químicos en la superficie del material dándonos como resultados un 42.67 % de masa de carbón seguido por un 40.76% de masa de oxígeno y un 14.51 % de masa de silicio.
Se eligió la concentración óptima para la preparación de la matriz de cemento quedando la siguiente relación agua-cemento (40g. H2O / 100 g. CPC-30R).
Para la malla 100 de CBC, esta carga contenida en la matriz evidencia cambios en la conductividad térmica ya que con concentraciones bajas de carga se manifiesta una mayor resistencia térmica, sin embargo para la malla 200 es necesario que la carga aumente a 15 g para lograr una resistividad térmica del material.
CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
MUCHAS GRACIAS POR SU ATENCIÓN!!!
CARACTERIZACIÓN DE CBC:
SEM
EDS
ANÁLISIS DE TEMPERATURA POR CONDUCCIÓN.
Ing. Israel Rico Rodríguez
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