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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE NITROGENO DE NITRATO Y NI

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on 17 February 2014

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Este protocolo establece el método de reducción de nitrato a nitrito en columna de cadmio-cobre para la determinación de nitrógeno de nitrato en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
El nitrato es una de las formas de nitrógeno de mayor interés en las aguas naturales, residuales y residuales tratadas, se presenta generalmente a nivel de trazas en el agua de superficie, pero puede alcanzar niveles elevados en las subterráneas.



2 REFERENCIAS
NMX – AA – 079 – SCFI – 2001
Norma Oficial Mexicana NMX-AA-81-1986
Standard Methods for the Examination of water and wastewater. 19th edition. 1995

3 PRINCIPIO DEL MÉTODO
El nitrato (NO3) siempre se reduce cuantitativamente a nitrito (NO2) en presencia de cadmio. Este método emplea gránulos de cadmio, disponible comercialmente, tratado con sulfato de cobre y empacado en columna de vidrio.


5.- EQUIPOS Y MATERIALES
Equipos

Espectrofotómetro,. Disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado con celdas de 5 cm y/o 1 cm de paso óptico de luz.
Columna de reducción.
Balanza semi analítica con precisión de 0.01 g.
Balanza Analítica con precisión de 0.1 mg


5.2.- Material
PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATOS Y NITRÓGENO DE NITRITOS EN AGUAS

NMX-AA-079-SCFI-2001

1.- OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Para determinar la presencia de nitritos en la muestra y realizar las correcciones necesarias se puede hacer un análisis sin el paso de reducción.

Este método es aplicable en el intervalo de concentraciones entre 0.01 mg de N –NO3/L a 1.0 mg de N-NO3/L. El método se recomienda especialmente para niveles de nitrato por debajo de 0.1 mg N/L
6.- Preparación de soluciones
7.- RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Solución de E.D.T.A -Cloruro de amonio
Disolver 13 g de cloruro de amonio
1.7 g de E.D.T.A.
900 mL de agua de ionizada
conductividad s/cm a 25 oC; 5,0 máx. pH: 5,0 a 8,0.
Ajustar el pH a 8.5 con hidróxido de amonio y aforar a 1000 mL.
Reactivo colorante
800 mL de agua
Agregar 100 mL de ácido fosfórico
10 g de Sulfanilamida
Cuando se disuelva completamente agregar 1.0 g de N-(1-naftil) etilendiamina
Mezcle para disolver y diluya a 1000 mL. Es estable por un mes y en frasco color ámbar.
Disolución de sulfato de cobre al 2%
Disolver 10 g de sulfato de cobre
500 mL de agua.
Disolución de permanganato de potasio (0,05N) aproximadamente
Pesar 1,60g de permanganato de potasio
Disolver en 1000 mL de agua
Guardar en un frasco ambar y dejarlo reposar por una semana, sin agitar decantar el sobrenadante con mucho cuidado evitando el paso de cualquier sedimento. Valorar la disolución cada vez que se utilice.
Valoración de la solución de permanganato de potasio
Pesar con aproximaciones de 0,1 mg de varias muestras de 100 a 200 mg de Oxalato de Sodio anhidro. Previamente secado por 2 horas a 110°C.
Colocar las muestras en matraces erlenmeyer de 500mL, adicionar a cada uno 100 mL de agua y agitar para disolver

Agregar 10 mL de ácido sulfúrico (1:1) y calentar enseguida a 80°C-92 °C.

Inmediatamente titular con la disolución de permanganato de potasio a ser valorada, hasta llegar a un color rosa tenue que persista hasta 1 minuto. La temperatura no debe ser menor que 85°C

Molaridad del KMnO4 = gNa2C2O4
(A-B) x 0,33505

Donde: A= mL consumidos por muestra
B= mL consumidos por el blanco

Normalidad del KMnO4 =5 * Molaridad del KMnO4

Hidróxido de sodio 6N
Pesar aproximadamente 240g de hidróxido de sodio
Disolver en agua; dejar enfriar hasta temperatura ambiente y diluir a 1L con agua.
Control de calidad
Disolución de Oxalato de sodio (0,05 N).
Pesar 3,350g de Oxalato de Sodio
Disolver en 1L de agua
Previamente secar el reactivo oxalato de sodio por 2 horas a 110°C.
Disolución patrón de nitratos (10,0 mg/L de N-N03).
Con una pipeta limpia y seca tomar una alícuota de 10 mL de la disolución madre de nitratos 1000 mg/L
Aforar a un matraz volumétrico de 1000 mL con agua de ionizada
Preservar la disolución con 2mL de cloroformo, la solución es estable por 6 meses.
Curva de calibración para nitratos.
Empleando la disolución patrón de nitratos (10 mg/L de N-NO3), preparar las disoluciones de trabajo en el intervalo de concentraciones de 0,05 mg/L de N-NO3 a 1,0 mg/L, agregar 0,5mL, 1,0 mL, 2,0 mL, 5,0 mL y 10,0 mL en matraces volumétricos de y aforarlos con agua de ionizada
A estas soluciones se les aplica el método de reducción con cadmio y la determinación de la colorimetría.
Las concentraciones reales de la curva de calibración son:
0,05mg/L, 0,10mg/L, 0,20mg/L, 0,50mg/L, 1,0mg/L.

Disolución madre de Nitritos
Pesar 1,232g de nitrito de sodio diluir en agua y aforar a 1000mL en un matraz volumétrico clase “A”. Caduca cada 6 meses
El reactivo nitrito de sodio debe ser secado a 110°C por dos horas, preservar la disolución con 1mL de cloroformo.

Valoración de la solución madre de nitritos
Agregar en este orden las siguientes alícuotas: 50mL solución permanganato de potasio (0,05N) estandarizado, 5,0mL ácido sulfúrico concentrado y 50mL de la disolución madre de nitritos
Agitar suavemente y calentar a 70-80 °C en una parrilla
Eliminar el color del permanganato de potasio con las adiciones necesarias de alícuotas de 10mL de la solución de oxalato de sodio anhidro (0,05 N)
Valorar el exceso de oxalato de sodio anhidro con permanganato de potasio (0,05 N) estandarizado identificando el punto final con la presencia de un color rosa opaco.
Cálculos de N-NO2 contenidos en la disolución madre de nitritos.

A=[(BxC)-(DxE)]x7
F
Donde:
A= Son los mg N-NO2 /mL en la disolución madre de nitrito de sodio.
B= Son los mL totales usados de permanganato de potasio.
C= Es la normalidad de permanganato de potasio estandarizado.
D= Son los mL totales adicionados del estándar reductor (oxalato de sodio).
E= Es la normalidad del estándar reductor (oxalato de sodio).
F= Son los mL de la disolución madre de nitritos de sodio (50mL).

Pesar 3,350g de oxalato de sodio
Disolución patrón de nitritos
(10 mg/L de N-NO2
aproximadamente
Tomar una alícuota de 10 mL de la solución madre de nitritos
Aforar a 250 mL con agua
Curva de calibración de nitritos
Empleando la disolución patrón de nitritos (10 mg/L de N-NO2 aproximadamente), preparar las disoluciones de trabajo en el intervalo de concentraciones de 0,01 de N-NO2 a 1,0mg/L aproximadamente, agregar 0,5mL, 10mL, 2,0mL, 5,0mL, 10,0mL en matraces volumétricos de 100mL y aforados con agua deionizada
Recolectar 500 mL de muestra en frascos de vidrio o polietileno.
Si la muestra presenta turbiedad, filtrarlas a través de un papel filtro cualitativo.
Se puede almacenar hasta por 48 h a 4 C. Para un período mayor, preservar con 2 mL de ácido sulfúrico/L y almacenar a 4 C. Sin embargo cuando la muestra es preservada con ácido, no es posible determinar nitritos y nitratos individualmente.
Mantener registro de los nombres de los analistas que ejecutaron los análisis
Elaborar bitácoras manuscritas de los analistas que contengan los datos de identificación de las muestras analizadas
Analizar un testigo en cada lote de muestras
Analizar un duplicado de muestras cada 16 muestras
Realizar adiciones estándar cada 16 muestras.
Analizar estándares cada 16 muestras
Preparar una curva de calibración cada vez que se sustituya un reactivo clave en el análisis. De no ser así, dar a la curva una vigencia de 1 mes. Dicha curva debe tener una correlación igual o mayor a 0.997.
8.8 Realizar una verificación intermedia de la curva de calibración. Medir la absorbancia al estándar del punto medio de la curva
Verificar y registrar la calibración del espectrofotómetro
Encender el espectrofotómetro y estabilizarlo de acuerdo a las instrucciones del fabricante
Material volumétrico verificado
Verificar y registrar la calibración de la balanza analítica.
Filtrar la muestra por gravedad si presenta turbiedad, y ajustar el pH entre 7 y 9, con hidróxido de sodio 6N
Con una pipeta volumétrica, medir 25 mL de muestra y aforar a 100 mL en un matraz volumétrico con la solución buffer E.D.T.A.-Cloruro de amonio
Preparación de la columna de reducción. Insertar un tapón de lana de vidrio o algodón en la base de la columna de reducción y llenar con agua. Añadir suficiente gránulos de cadmio para empacar la columna de 30,0 cm aproximadamente, mantener el nivel de agua por encima de los gránulos de cadmio para evitar burbujas.
Se hace pasar la muestra por la columna de cadmio. La velocidad de flujo debe ser de 7mL/min a 10mL/min.
Se descartan los primeros 30mL y se recolecta 50 mL aproximadamente en el matraz original.
A una porción de 50 mL aproximadamente se le agregan 2 mL del reactivo colorante y dejar reposar para el desarrollo del color.
Después de 20 minutos, leer la
absorbancia a 543 nm contra un blanco de reactivos
11.- Cálculos
Obtener las lecturas de g de nitrógeno de nitratos directamente de la curva de calibración y calcular la concentración real de la muestra.

La concentración de nitrógeno de nitratos se calcula con la siguiente fórmula:

mg/L N-NO3 = g N-NO3 (leídas en la curva)
mL de la muestra


Este resultado es la suma de N-NO3 + N-NO2. Deberá obtenerse el N-NO2 analizando la muestra sin pasarla por la columna de reducción.
Disolución diluida de E.D.T.A.-Cloruro de amonio
Diluir 300 mL de la solución de E.D.T.A.-Cloruro de amonio a 500 mL.
12.- Interferencias
La materia suspendida en la columna restringe el flujo de la muestra.

La eficiencia en la reducción se ve afectada por la presencia de hierro, cobre u otros metales.

Las grasas y aceites cubrirán la superficie del cadmio. Es posible eliminarlas por pre-extracción con un disolvente orgánico (por ej. hexano).

El cloro residual puede interferir al oxidar la columna de cadmio, reduciendo su eficiencia.

Todos los agentes fuertemente oxidantes o reductores, y altas concentraciones de materia orgánica interfieren.


13.- Seguridad
No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión, por lo que cada sustancia química debe tratarse como potencialmente peligrosa para la salud.

Mantener un ambiente de trabajo seguro.

Manipular el ácido sulfúrico con cuidados extremos ya que es un compuesto químico altamente corrosivo.

Usar ropa de protección como: batas de algodón, guantes y lentes de seguridad.

Preparar todos los reactivos en la campana de extracción

15.- Bibliografia
UNINET, Normas Mexicanas, Métodos de prueba (compendio de Normas Mexicanas actualizado hasta el 22 de enero de 1998.

APHA, AWWA, WEF, Standard Methods for the examination of water and wastewater, 19th edition,1995.

Norma Mexicana NMX-AA-079-SCFI-2001
14.- Manejo de residuos
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema.
Procedimiento
9.- Calibración
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