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Metodos de Cristalizacion

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Jesus Heras Batres

on 10 March 2014

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Transcript of Metodos de Cristalizacion

Enfriamiento lento
En este metodo se prepara una solucion saturada, la cual se lleva cerca del punto de ebulcion para luego dejarlo enfriar lentamente y propiciar la aparicion de cristales, este metodfo tambien se puede llevar a cabo con la disolucion a temperatura ambiente y porteriormente refrigerar el compuesto.
La ventaja del metodo es que es sumamente sencillo
Introduccion
La cristalización es el proceso mediante el cual las moléculas se ordenan de un modo natural formando un retículo repetitivo que denominamos cristal
Métodos de Cristalización
Las técnicas utilizadas comúnmente incluyen la evaporación del disolvente; enfriamiento lento de la solución, la difusión de disolvente / no disolvente, la difusión del vapor y la sublimación y muchas variaciones en estos temas. La elección de la técnica puede ser dictada por la cantidad de muestra.

Métodos de Cristalización
Características de un buen cristal
Tamaño adecuado depende de átomos (0.1-0.4 mm)
Todas las celdas unidad idénticas y orientadas en la misma dirección
Alto grado de orden interno (buen patrón de difracción de rayos X)
Cristal sencillo, no aglomerados
Caras bien definidas y transparentes y bordes regulares.
Forma de prisma sin grietas, defectos o marcas aparentes

El proceso de cristalización es utilizado principalmente para separar y purificar sustancias
Evaporación del disolvente
Esta es la técnica más simple para las muestras estables al aire. Una solución saturada se prepara en un disolvente adecuado. La muestra se puede dejar en un vial de muestra que tiene una tapa perforada. El tamaño de las perforaciones es una variable experimental que depende en cierta medida de la volatilidad de la muestra.


Difusion de vapor
Convección
Para este método se necesita un sistema disolvente binario. Elija dos líquidos que se mezclan bien. Su compuesto debe ser soluble relativamente bien en el líquido con el punto de ebullición más alto - que llamamos este líquido disolvente -, y tan bueno como insoluble en el líquido con el punto de ebullición más bajo, lo que llamamos el precipitante. Preparar una solución de su compuesto en un pequeño recipiente abierto. Coloque este recipiente en un uno más grande que contiene algo de precipitación y sellar así el recipiente exterior. Con el tiempo el precipitante, que es más volátil, se difundirá a través de la fase gaseosa en el disolvente, dando lugar a la sobresaturación, nucleación y, finalmente cristalización. Puede regular la velocidad de difusión mediante la variación de la temperatura.

Al igual que con el método de difusión de vapor, es necesario un sistema disolvente binario. En este caso, los puntos de ebullición no importan mucho, pero las densidades específicas de los dos líquidos tienen que ser diferentes. Preparar una solución concentrada del compuesto en el disolvente y tener a la mano el precipitante. Transferir un pequeño volumen de líquido con la densidad específica más alta en un receptáculo estrecho y cubrir cuidadosamente con el otro líquido. Con el tiempo los dos disolventes se mezclan y, se formarán cristales

Difusión Líquido-Líquido

Sistema cubico
Conceptos sobre materiales cristalinos:
Se define como celda unitaria, la porción más simple de la estructura cristalina que al repetirse mediante traslación reproduce todo el cristal. Todos los materiales cristalinos adoptan una distribución regular de átomos o iones en el espacio.
Se trata de un arreglo espacial de átomos que se repite en el espacio tridimensional definiendo la estructura del cristal. Se caracteriza por tres vectores que definen las tres direcciones independientes del sistema de coordenadas de la celda. Esto se traduce en seis parámetros de red, que son los módulos, a, b y c, de los tres vectores, y los ángulos \alpha , \beta y \gamma que forman entre sí. Estos tres vectores forman una base del espacio tridimensional, de tal manera que las coordenadas de cada uno de los puntos de la red se pueden obtener a partir de ellos por combinación lineal con los coeficientes enteros.

Celdas unitarias
La sublimación no debe ser el método de elección para crecer cristales de calidad de difracción. La sublimación se lleva a cabo generalmente a temperaturas relativamente altas, lo que significa que hay una gran cantidad de energía en el sistema cuando se forman los cristales. A alta temperatura las diferencias entre dos orientaciones de moléculas similares pueden llegar a ser insignificante lo cual resulta en un cristal mezclado o esteticamente desordenado.


Sublimacion
Aunque un tanto exótica, la convección puede ser un buen método para hacer crecer cristales de alta calidad. La generación de un gradiente de temperatura en el recipiente de cristalización por enfriamiento o calefacción de parte de ella conduce a un flujo lento y constante dentro de la fase líquida. La idea es que cada sustancia se disuelve en la parte más caliente del recipiente, viaja a la región más fría donde empieza a cristalizar. Los cristales se mueven con la corriente, los viajes a la zona caliente, donde se disuelven total o parcialmente. Los que se disuelven sólo parcialmente se hacen más grandes en su próximo viaje de cálido a frío y de nuevo a caliente. Varios cientos de rondas pueden hacer un muy buen cristal de alta calidad de difracción. La velocidad en el recipiente es proporcional al gradiente de calor, que no debe ser demasiado grande, la convección demasiado rápida no deja tiempo suficiente para la nucleación


Estructura cristalina: Es la forma geométrica como átomos, moléculas o iones se encuentran espacialmente ordenados.
Átomos o iones son representados como esferas de diámetro fijo.
Reticulado: Arreglo tridimensional de puntos en el que cada punto tiene los mismos vecinos.
Celda unitaria: Es el menor grupo de átomos representativo de una determinada estructura cristalina.
Número de Coordinación: el numero de átomos que tocan a otro en particular, es decir el numero de vecinos mas cercanos, indica que tan estrechamente están empaquetados los átomos.
Parámetro de Red: Longitudes de los lados de las celdas unitarias y los ángulos entre estos lados.


Sistema Romboédrico
Sistema Hexagonal
Aunque existen 14 posibles celdas cristalinas, Existen siete combinaciones diferentes en las cuales están agrupadas en dependencia de los parámetros de red. Cada una de esas combinaciones constituye un sistema cristalino.



Sistemas cristalinos(Redes de Bravais)

Cubico simple Cubico de cuerpo centrado Cubico de caras centradas



Sistema ortorombico
Sistema Tetragonal
Sistema Monoclinico
Sistema Triclinico
Jesus M. Heras Batres
No. Control 220527
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