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JAVIER BONANY

on 9 June 2011

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ESTUDIO MULTIVARIABLE PARA EL AJUSTE DEL PROCESO DE FABRICACIÓN DEL ACERO INOXIDABLE DÚPLEX EN - 1.4462 ESCUELA POLITÉCNICA SUPERIOR DE ALGECIRAS INGENIERÍA INDUSTRIAL

JAVIER BONANY LÓPEZ


JUNIO, 2011 ACERO INOXIDABLE: ALEACIONES FÉRREAS CON 10,5% Cr MIN.


FAMILIAS INOXIDABLES:
AUSTENÍTICOS
FERRÍTICOS
MARTENSÍTICOS
ENDURECIBLES POR PRECIPITACIÓN
DÚPLEX ANTECEDENTES INTRODUCCIÓN ACERO INOXIDABLE DÚPLEX ALEACIÓN FÉRREA FORMADA POR FERRITA Y AUSTENÍTA EN PROPORCIÓN PROXIMA A 1:1 PROPIEDADES:

Resistencia máxima y límite elástico superior a las del austenítico
Elongación superior al 25%
Elevada resistencia a la corrosión por picadura y bajo tensiones en ambientes agresivos as cast APLICACIONES:

Plataformas off-shore
Plantas químicas y petroquímicas
Conducciones marinas
Industria de la alimentación y papelera... OBJETIVO PROBLEMÁTICA:

Precipitación de fases intermetálicas fragilizantes

Pobre ductilidad a alta temperatura FASE SIGMA GRIETAS OBJETIVO: ESTUDIO DE LAS PRINCIPALES VARIABLES DEL PROCESO DE PRODUCCION DEL DÚPLEX EN - 1.4462 PARA LA OBTENCIÓN DE UN PRODUCTO FINAL EN CUMPLIMIENTO CON LAS ESPECIFICACIONES TÉCNICAS Y DIMENSIONALES PROCESO DE PRODUCCIÓN TRANSFORMAR MATERIAS PRIMAS EN
PRODUCTO TERMINADO (BOBINAS Y CHAPAS) Argón-Oxígeno-Descarburación PROCESO:

DESCARBURACIÓN
REDUCCIÓN
DESULFURACIÓN
DESESCORIADO
AFINO TEMPERATURA DE LAMINACIÓN: 1250-1280 ºC
TIEMPO DE ESTANCIA: 200 minutos De 200 mm a 25 mm
Laminador Reversible (Varias pasadas)
Tª de salida: 1050ºC BOBINAS DE 2 a 10 mm
LAMINADOR STECKEL REVERSIBLE
HORNOS BOBINADORA (mantenimiento temperatura)
TEMPERATURA DE SALIDA: 900-950 ºC PLATES: CHAPAS ESPESOR DE 10 A 50 mm

PROCESO EN EL TALLER DE PLATES:

RECOCIDO
DECAPADO
CORTE
INSPECCION Y EMBALADO FUSIÓN POR ARCO ELÉCTRICO ENTRE TRES ELECTRODOS DE GRAFITO Regenerar estructura (recristalizar)

Recuperar características

Eliminar la cascarilla de laminación en
caliente y recocido BOBINAS DE ESPESORES ENTRE 0,25 y 6 mm

LAMINACIÓN EN TRENES SENDZIMIR
Bobinadoras
Caja con 20 cilindros OBJETO RECOCIDO FINAL:

Regenerar estructura (recristalizar)
Recuperar características

PROCESO:

Tratamiento térmico:

Austeníticos: 1050 ºC
Ferríticos y martensíticos: 800º C

Tiempo de mantenimiento necesario para recristalización
Decapado para eliminar cascarilla de recocido (Baño de sales y tanques de acidos) Atmosfera inerte de N /H 2 2 Sin decapado MATERIALES Y MÉTODOS EQUIPOS ANALISIS QUÍMICO ESPECTROFOTÓMETRO DE FLUORESCENCIA
DE RAYOS X PHILIPS PW 2600/00 Análisis cuantitativo por espectro de emisión
procedente de la muestra excitada Proceso:

Pulido de la muestra

Excitación por haz de rayos X

Emisión del espectro fluorescente de la muestra

12 canales de medida EQUIPOS ANALIZADORES LECO Análisis destructivo: fusión de viruta en un crisol por inducción Determinación de C y S
LECO HF 400 Fusión y soplado de O para formar SO y CO 2 2 2 Filamento de Ni - Cr a 850 ºC emite rediación IR
que excita el gas y del espectro emitido se filtra
las longitudes de onda correspondientes Determinación de N
LECO EF 400 Calentamiento de muestra (viruta) en crisol.
El gas desprendido (N ) provoca un
celentamiento de los filamentos y variación de la
carga de salida
(N menos conductor que el He) 2 ANALISIS ESTRUCTURAL FERRITOSCÓPIO FICHERSCOPE MMS Ferrita es magnética Generando un campo magnético que interactúa con la
muestra y se induce una corriente eléctrica cuyo voltaje es
proporcional al contenido de ferrita Rango de medición: 0.1 - 80 % ferrita Valores son el promedio de 5 mediciones MICROSCOPÍA ÓPTICA Desbastadora y pulidora Struers. Proceso hasta 3 micras
Baño electrolítico de NaOH al 17% empleando fuente de alimentación Promax (2.5 v). Tiempo empleado 3 - 15 s (fase Sigma)
Microscópio Óptico Olympus GX71
Software Analisis Inclusions Inspector (recuento de fases) Lupa metalográfica y editor de imagenes Corel Draw (Ductilidad) SIMULACIÓN DE PROCESOS 2 2 HORNO DE INDUCCIÓN PFEIFFER VSG 030 Lingotes de 40 kg

Atmósfera controlada:
Alto vacío
Gas inerte

Revolver de 5 brazos (maza, 2 adicionadores, muestras, TC)

Mecanismo:

La carga se introduce en un crisol (5.5 l) rodeado por una bobina que recibe corriente de la unidad de potencia.

Material fundido se vuelca (giro de la bobina) en una lingotera de fundición gris perlítica HORNO CARBOLITE RHF 15/10 Tratamientos térmicos

Paredes de refractario
6 resistencia (radiación)
Capacidad de 10 l
Tª máxima de 1500 ºC controlada por TC tipo R MARTILLO AUTOCOMPRESOR TITAN SAAB 270 Forja en caliente

Sistema de polea, cigüeñal y biela mueven el émbolo compresor que inyecta el aire al cilindro de trabajo para subir la maza que luego cae para golpear contra el yunque Fuerza de la maza de caída: 270 kg
Máxima superficie a forjar: 250 mm x 250 mm
Golpes / minuto: 140 LAMINADOR EN FRÍO NORTON Laminación en frío de chapas de hasta 120 mm

Reducción de espesor: 20 - 0.8 mm

Diámetro de cilindros: 210 mm

Velocidad de giro: 22 rpm EQUIPOS DE ENSAYOS MÁQUINA UNIVERSAL DE ENSAYOS DE TRACCIÓN ZWICK Bobina: Zwick 1486 (250 KN)

Plates: Zwick RKM 1000 (1000 KN)

Unidad medidora de probeta (espesor y ancho)
Extensómetro longitudinal (%A y n) y transversal (r)


Probetas según norma europea (UNE EN ISO 6892-1) y americana (ASTM A370) SISTEMA GLEEBLE 1500D Equipo de generación de ciclos termomecánicos. Reproduce cualquier situación metalúrgica Fatiga
Fluencia
Ductilidad
Temple
Dilatación
... Fusión
Compresión
Tracción
Recocido Sistema de Control Programación de los ciclos termomecánicos
Control de los equipos accesorios

Software Quicksim Sistema térmico Transformador proporciona corriente a 50 Hz que atraviesa la probeta calentándose por Efecto Joule

Tª controlada por termopares tipo K (Tª < 1200 ºC) y tipo S (Tª > 1200 ºC) soldados por percusión Sistema mecánico Servosistema hidráulico que permite el movimiento
de uno de los brazos-mordaza Variables de control y medición:
Fuerza
Desplazamiento
Deformación longitudinal y transversal
Tensión Equipos accesorios Unidad de vacío: 5 - 10 mm de Hg Unidad de enfriamiento forzado: Duchas de aire y agua PÉNDULO CHARPY DURÓMETRO VICKERS Ensayos de resiliencia

Probetas según las dimensiones de la norma europea UNE EN 7475 - 1 y la americana ASTM A370 Fuerza (peso del péndulo): 400 N

Energía potencial: 600 J Posicionamiento de la muestra perpendicularmente al penetrador (punta piramidal de diamante)

Carga sobre la superficie del material (15 s)

Visualizar huella (rombo) con ocular de 10 aumentos y medir digonales APLICACIONES INFORMÁTICAS THERMOCALC HEATCL SOFTWARES DE ADQUICIÓN DE DATOS Cálculo termodinámico del
diagrama de fases CONDICIONES DE
EQUILIBRIO SIMULACIÓN DE LAS LÍNEAS DE RECOCIDO COLACER
Acería TLCGRAF
Laminación en caliente RECOAPNOX y PRAVIEW
Recocido y Decapado ZMINF
Laminación en frío RESULTADOS
Y
DISCUSIÓN ACERÍA Y LAMINACIÓN EN CALIENTE RECOCIDO, DECAPADO Y LAMINACIÓN EN FRÍO ESTUDIO INICIAL COMPOSICIÓN QUÍMICA LAMINACIÓN EN CALIENTE Problemática de la regeneración estructural en caliente

Ferrita: Recuperación menos resistente
Austenita: Recristalización más resistente Ajustar el balance de fases hacia un predominio de la ferrita (80%): Tª y C.Q. MALA DUCTILIDAD Elementos alfágenos: Cr, Mo, Si, V, Al, Co, Ti
Elementos gammágenos: C, N, Ni, Mn, Cu Mo y N son endurecedores e influyen en la resistencia de las fases

Cr y Mo formadores de fase sigma

Impurezas como S y P empeoran la ductilidad en caliente mientras que el B la mejora Proceso prolongado
y
costoso en AOD C.Q. INICIAL DEL EN - 1.4462 DE ACERINOX Fabricación de lingotes de 40 Kg 3 LINGOTES:

DÚPLEX (EN - 1.4462)
AUSTENÍTICO (EN - 1.4301)
FERRÍTICO (EN - 1.4016) DIAGRAMA DE FASES DEL L1 Estudio de fluencia en horno Horno de solera galopante: 6 largueros fijos, 4 móviles y 3 metros de separación 1250 ºC: 75% de ferrita
1100 ºC: balance de fases 50/50
950 ºC: precipitación de fase sigma 4 Zonas:
Recuperación
Precalentamiento
Calentamiento
Igualación Aproximadamente
1 hora/zona y Tª en igualación de 1250 ºC (75 - 80 % ferrita) FLUENCIA Ensayos de fluencia en Gleeble Tª constante de ensayo 1240 ºC
Carga constante a tracción de 100 Kg Ensayos de resistencia en caliente Estudiar la resistencia del material durante las etapas de reducción de espesor Horno de precalentamiento Tren Desbastador Tren Steckel Acabador Bobinadora Ensayos de compresión plana uniaxial Variables del programa Tratamiento térmico en horno Carbolite previo al ensayo: 45 min a 1240 ºC Ensayos de ductilidad en caliente Probeta cilíndrica de 10 mm de diámetro y 115 mm de largo
Mordazas de cobre tipo cuña
Tª de ensayo: 1000, 1125 y 1250 ºC (termopar tipo S)
Velocidad de deformación: 1 y 10 s Medición de los pixeles del area de rotura con Corel Draw y cálculo del % de reducción de área Recomendaciones iniciales Impurezas mínimas (S, P, Sn, Pb, ...), adición de B y control de N

Ancho de desbaste: 1500 mm (ancho más desfavorable)

Tª de descarga del horno de precalentamiento de LC de 1240 ºC

Longitud mínima de desbaste de 9.6 metros (minimizar los voladizos en horno)

Vigas móviles del horno paralelas a las fijas con material en reposo (reducción de la luz de 3 a 1.5 metros) Programa de pasadas de austenítico suavizado con menor velocidad de laminación y/o 9 pasadas en desbastador y 7 en acabador

Minimizar las pérdidas de Tª (salida de acabdor a 950 ºC mínimo)

Enfriamiento máximo tras acabador y piscina 1ª EXPERIENCIA INDUSTRIAL ACERÍA Y COLADA CONTINUA COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA COLADA "A" LAMINACIÓN EN CALIENTE HORNO DE PRECALENTAMIENTO Desbastes de 9.6 m de largo y 1.5 de ancho

3 para bobina de 6 mm
3 para plates de 10, 12 y 30 mm NO FLUENCIA TREN DE LAMINACIÓN Practica de laminación de austenítico suavizada

9 Pasadas en desbastador con perfil creciente de reducciones
7 Pasadas en acabador (bobina) con perfil decreciente Temperaturas y Tiempos Nº 01A Nº 02A Nº 03A PLATES ESTUDIO DE FASE SIGMA PLATES BOBINA DISOLUCIÓN DE FASE SIGMA Tratamiento térmico de
disolución de fase sigma 1050 ºC RECOCIDO TIEMPOS DE RECOCIDO EN TALLER DE PLATES 1 chapa en horno - Tª = 1050 ºC Recomendaciones: Aumentar el factor a 1.5 para el dúplex (10 min para disolver sigma) o aumentar la Tª de recocido Pruebas en taller de plates CONDICIONES DE RECOCIDO

Tª = 1050 ºC

Tiempo de recocido:
Esp < = 20 mm: factor = 1.5
Esp > 20 mm: factor = 1.1 ESTUDIO DEL DECAPADO CONDICIONES DE OPERACIÓN DE LA LÍNEA:

Granalla + Aspersión de mezcla de ácidos (HNO / HF)

Velocidad de paso: 03 - 3.5 m/min 3 PRUEBAS DE DECAPDO Recomendaciones: Velocidad de paso media y concentración de ácidos 180 g/l de HNO y 50 g/l de HF (Tª ácidos = 60 ºC) 3 EXPERIENCIA INDUSTRIAL PROPIEDADES FINALES DE CERTIFICACIÓN ANÁLISIS ESTRUCTURAL CONDICIONES DE DECAPADO Granalla + Acidos (150 g/l de Nítrico + 25 g/l) PRECIPITACIÓN DE SIGMA DURANTE LA LAMINACIÓN EN CALIENTE Influencia del efecto termomecánico Estructuras de mustras del lingote de EN - 1.4462 (L1) TT 1250 ºC de 1 h + Forja 1250 - 1100 ºC +
TT 875 ºC de 30 min TT 1250 ºC de 1 h + Forja 875 ºC +
TT 875 ºC de 30 min Recomendación: Tª de proceso en acabador entre 1100 y 950 ºC en toda la banda, bobinado por debajo de 600 ºC y enviar a piscina CINÉTICA DE PRECIPITACIÓN
CURVAS TTT ¿Enfriar la banda en caso de parada en el horno de recocido? Muestra del L1 de 350 mm de espesor TT 1250 ºC de 1h + forja Muestra forjada de 8 mm de espesor marcada para el corte Laminación en frío con 80% de reducción TT 1050 ºC de 12 min
(8 mm x 1.5) 25 muestras:
5 temperaturas (800, 825, 850, 900 y 950 ºC)
5 tiempos (10, 20, 30, 40 y 60 min) Estructuras tras forja + TT Estruscturas tras forja + rec + LF + TT Curva TTT (Forja) Curva TTT (LF) En recocido mantener por encima de 940 ºC En recocido mantener por encima de 910 ºC 2ª EXPERIENCIA INDUSTRIAL ACERÍA Y COLADA CONTINUA Práctica similar a la colada "A" Desbastes de 7.3 m de largo y 1.3 de ancho (laminación más rápida - menor pérdida de Tª)

3 para bobina de 5 mm
4 para bobina de 6 mm COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA COLADA "B" LAMINACIÓN EN CALIENTE 1ª LAMINACIÓN 1 Bobina de 5 mm y 2 de 6 mm

Tª Horno: 1270 ºC (60 min en igualac.)

7 pasadas en desbastador y 5 en acabador (Austenítico) - Mayor velocidad de deformación

Tª en Acabador: 1100 - 975 ºC

Enfriamiento: %Agua > 40 % No fragilización

Mala ductilidad 2ª LAMINACIÓN 2 Bobina de 5 mm y 2 de 6 mm

Tª Horno: 1270 ºC (46-86 min en igualac.)

9 pasadas en desbastador y 5 en acabador - Suavizar en desbastador y cumplir objetivos térmicos en acabador

Tª en Acabador: 1070 - 975 ºC

Enfriamiento: %Agua > 76 % No fragilización

Mala ductilidad Nº 03B ESTUDIO DE DUCTILIDAD EN CALIENTE Análisis complejo debido a las diferencias de formato y prácticas de laminación entre las dos coladas Ensayos de ductilidad en caliente sobre barra de transferencia procedente de las dos coladas Extracción de barretas de 15 x 15 x 140

TT 1250 ºC de 1 h (Zona Igualación del horno)

Mecanizado para obtener probetas de ductilidad:
10 mm de diámetro
120 mm de largo

Tª de ensayo: 950, 1000, 1075, 1150 y 1300

Termopar tipo S

Velocidad de calentamiento 50 º/s

Tiempo de mantenimiento a Tª de ensayo: 30 s

Velocidad de deformación: 1 s

Distancia entre mordazas (cuña): 20 mm -1 Cálculo de reducción de área
(Edición con Corel Draw) Estudio CC.QQ. Disminuir S (< 10 ppm)

Disminuir N (< 1850 ppm)

Aumentar Mn (1.1 %) - atrape de S

Adición de B y Ti

Rebalancear con aumento de Cr y Ni 3ª EXPERIENCIA INDUSTRIAL ACERÍA Y COLADA CONTINUA Desbastes de 7.3 m de largo y 1.5 de ancho

4 para bobina: 2 de 6 mm, 1 de 5 mm y 1 de 4 mm
4 para plates de 10, 12, 15 y 20 mm COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA COLADA "C" Tª Horno: 1270 ºC (50-680 min en igualac.)

7 pasadas en desbastador y 5 en acabador para un espesor de 6 mm. Para espesores de 5 y 4 mm se emplearon 7 pasadas en acabador

Tª en Acabador: 1100 - 860 ºC (Riesgo de sigma en la última pasada de los espesores finos)

Enfriamiento: %Agua > 40 % (levemente) No fragilización (sigma leve)

Buena ductilidad ESTUDIO COLADA "C" Medición de ferrita con ferritoscopio sobre las bobinas: Riesgo leve de fragilización en las bobinas de espesor más fino (aprox 15 % de sigma) Ensayos de ductilidad sobre barra de transferencia de la colada "C" Plates Recocidos con un factor 1.5 a 1060 ºC

Decapados con las condiciones establecidas

Propiedades en cumplimiento de las especificaciones Recocido de bobina en la línea AP2:

Eliminar la fase sigma
Regenerar la estructura
Balance de fases ferrita/austenita del 50/50 RECOCIDO Y DECAPADO DE BOBINA ENSAYOS DE SIMULACIÓN DE RECOCIDO DE AP2 EN GLEEBLE Velocidad de proceso baja que garantice el recocido Se realizan 3 simulaciones sobre muestras de final de la bobina Nº 03A (35% sigma) - Variando velocidad y Tª de cada zona del horno (6 zonas) CONDICIONES DEL ENSAYO EN GLEEBLE

Muestras de 270 mm de largo x 20 mm de ancho
Curvas de recocido obtenidas por simulación en HEATCL
Mordazas de acero inoxidable
Programación del disparo de las duchas tras el TT Variables para la construcción de las curvas en HEATCL DECAPADO EN LAS CONDICIONES MÁS AGRESIVAS DE LAS EMPLEADAS EN AUSTENÍTICOS

150 - 200 g/l de Ac. Nítrico
40 - 50 g/l de Ac. Fluorhídrico
0 - 30 g/l de metales
Tª: 40 - 50 ºC Estructura tras AP2-2 EXPERIENCIA INDUSTRIAL AP2 Proceso de todas las bobinas de las coladas "B" y "C":

Recocido:
Tª = 1070 ºC en todas las zonas
Velocidad: 10 m/min para 6 mm, 12 m/min para 5 mm y 15 m/min para 4 mm.

Decapado:
Granalla
225 - 250 g/l de Ac. Nítrico
46 - 55 g/l de Ac. Fluorhídrico
0 - 30 g/l de metales disueltos
Tª = 57 - 59 ºC Todas las bobinas cumplieron con las especificaciones de la normativa

Colada "B": Bobinas rebordeadas a ancho 1000 mm y expedición en cajas de chapa en acabado 01

Colada "C": Bobinas destinadas a lotes de acabado 2B (LF + RF) LAMINACIÓN EN FRÍO CURVA DE LAMINACIÓN ESTUDIO DE AGRIETAMIENTO
EN BORDES EXPERIENCIA INDUSTRIAL TT a 1070 ºC de 10 min sobre material de Nº 03 A (eliminar sigma y recristalizar) Propiedades mecánicas tras TT (0% de reducción) Corte de la muestra en tiras que aseguran una longitud final después de la reducción de 250 mm de longitud para la tracción Laminación en frío:
10, 20, 30, 40, 50, 60 y 70 % de reducción Ensayos y construcción de la curva EN - 1.4462 (Nº 03A) EN - 1.4301 (6 mm a salida de AP2) Laminación en frío de 2 muestras de dúplex de la colada "B" (6 y 5 mm de espesor) y una muestra de austenítico EN-1.4301 (6 mm de espesor) % REDUCCIÓN HASTA AGRIETAMIENTO ESTADO DE LOS BORDES TRAS
80% DE REDUCCIÓN Práctica de laminación suavizada respecto a la de austenítico (menor endurecimiento del dúplex por deformación)

Perfil de reducciones decreciente (11 - 7 %)
9 pasadas para un 60 % de reducción total
7 pasadas para un 50 % de reducción total Evolución de grieta RECOCIDO Y DECAPADO DE BOBINA
EN AP3 Condiciones de recocido en AP3 Condiciones de decapado

Na SO : 145 g/l
6.5 kA
HNO : 245 g/l
HF: 45 g/l
Metales: 0-31 g7l 2 4 3 Resultado CONCLUSIONES ACERIA

S < 10 ppm
N = 1600 ppm y < 1850
Mn = 1.1 % o superior (1.3 - 1.4 %)
Adición de B y Ti LAMINACIÓN EN CALIENTE

Desbastes de 9.6 o 7.3 m de largo
Vigas móviles arriba en horno
Tª salida del horno > 1250 ºC y 60 min en Z.Igualación
7 pasadas en desbastador (bobina) y 9 para plates
Tª salida de desbastador > 1000 ºC
5 o 7 pasadas en acabador f(esp)
Tª acabador > 900 ºC
Enfriamiento máximo (Tª bobinado < 600 ºC) y piscina RECOCIDO Y DECAPADO

PLATES:

Factor de estancia en horno de 1.5
Tª recocido: 1050 - 1060 ºC
Decapado en condiciones agresivas de austenítico

BOBINA:

Tª horno AP2 = 1070 ºC
Tª horno AP3 < = 1070 ºC
Velocidad en AP2 acorde a: V x Esp = 60
Velocidad en AP3 acorde a: V x Esp = 40
Decapado en condiciones agresivas de austenítico LAMINACIÓN EN FRÍO

Excelente comportamiento
Perfil de reducciones decrecientes (11 - 7 %)
7 pasadas para un 50 % de reducción
9 pasadas para un 60 % de reducción -1
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