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CARACTERIZACIÓN DE MUESTRAS DE CARBÓN TÉRMICO DE TRES ZONAS

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albeiro vargas

on 24 September 2015

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JOHAN GABRIEL VARGAS PABÓN
1930059

ALBEIRO VARGAS PABÓN
1930060

INTRODUCCIÓN
El carbón representa para nuestro país una de las fuentes energéticas y económicas más importantes, posee el 0,7% de las reservas mundiales y se consolida en el segundo renglón de exportación después del petróleo.
Método aplicado en el patio de acopio de C.I. FRONTIER COAL Ltda para la colección de incrementos por INSPECTORATE COLOMBIA Ltda durante el proceso de muestreo
OBJETIVOS
Caracterizar muestras de carbón térmico de tres zonas del Norte de Santander, con el fin de atender el mercado internacional.
CARACTERIZACIÓN DE MUESTRAS DE CARBÓN TÉRMICO DE TRES ZONAS DEL NORTE DE SANTANDER, CON EL FIN DE ATENDER EL MERCADO INTERNACIONAL.
GENERAL
• Unificar parámetros que permitan elaborar el muestreo representativo bajo un solo criterio, constituyendo un procedimiento a seguir, de acuerdo a la norma (ASTM).
Específicos:

Preparar las muestras representativas de cada una de las minas procedentes de las tres zonas seleccionadas, según las normas (ASTM).
• Identificar la calidad de las minas, de acuerdo a resultados fisico-químicos de PSA, humedad residual,humedad total, cenizas, materia volátil, carbono fijo, azufre total y poder calorífico superior, para clasificarlos por zonas y realizar promedios ponderados que cumplan con los requisitos exigidos por el mercado internacional.
. La alta producción, el reconocimiento de la calidad y las reservas que se tienen en las diferentes zonas geográficas, hace indispensable contar con información suficiente para acceder a los mercados nacionales e internacionales, permitiendo incrementar los ingresos generados por regalías y la captación de divisas.
En Norte de Santander existen varias comercializadoras de carbón térmico, entre las cuales se encuentra C.I. FRONTIER COAL Ltda, fundada en el 2003 con el propósito de distribuir el carbón de la región, a través del puerto de La Ceiba y Palmarejo en Venezuela
C.I. FRONTIER COAL Ltda y sus empresas afiliadas extraen carbón térmico de las minas subterráneas, el cual es comercializado junto al de otros pequeños productores, contribuyendo con aportes significativos a la región en los aspectos, tecnológicos (ofreciendo mejoras en las minas), económicos (financiando al pequeño minero) y sociales (mejorando la calidad de vida de la comunidad).
Además, C.I. FRONTIER COAL Ltda proporciona un valor agregado al material, triturándolo en tamaños adecuados para cumplir con las especificaciones requeridos por el cliente. Para ello, necesita la participación de laboratorios reconocidos internacionalmente que garanticen resultados justos para ambas partes.
El laboratorio INSPECTORATE COLOMBIA Ltda que fue adquirido en el año 2010 por BUREAU VERITAS, fundado en 1828; BUREAU VERITAS es líder mundial en evaluación de la conformidad y certificación, ofreciendo servicios y soluciones innovadoras con el fin de garantizar que los productos, infraestructuras y los procesos cumplan con las normas y reglamentos internacionales en cuanto a calidad, seguridad, salud y protección del medio ambiente.
La adquisición de INSPECTORATE COLOMBIA Ltda supone un paso decisivo para BUREAU VERITAS en su estrategia global de liderazgo, convirtiéndose así en uno de los líderes mundiales en inspección y análisis de materias primas.
C.I. FRONTIER COAL Ltda confía en los resultados de los análisis certificados por el laboratorio de INSPECTORE COLOMBIA Ltda, por tal motivo, le ha otorgado la labor de realizar los estudios físico- químicos de todas las minas que entregan carbón térmico en sus centros de acopio. Los resultados de calidad que actualmente INSPECTORATE COLOMBIA Ltda entrega a C.I. FRONTIER COAL Ltda, por cada mina, es de gran interés para la comercializadora, para conocer la calidad representativa de las zonas seleccionadas.
posteriormente se cuartea hasta obtener 4 submuestras de 5 kg, una se le entrega al vendedor, otra al comprador, se guarda una para testigo

Y otra se tritura a malla N° 8, se cuartea hasta obtener 1200g aproximadamente; se divide hasta obtener 112,5g, posterior a esto se pesa entre 50 a 60g y se realiza análisis de %PSA por día.
El restante se acumula hasta el tercer día.
Luego de obtener el promedio del porcentaje de PSA de las 3 muestras de las zonas de estudio se cuartea el restante acumulado obteniendo una muestra de 50g, se deposita en un frasco y se lleva al laboratorio para análisis completos correspondientes y otra muestra que servirá como testigo en caso de cualquier incertidumbre o inconformidad.

Para extraer la muestra representativa, el personal debe tener acceso a toda la pila formada por el descargue de la volqueta, y así los incrementos se tomen alrededor de la misma.
Muestreo manual
Se considera para este caso, tomar muestras al descargue de los vehículos, esto permitirá el acceso al carbón inmediatamente se realice el descargue en el centro de acopio.
Se ejecuta la toma de cuatro incrementos, distribuidos a lo largo y ancho de cada una, estos incrementos se toman en forma de espiral con el método del cono, ya que esta figura geométrica se representa en todos los descargues realizados. Con el fin de que todas las partículas tengan la misma probabilidad de ser muestreadas, entonces se toma un incremento en la parte alta del cono, luego dos incrementos en la parte intermedia de la descarga y uno más en la parte inferior, de esta manera se garantiza la toma representativa de cada muestra y da garantía al cumplimiento de la norma ASTM D-2234 en lo referente a la operación de muestreo.
Método de muestreo
Para cantidades mayores a mil toneladas, la norma ASTM D-2234 aplica la siguiente fórmula y así determinar la cantidad mínima de incrementos a considerar.

Dónde:

35 = número mínimo de incrementos exigidos por la norma ASTM para carbón crudo.
TM del lote o sublote = cantidad de toneladas métricas de carbón que será muestreada.
1000 TM = cantidad mínima de toneladas métricas que se debe muestrear según la norma ASTM.

para este caso la cantidad de incrementos colectados supera en gran medida esta exigencia, evitando errores donde interviene directamente el factor humano.
Las porciones de carbón colectado durante el muestreo, se depositan en sacos que en el interior lleva una bolsa plástica impermeable y se pasan al sitio donde se va a llevar a cabo la preparación, aquí el carbón es reducido saco por saco, triturado a malla N°4 (4,75mm), malla N°8 (2,36mm), cuarteado hasta obtener 1200g aproximadamente, posteriormente entre 50 y 60 gramos (método rápido), al cual se le hará pérdidas por secado al aire (%PSA), luego análisis a estas muestras.
Durante el tiempo de espera para la preparación de la muestra bruta húmeda, ésta debe protegerse de los cambios de humedad debido a la exposición a la lluvia, viento, sol y debe evitarse el contacto con sustancias absorbentes.
Cantidad de viajes y peso de la muestra cada tres días

La siguiente tabla, muestra la cantidad de viajes con su respectivo peso de la muestra durante el corte y fecha por cada 3 días.

El 80% del error en un resultado analítico de calidad, está en el muestreo, por eso se hace importante instruir y motivar a los operadores como parte activa de este proceso, impartiéndoles el conocimiento y las destrezas que deben desarrollar, y así obtener durante la ejecución y el desarrollo de la experiencia práctica, resultados satisfactorios y determinantes que permitan optimizar métodos confiables y precisos, que se justifican por las siguientes razones:
• Las empresas exportadoras de carbón requieren datos físicos y químicos precisos. Los cuales son indispensables para el desarrollo de la planeación estratégica en los procesos de exportación y mercadeo.
• Las centrales térmicas y otras empresas industriales tales como chircales, tejares, cementeras, empresas de producción de cerámicas, entre otras, requieren datos confiables para determinar qué carbones se adaptan mejor a sus necesidades.
• Los contratos en donde comprador y vendedor adquieren responsabilidades de tipo comercial y contractual a la firma de cartas de crédito, que son respaldadas por bancos de representación internacional, siempre están basadas en análisis químicos, bajo las cuales, se establecen los precios del carbón, por cumplimiento o incumplimiento de calidad.
• Las dependencias gubernamentales requieren estos datos para verificar que la explotación de carbones se ajusta a normas de tipo ambiental.
Preparación de muestras de carbón para análisis.
Este método describe la reducción y división de muestras brutas, tomadas de acuerdo a la norma ASTM D-2013 para preparación de muestras de carbón hasta obtener porciones individuales para análisis de laboratorio. Los procedimientos de reducción y división son prescritos para los siguientes grupos de carbones:

Grupo A: incluye los carbones que han sido lavados en todos los tamaños.
Grupo B: incluye los carbones crudos, carbones desconocidos.
En este método se describen los procesos de división y reducción de la muestra, utilizando trituradores y cuarteadores adecuados de acuerdo al tamaño de la muestra bruta.

La preparación de la muestra bruta para análisis o ensayos, consiste en la reducción del tamaño de partícula, mezcla y división de la muestra bruta en etapas hasta obtención de una pequeña muestra para análisis, representativa de la muestra bruta original.

Resumen del método
Determinación del porcentaje de las Perdidas por Secado al Aire (PSA) según la norma ASTM D-2013-94
Análisis próximos completos de carbón
Humedad residual: ASTM D-3173.
Humedad total: ASTM D-3302.
Ceniza: ASTM D-3174.
Materia volátil: ASTM D-3175.
Carbono fijo: ASTM D-3172.
Azufre: ASTM D-4239.
Poder calorífico superior: ASTM D-5865.

Determinación de humedad residual
NORMA ASTM D- 3173
Es la humedad que pierde un carbón seco al aire cuando se le somete a una temperatura de 104ºC - 110°C (ASTM D- 3173). Es aquella humedad que queda en la muestra de carbón, después que se han determinado las pérdidas de humedad por secado al aire.
Determinación de humedad total NORMA ASTM D-3302
Es la totalidad de la humedad que existe en un carbón, en el sitio, en el tiempo y en las condiciones bajo las cuales ha sido muestreado, se aplica tanto al carbón que ha sido extraído, como al procesado, embarcado o utilizado en las prácticas comerciales. Es la cantidad de agua presente en la muestra de carbón tal como se recibe y se determina por métodos normalizados.
Determinación del porcentaje de cenizas NORMA ASTM D-3174.
Las cenizas del carbón son producto de la combustión, es decir, un residuo de la calcinación a 750ºC de minerales y sales existentes en el carbón.
Determinar la ceniza, pesando el residuo que permanece después de quemar el carbón bajo condiciones rígidamente controladas de peso en la muestra, temperatura, tiempo y atmósfera.
Determinación de Materia Volátil ASTM D-3175
Es el desprendimiento gaseoso de la materia orgánica durante el calentamiento, incluyendo la humedad. A medida que el carbón se calienta, se desprenden productos gaseosos y líquidos. Los constituyentes son principalmente agua, hidrógeno, dióxido de carbono, monóxido de carbono, sulfuros de hidrógeno, metano, amoniaco, benceno, tolueno, naftaleno y vapores alquitranes.
Es importante para calcular la eficiencia en equipos de combustión y en los procesos de carbonización; además junto con la ceniza representa aproximadamente la cantidad de coque a obtener de un carbón coquizable.
Determinación de carbono fijo ASTM D-3172.
Determinación de azufre ASTM D-4239
El azufre se encuentra en los carbones en proporciones variables desde 0,1 hasta 10%. Es una de las impurezas más preocupantes y problemáticas, considerándosele en el segundo lugar después de las cenizas. Existen varios métodos de determinarlo, en el laboratorio de INSPECTORATE COLOMBIA Ltda se determina en seco, utilizando el equipo LECO S632, sometiendo la muestra a combustión a una temperatura de 1350 °C (ASTM D-4239).
El Poder Calorífico Superior de un combustible es la máxima cantidad de calor que se puede obtener de él cuando se quema en forma completa y sus productos son enfriados hasta la temperatura original de la mezcla aire-combustible. Entre los productos de la combustión está presente vapor de agua, el cual, dependiendo de la temperatura de los productos, puede permanecer como vapor, puede condensar parcialmente o condensar completamente. Como el vapor al condensar libera calor, mientras más condensado se forme mayor calor se estará obteniendo del combustible.
Poder calorífico superior ASTM D-5865.
Calculo para corregir el poder calorífico superior.
Cuando el equipo muestra el resultado de poder calorífico superior preliminar de una muestra, despresurizar la bomba calorífica y observar cuántas calorías de alambre se gastaron en la combustión, esto se determina midiendo los sobrantes de alambre que queda incrustado en los electrodos; también conocer cuánto ácido se gasta, enjuagando el interior de la bomba con indicador naranja de metilo diluido en agua hasta hacer una solución de 100 ml, y titular con la solución estándar de carbonato de sodio.
MUESTREO
Su objetivo es obtener una muestra parcial representativa de una unidad de muestreo, de tal manera que la distribución y proporción de sus variables físicas, químicas y petrográficas sean equivalentes a esa unidad de muestreo. Una muestra debe reflejar fielmente posible, la composición y propiedades del carbón de donde ha sido tomada
El muestreo, aunque parezca un trabajo sencillo, implica el éxito de los resultados analíticos, por lo tanto, debe ser operado por personas idóneas y que hayan recibido instrucciones claras y completas para tal fin.
Se inició a escoger las diferentes minas pertenecientes a las zonas seleccionadas para conocer su calidad y tipo de muestreo, concluyendo lo siguiente:

• De la Zona
Cerro la Vieja
, se muestrearán las minas las Dalias 1, la Hormiga 2 y la Gitana 2.
• Para la Zona
Cerro Caldacia
, se muestrearán las minas bellavista 1, bellavista 2 y bellavista 6.
• Para la Zona
Cerro Fativar
, se muestrearán las minas san Fernando 1, san Fernando 2 y san Fernando 3.
Proceso de muestreo
Para iniciar nuestro trabajo correspondiente, se recibió el suministro de las minas objeto de estudio, el día sábado 1 de noviembre del 2014, este muestreo, se ejecutó todos los días a la descarga de los vehículos, el trabajo comienza a las 6:00 am (hora en la que se permite la entrada de las volquetas al patio), acumulando los sacos bien cerrados en un cuarto aislado con el fin de que el carbón no gane ni pierda humedad, terminado este proceso de recepción a las 6:00 pm.
Cantidad de incrementos tomados
Al conocer la cantidad de viajes que entraron durante los 21 días de suministro de las minas de cada zona, se calcula el total de incrementos que se tomaron durante estos días, multiplicando el número de viajes por 4 incrementos que se toman por cada vehículo:

Tamaño de las partículas
Considerando en todos los casos que el muestreo se realiza a carbón crudo, procedente de cada una de las minas, se optó por utilizar una pala de sobre-tamaño, que cumpla las exigencias de la norma ASTM, que es mínimo 2,5 veces el tamaño tope del material y así de esta manera dar garantía a que todas las partículas tengan la prioridad de ser muestreadas.
NOTA: Esta investigación se basa en el grupo B, para carbón crudo proveniente de la mina.

Resumen del método
Procedimiento de preparación.
Cuarteo manual
Cada incremento de carbón tomado con pala de sobre tamaño, tiene un peso aproximado de 5 kg, entonces para 4 incrementos, se supone que un saco pesa entre 18 y 22 kg aproximados, por esta razón los diagramas están en 20 kg.
Luego de obtener la muestra de 20 kg aproximados a malla N°4(4,75mm), se determina el número de pasos requeridos en la operación de cuarteo a partir del peso total de la muestra bruta y el peso mínimo permisible de acuerdo con la tabla:
Reducir la muestra bruta saco por saco en un triturador o molino de martillos, donde se mezclan las minas según su zona, a un tamaño tope de 4,75mm (malla N° 4), cuartear hasta 2,5 kg aproximadamente, se toma esta porción para cada saco hasta formar una muestra de 20 kg aproximadamente ( al final del dia).
UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER
FACULTAD DE INGENIERÍA
PLAN DE ESTUDIOS TECNOLOGÍA QUÍMICA
SAN JOSÉ DE CÚCUTA
2015
Índice de repetibilidad y reproducibilidad
Repetibilidad:
Es cuando una muestra es analizada bajo el mismo procedimiento de medición, el mismo observador, el mismo instrumento de medición, utilizado bajo las mismas condiciones, el mismo lugar, repetición en un periodo corto de tiempo.
Reproducibilidad:
Es cuando una muestra es analizada en condiciones diferentes, como principio de medición, método de medición, observador, instrumento de medición, patrón de referencia, lugar, condiciones de uso y tiempo.
Muchos de los análisis químicos del carbón, se llevan a cabo sobre muestras secadas al aire y el porcentaje de sus constituyentes se refiere a esta base. Sin embargo, los resultados analíticos pueden ser modificados utilizando correcciones apropiadas, que permitan expresarlos en diferentes bases de medida. No todos los resultados analíticos son usados como tales, es decir, en base como se analizan (base como se determina); es necesario convertirlos a la base más adecuada, para su correcto manejo, interpretación o utilización; en éste estudio todos los análisis se determinaron en las diferentes bases de uso común.
Proceso en el análisis de calidad de las muestras compuestas de cerro la vieja, cerro caldacia y cerro fativar del día 28 de noviembre del 2014
Luego de haber terminado el análisis de todas las muestras preparándolas diariamente y calculando su PSA, promediando los resultados cada tres días, durante 21 días, procedemos a analizar las muestras compuestas de Cerro la Vieja, Cerro Caldacia y Cerro Fativar que fueron preparadas con las muestras testigo, guardadas durante los 21 días en cada preparación.
Estas muestras fueron preparadas el día 27 (jueves) de noviembre y pasada al laboratorio el día 28(viernes) de noviembre del 2014 a las 6:00 a.m., cada una con su respectivo %PSA, entonces procedimos a realizar los análisis próximos completos en el siguiente orden: humedad, ceniza, materia volátil, carbono fijo, azufre y poder calorífico a cada una de las muestras.
Clasificación y resultados generales
Gráficas.
Toma de incrementos
CONCLUSIONES
Se realizó un estudio físico-químico de los carbones que ingresan al centro de acopio C.I. FRONTIER COAL Ltda provenientes de los cerros la Vieja, Caldacia y Fativar, durante un lapso de tiempo de 21 días. La clasificación tipo 1, 2, 3 hace referencia a los parámetros establecidos en este estudio (ver cuadro), para cumplir las exigencias, pero si otro comprador establece diferentes rangos, se hacen los promedios ponderados tomando la cantidad necesaria que llene las expectativas de sus exigencias.
• La muestra promedio ponderada tomada en los 21 días de cerro la vieja es clasificada dentro del tipo 3, a pesar de que el poder calorífico como se recibe cumple con la especificación de 12800 BTU/lb, la exigencia de azufre pasa el límite establecido que es 1,00 %.
La muestra promedio ponderada tomada en los 21 días de cerro Caldacia, es clasificada tipo 2, a pesar de que el porcentaje de azufre es inferior al establecido, su poder calorífico está por encima de 11000 BTU/lb.
La muestra promedio ponderado de los 21 días de cerro Fativar es clasificada dentro del tipo 1, cumpliendo con lo establecido en el porcentaje de azufre y poder calorífico.
• Con respecto al análisis del azufre, hay minas que se clasifican dentro del tipo 2 por el poder calorífico y tipo 3 por el porcentaje de azufre, tomando como prioridad la exigencia de azufre, debido a la producción de SOX , cuando el material es quemado es altamente perjudicial para el medio ambiente.
• Este proyecto cumple con las expectativas marcadas como Tecnólogos Químicos para satisfacer la necesidad de la empresa C.I. FRONTIER COAL Ltda para dar cumplimiento a las exigencias de sus clientes.
• El Control de calidad riguroso ejecutado a los Cerros LA VIEJA, FATIVAR y CALDACIA, sirvió para que C.I. FRONTIER COAL Ltda, realizará las mezclas ponderadas exigidas por los compradores, cumpliendo con las normas ASTM, Internacionales establecidas para tal fin, evitando daños ambientales generados al ecosistema
A partir de ese momento se procede a preparar y mezclar las muestras de las minas recolectadas según su zona y realizar análisis de %PSA, para luego cerrar el corte de suministro cada 3 días, y el cuarto día realizar análisis rápidos completos, todo este proceso hasta el 26 de noviembre del 2014. El día 27 de noviembre, con la cantidad de carbón de muestra de testigo guardada, se preparó una muestra compuesta de cada zona y el día 28 de noviembre se le realizó análisis próximos completos, esto con el fin de clasificar las zonas según su tipo (1,2,3).
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