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Determinação da Massa Molar dos Polímeros

Princípios e técnicas para determinação da massa molar de polímeros por média numérica.
by

Gabriella Roza

on 4 January 2013

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Transcript of Determinação da Massa Molar dos Polímeros

O princípio desta técnica se baseia na presença de grupos funcionais não reagidos (polímeros de condensação) e fragmentos de iniciador ou insaturações finais (polímeros de adição).
Tanto para polímeros de condensação, quanto para polímeros de adição, assumimos que a cadeia seja linear, ou que se conheça o número de pontos detectáveis por cadeia. Técnica de Análise de Fins de Cadeia Esta técnica apresenta o limite superior da massa molar de 25000 Daltons, pois o número reduzido de pontas de cadeia dificulta sua detecção quantitativa. Limitações A análise dos grupos terminais em uma cadeia polimérica é o método mais simples para a determinação do Mn

Em polímeros de condensação: a partir da existência de grupos funcionais terminais não reagidos, pode-se estimar o número de cadeias via contagem do número de pontas;
Em polímeros por adição: pode-se detectar fragmentos do iniciador ou insaturações finais que podem ser contados. Grupo terminal pode ser analisado por:

Métodos químicos: baseados em reações químicas com grupos terminais, titulação etc.

Métodos físicos: espectroscopia no infravermelho, RMN etc. O experimento Espectrômetro de Infravermelho Equipamento Quando uma solução é posta em contato com um solvente puro, através de uma membrana impermeável, há o aparecimentode uma força que tende a deslocar as moléculas do solvente para a soluçào na tentativa de diluí-la. Essa força é conhecida por "pressão osmótica". Análise de Osmometria (Pressão Osmótica) Princípios da Técnica O comportamento da pressão osmótica como função da concentração da solução a uma dada temperatura é: O experimento Aplicabilidade / Limitações Determinação de Massa Molar dos Polímeros O cálculo da massa molar de uma amostra polimérica deve ser estatística, pois esta apresenta necessariamente uma distribuição de valores. Dependendo das consideraçes feitas no transcorrer da dedução matemática, pode-se obter vários tipos de massas molares médias, tais como: Massa molar numérica média (Mn)
Massa molar ponderal média (Mw)
Massa molar viscosimétrica média (Mv)
Massa molar Z média (Mz) Métodos Experimentais para a Determinação da Massa Molar Numérica Média (Mn) A Mn é definida como a razão entre a massa molar de todas as cadeias e o número total de cadeias. Dentre todos os tipos de massas molares, esta é a que mais leva em consideração o número de cadeias do polímero. É possível determinar a Mn de duas maneiras:

Análise de fins de cadeia
Análises segundo as Propriedades coligativas: Osmometria
Ebuliometría
Crioscopia Neste trabalho serão abordadas as técnicas de Análise de fins de cadeia, e por Osmometria (Pressão Osmótica). Princípios da Técnica DETERMINAÇÃO DE MASSA MOLAR DOS POLÍMEROS Grupo:
Ananda Avila
Danielle Alves
Gabriella Cruz
Tamirys Santos Massa Molar Média Numérica (Mn) Técnica limitada polímeros lineares com grupos susceptíveis à análise.

Sensibilidade decresce com o aumento do comprimento da cadeia.

As pontas das cadeias devem ser detectáveis pela análise.
Espectrômetro de Ressonância Magnética Nuclear – RMN O limite inferior de aplicabilidade depende da permeabilidade da membrana e será aproximadamente 10000g/mol.
O limite superior depende da sensibilidade do aparelho e será aproximadamente 1000000g/mol. Em polímeros com uma distribuição de massas moleculares muito larga: a membrana pode ser permeável às menores moléculas do polímero, não se conseguindo a estabilização do osmômetro. Vantagem: O método é insensível a presença de aditivos ou impurezas de massa molecular pequena, pois as membranas são totalmente permeáveis a essas moléculas. É utilizado o seguinte sistema: uma solução é posta em contato com um solvente puro através de uma membrana semipermeável. Por osmose, as moléculas do solvente puro tendem a ir para a solução para dilui-la. Após atingir o equilíbrio, a diferença de nível entre as amostras de cada lado da membrana permite obter a medida da pressão osmótica da solução. Extrapolando -se para a concentração igual a zero tem se Colocando A1 em evidência, tem-se Cálculo e Análise do Resultado Obtido Gráficos de O experimento Sendo dependente da interação polímero-solvente, g=0 para solventes pobres e 0,25 para bons solventes. Desprezando-se os termos de ordem superior da série, esta pode ser convenientemente convertida em um quadrado perfeito do tipo: que é assumida ser válida para como função de c devem produzir retas onde a interseção para c=0 fornece a massa molar numérica média, e a inclinação, o segundo coeficiente virial (A2). Se não for possível obter um comportamento linear, então o terceiro coeficiente virial se mostra importante. Neste caso, então, são produzidos gráficos de O valor de A2 diminui com a redução da temperatura e o aumento da massa molar, sendo igual a zero na condição teta. Bibliografia S.V. Canevarolo, Jr. – “Ciência dos Polímeros: um Texto Básico para Tecnólogos e Engenheiros”, 2ª Ed., Artliber Editora, São Paulo, 2006. Ricardo Cunha Michel; “Métodos Físicos Aplicados a Polímeros (MMP-712)”; Anotações de aula; Instituto de Macromoléculas Professora Eloisa Mano, IMA/UFRJ, Rio de Janeiro, 2012. Determinação de massas moleculares de polímeros - Maria da Conceição Paiva (12/11/2006) PERGUNTAS Osmômetro de
Membrana Equipamento Esquema de um osmômetro automático E.F. Lucas, B.G. Soares & E. Monteiro – “Caracterização de Polímeros – Determinação de Peso Molecular e Análise Térmica”, E-Papers, Rio de Janeiro, 2001.
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