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Copy of Sistemas de Calidad: Calibracion de material volumétrico

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Darwin Jocholá

on 19 April 2013

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Profesor: Calibración de material volumétrico Descripción técnica de volumen (instrumentos). La capacidad indica cuánto puede contener o guardar un recipiente. Generalmente se expresa en litros (l) y mililitros (ml).
El volumen indica cuánto espacio ocupa un objeto.
Generalmente se expresa en metros cúbicos (m3) y centímetros cúbicos (cm3).
Un cubito de 1 cm de arista ocupa un volumen de 1 cm3. La forma de algunos objetos les permite contener sustancias; esos objetos se llaman recipientes y de ellos se puede medir tanto su capacidad como su volumen. También se puede conocer el volumen de su contenido. Los matraces aforados, clase A y B, son aparatos volumétricos ajustados por contenido ‘In’, empleados principalmente para preparar soluciones exactas, como por ej. soluciones patrón y estándar, y diluciones.
Los nuevos métodos de análisis exigen matraces aforados de pequeño volumen. Los matraces aforados con forma estándar de esta gama de volumen (hasta aprox. 50 ml) se vuelcan fácilmente debido a la posición desfavorable del centro de gravedad y a su relativamente pequeña superficie de apoyo. Matraces aforados El material volumétrico en vidrio, como matraces aforados, pipetas aforadas y graduadas, probetas graduadas y buretas, forma parte del equipo básico. *Se pueden fabricar de vidrio o de plástico.
Un gran número de fabricantes ofrecen aparatos volumétricos en calidades diferentes.
Jarras graduadas, vasos, matraces Erlenmeyer, y embudos de goteo no son aparatos volumétricos. No están ajustados de forma exacta, la escala solamente sirve como referencia. Material volumétrico en vidrio/en plástico La medición de volúmenes es de importancia esencial en los laboratorios.
Antes que nada, el usuario tiene que aclarar con qué exactitud han de efectuarse las mediciones individuales. Después, partiendo de esta base, puede elegir el tipo de aparato a utilizar en el caso concreto de medición.
Mediciones exactas exigen aparatos de medición exactos y un manejo correcto. MEDICIÓN DE VOLUMENES Cuando queremos medir “algo” tenemos que elegir la unidad de medida adecuada y los instrumentos que nos posibiliten una mayor precisión. Las probetas graduadas, clase A y B, son aparatos volumétricos ajustados por contenido ‘In’ o sea, indican el volumen contenido de forma exacta.Cuando se requiere una mayor precisión se recurre a otros instrumentos, por ejemplo las pipetas.
También pueden estar graduadas en mililitros, se construyen de 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500 y 1 000 mililitros. PROBETA GRADUADA La medición del volumen de un líquido es parte de la rutina diaria en cada laboratorio. INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN Por ejemplo: en el primer caso, la magnitud medida es el volumen, la unidad elegida es el centímetro cúbico y el valor de la cantidad medida es 500 cm3. La medida de una cantidad es el número de veces que esa cantidad contiene la unidad elegida.
La medida se obtiene eligiendo una unidad de medida, que es la cantidad tomada como referencia para medir.
Luego se compara la cantidad a medir con la unidad elegida y se obtiene el valor de la cantidad, o sea el número de unidades que contiene esa cantidad. ¿Y COMO OBTENEMOS LA MEDIDA DE UNA CANTIDAD? Trabajar con material volumétrico Buretas son aparatos volumétricos en vidrio ajustados por vertido 'Ex', que sirven para la valoración en el análisis de patrón.
Los dos tipos principales de buretas son las buretas de Geissler y las de Mohr. En estas últimas la llave ha sido sustituida por un tubo de goma con una bola de vidrio en su interior, que actúa como una válvula. En las de Geissler, la llave es de vidrio esmerilado; se debe evitar que el líquido esté mucho tiempo en contacto con la bureta, pues determinados líquidos llegan a obstruir, e incluso inmovilizar, este tipo de llaves.
En la actualidad en los laboratorios se emplea la bureta de Möhr, cuya capacidad es de 10, 25, 50 y 100 centímetros cúbicos. Bureta Las pipetas son aparatos volumétricos normalmente ajustados por vertido ‘Ex’ para la medición de volumen del líquido. Estas son medidas volumétricamente en el proceso de fabricación de forma individual y se les aplica una o varias marcas de medición. Pipetas en general Todos los objetos tienen un volumen ya que todos ocupan un lugar en el espacio. Tanto las unidades de capacidad como las de volumen, indican de manera diferente cuál es el tamaño de un recipiente. Se distinguen generalmente los siguientes tipos de pipetas: pipetas aforadas y pipetas graduadas (ajustadas por vertido 'Ex'), así como pipetas capilares hasta 200 μl (ajustadas por contenido 'In'). Palma Gallardo Leobardo Ottmar
González Medrano Stephanie
Maldonado Roldán Axel
Mariela Morelos Pacheco
Zarza Cárdenas Oscar Kenneth 3FM3_SISCAL_EQPO 1 Integrantes: Datos generales del cliente solicitante del servicio.
Firmas del personal que calibró y autorizó el informe.
Descripción completa del instrumento de medición. Correcciones
Incertidumbre
Evidencia de calibración
Evidencia de trazabilidad Beneficios del reporte de calibración La verificación:


La calibración: Usos de los resultados Error de medición
Se corrigen las lecturas del instrumento debidas al error de medición de las lecturas en relación al patrón. Si no se usa la información, esta se convierte en “basura” y su costo un dispendio.
Incertidumbre
Al estimar la incertidumbre de su medición, el usuario debe considerar como una sus contribuciones, la incertidumbre que proveniente de la calibración, tomada del informe de calibración ¿Pará que sirve un informe de calibración Un informe de calibración puede ser emitido por un laboratorio de calibración que:
a. estén acreditado o no.
b. ofrezca servicios al público o esté dedicado a un solo organismo, como una sola industria o un corporativo.
c. funja como laboratorio nacional. ¿Quién puede emitir un informe de calibración? Condiciones (p. e. Ambientales) en las que se realizan las calibraciones y que pueden afectar al resultado
Identificación única del informe de calibración y páginas numeradas
Datos generales del laboratorio quien la realiza.
Resultados de la medición donde se incluyan el error corrección y la incertidumbre asociada.
Incertidumbre y/o declaración del cumplimiento de una cierta especificación metrológica
¿Qué debe contener un informe de calibración como mínimo? El certificado o informe de calibración es el documento donde un laboratorio establece la relación de valores que tiene instrumento de medición y el patrón. Informe de Calibración Para eliminar el agua, se debe enjuagar el material volumétrico con alcohol etílico puro, y para eliminar éste, se realiza un último enjuague con acetona pura.
Para la limpieza de los patrones de volumen, la norma ISO 4787 [ISO, 1984] recomienda el uso de disolventes más potentes, aunque éstos pueden ser excesivos para el uso normal del material volumétrico en el laboratorio de ensayo. Considerar a partir de este momento que el valor nominal del material volumétrico corresponde a Vcal

No efectuar ningún cambio en el valor nominal, y cuando se calcule el valor de la incertidumbre asociado a la calibración del material volumétrico, introducir la diferencia entre el valor nominal y Vcal como otro componente de incertidumbre para que ésta sea consistente con su definición según la norma ISO 3534 [ISO, 1993] de ‘estimación unida al resultado del ensayo que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se puede asegurar que se encuentra presente el valor verdadero’. Este proceso se repite varias veces (por ejemplo 5), y con los 5 valores de Vcal encontrados según la ecuación 4 se puede calcular su valor medio. Este valor medio de Vcal se tiene que comparar con el valor nominal correspondiente al material volumétrico.

En el caso de que el valor de Vcal fuera significativamente diferente del valor nominal (una forma rápida de comprobar esto es mirando si la diferencia entre el valor Vcal y el valor nominal no excede el valor de la tolerancia proporcionado por el fabricante), tenemos dos opciones: Por último, teniendo en cuenta que un volumen cualquiera (V) a una temperatura determinada T a la que se efectúa la calibración se encuentra relacionado con el mismo volumen a una temperatura de 20° C (V20) por la siguiente expresión: Donde el último término de la ecuación 1 corresponde al empuje del aire, siendo ρaire y ρagua las densidades del aire y del agua destilada en las condiciones de calibración. En la ecuación 1 no se ha tenido en cuenta la densidad del material del recipiente donde se vierte el agua, ya que al aparecer tanto en ml como en mv, su efecto se compensa al restar los dos términos. Es conveniente recordar que estos valores de masa proporcionados por la balanza se denominan masas aparentes y que deberían ser corregidas por el empuje del aire [AENOR, 1999] [Riu, 2001], ya que este efecto hace que los valores de masa proporcionados por la balanza sean inferiores a su verdadero valor. Los dos principales objetivos de la limpieza son en primer lugar obtener una propiedad reproducible de la superficie interior del material volumétrico, de tal manera que el agua pueda ascender y descender en una película fina, regular y homogénea, y en segundo lugar obtener condiciones de referencia en el cuello del recipiente, de tal forma que la tensión superficial forme un menisco reproducible con un ángulo plano y una altura determinada.
Este método se utiliza para verificar capacidades, por ejemplo cuando el material volumétrico es nuevo. La metodología es aplicable a todo material volumétrico en general (pipetas y buretas, tanto manuales como automáticas, y matraces aforados ...). Uno de estos métodos es el de reproducción de la definición de la magnitud.
En este método, se reproduce la magnitud que mide el equipo o instrumento de medida a través de patrones apropiados en los que se calculan los valores de la magnitud deseada a través de los valores de otras magnitudes.
Un ejemplo es la calibración de material volumétrico mediante pesada y la utilización de la densidad. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO El primer paso consistirá en la pesada del recipiente donde se verterá el agua contenida en el interior del material volumétrico que se desea calibrar. A esta medida de masa la denominaremos mv.
A continuación se verterá el agua destilada que contiene el material volumétrico y se pesará el recipiente junto con el agua. A esta masa la llamaremos ml. Proceso de calibración Antes de proceder a la calibración del material volumétrico, debemos asegurarnos de que esté completamente limpio y seco.
El método de limpieza tradicional consiste en utilizar primeramente agua y a continuación detergente, y después se vuelve a lavar, primero con agua del grifo y a continuación con agua destilada. Calibración de material volumétrico
Dentro de los procesos de calibración de instrumentos o equipos que miden magnitudes físicas, los procesos de calibración directos son aquellos en los que el valor conocido o generado (generalmente a partir de un patrón físico o de un material de referencia certificado) se expresa en la misma magnitud que mide el equipo, y pueden clasificarse en diversos tipos [Riu, 2001]. Calibración por el método de reproducción de la definición de la magnitud Donde corresponde al coeficiente de dilatación lineal del vidrio, que para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el laboratorio vale 10-5, encontramos que el volumen de agua contenido en el material volumétrico que se desea calibrar referido a una temperatura de 20° C corresponde a: Por lo tanto, la masa correspondiente al volumen de agua contenido en el material volumétrico (magua), una vez corregido por el empuje del aire, corresponde a: Descripción del procedimiento de calibración del instrumento de medición de volumen De acuerdo a la norma NMX-Z-55: Los factores que determinan la calidad de una calibración son: Generalmente es el factor más importante.
Cuando se calibra un instrumento se debe tener una razonable certeza de que éste responderá de igual manera a los patrones así como a las muestras, aunque estas tengan una matriz relativamente diferente.
Si estas diferencias son muy grandes, pueden llegar a invalidar el proceso de calibración.
Es necesario estar completamente seguro de que el calibrado es válido antes de utilizarlo para obtener el valor de concentración de muestras incógnita.
En caso contrario, pueden cometerse serios errores en la determinación. Validez de la calibración: El valor de concentración o masa asignado a cada patrón trae aparejado un error pequeño si es preparado a partir de reactivos puros (grado analítico) con estequiometría bien definida. Este error en general se desprecia, frente al error en las medidas de las señales producidas por el instrumento. Exactitud de los patrones: Se estima a partir de la repetitividad y la reproductibilidad de las medidas. La repetitividad se evalúa a través del cálculo de la desviación estándar relativa (RSD%) de la medida de los patrones de calibrado. En la práctica puede ocurrir que la repetitividad para los patrones sea más pequeña que para las muestras, por lo que será necesario fabrica patrones similares a las muestras o agregar el analito a las mismas. Precisión de la medida: Operación que bajo condiciones específicas establece, en una primera etapa, una relación entre los valores de la magnitud y sus incertidumbres de medida asociadas, obtenidas a partir de los patrones de medida y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicación. Calibración: Magnitud escalar real, definida y adoptada por convenio, con la que se puede comparar cualquier otra magnitud de la misma naturaleza para expresar la relación entre ambas mediante un número. Unidad de Medida: Propiedad de un fenómeno, cuerpo o sustancia que puede expresarse cuantitativamente mediante un número y una referencia. Magnitud: Procedimiento de calibración Calibración de una bureta Tomar la temperatura del agua destilada.
Poner agua hasta que el menisco quede en 0.00ml
Dejar reposando 5 min.
Pesar un matraz volumétrico de 25.00ml tres veces
Verter 5ml de agua en el matraz y tapar, después dejar reposar 30s
Las lecturas se efectúan hasta el ml centésimo mas cercano
Se vuelve a pesar el matraz y se determina la masa transferida por diferencia de peso
Se extraen 5 ml de la bureta en el mismo matraz, determina la masa de agua desalojada para 15, 20 y 25 ml Pasar el matraz de 25.00 ml vacío y seco con su tapón tres veces
Con un embudo llenar hasta antes de la marca de aforo, con una pipeta completar hasta que el fondo del menisco quede en la parte superior a la marca.
Colocar el tapón
El cuello del matraz y la parte externa deben quedar secas
No debe haber burbujas en la pared interior
Pesar el matraz aforado con agua
Extraer unos mililitros del agua y volver a aforar, después pesar el matraz Matraz volumétrico Pesar un matraz volumétrico de 25.00 ml tres veces
Llenar la pipeta con agua destilada y aforar, verificar la ausencia de burbujas en las paredes. Mantener la pipeta vertical a la altura de los ojos
Introducir la pipeta en el cuello del matraz a unos milímetros debajo de la parte esmerilada, este debe de estar inclinado y al pipeta vertical
Pesar el matraz con agua Pipeta volumétrica Bibliografía: Asignatura: Sistemas de Calidad Montane Noriega Jose Edgar Esta descripción se basará en el Patrón Nacional de Volumen de 50 litros. Descripción técnica del patrón de volumen a usarse en la calibración. MANTENIMIENTO. El patrón nacional de volumen se verifica cada seis meses mediante el método gravimétrico usando la técnica de pesado de doble sustitución y agua bidestilada con conductividad menor que 10 000 S•m-1 a 20° C, como líquido de referencia. TRAZABILIDAD. El patrón de volumen tiene trazabilidad al patrón nacional de masa través de masas clase OIML E2, y por los requerimientos del proceso de calibración también tiene trazabilidad a los patrones nacionales de temperatura.
El patrón nacional de volumen es comparado en forma periódica con patrones del mismo tipo de laboratorios primarios de otros países. APLICACIÓN. El patrón de volumen se, en general, en aquellas industrias en las cuales se realizan transferencias de custodia de líquidos en unidades de volumen, las cuales se requieren medir con la menor incertidumbre. El establecimiento del patrón nacional de volumen, por ser origen de la cadena de trazabilidad, ha permitido que las industrias nacionales accedan a los niveles de incertidumbre que demandan. Los servicios de calibración a los laboratorios secundarios y a la industria son el mecanismo para lograr la diseminación de la exactitud del patrón nacional de volumen. ALCANCE. La diseminación del patrón nacional de volumen se realiza por transferencia volumétrica, para cubrir un alcance de 50 L a 3 000 L.
Los patrones volumétricos que se usan para trasferir la exactitud del patrón nacional de volumen tienen una capacidad de 50 L y 3 000L. UNIDAD. m3, L

REPRODUCCIÓN. La determinación del volumen del patrón nacional se fundamenta en el método gravimétrico, y se usa agua bidestilada para su realización. El valor de volumen del patrón nacional correspondiente a su última calibración es de 50,001 8 litros.

INCERTIDUMBRE EXPANDIDA. ± 6 x 10-5(k=2) El Patrón Nacional de Volumen es una pipeta de acero inoxidable de 50 litros de capacidad. Este equipo está integrando por dos partes con el objeto de realizar una limpieza exhaustiva del Patrón, el sello entre las dos partes se realiza por contacto entre metal y metal, y el ajuste del volumen de la pipeta es por rebosamiento. La medición de temperatura en la pipeta se realiza con un sensor de temperatura tipo RTD. DESCRIPCIÓN El Patrón Nacional de volumen como referencia para otras mediciones Patrón Nacional de Volumen http://www.brand.de/fileadmin/user/pdf/Information_Vol/Brochuere_Volumenmessung_ES_1110.pdf Trabajar con aparatos de laboratorio – una guía.
http://es.scribd.com/doc/40292797/Manual-de-Metodos
http://www.cenam.mx/transparencia/certificados.aspx
http://www.cenam.mx/publicaciones/descargas/PDFFiles/usodecertificados.pdf
Diaz Restrepo Jaime, «Metrología: Aseguramiento metrológico industrial», Editorial ITS, Tomo
http://www.simet.gob.mx/patrones/mecanica/1998/volumen.htm
http://www.simet.gob.mx/Patrones%20Nacionales/cnm-pnm-8.PDF Conclusiones Jarras graduadas, vasos, matraces Erlenmeyer, y
embudos de goteo no son aparatos volumétricos. No están
ajustados de forma exacta, la escala solamente sirve como referencia.
Clase A/AS: Designa siempre a la mejor clase de exactitud
Clase B: En general se acepta el doble de los límites de error que para
la clase A/AS.
Matraces aforados: soluciones exactas.
Probetas graduadas: indican el volumen contenido de forma exacta.
Pipetas: medición de pequeños volúmenes de líquido.
Buretas: valoración en el análisis de patrón.
El certificado de calibración valida resultados, bajo ciertas condiciones
La verificación y corrección de los resultado en un informe de calibración, incrementa la calidad de las mediciones
El certificado de calibración es una evidencia de que un instrumento esta calibrado
Debido a su trazabilidad, el Patrón Nacional de volumen permite a las industrias acceder al nivel de incertidumbre que demandan.
El Patrón Nacional de volumen es un tipo de patrón primario.
Una buena lectura del menisco es indispensable para una
correcta calibración La gama de aparatos volumétricos dispone en general de dos clases de exactitud: Clasificación en clases de exactitud El material volumétrico de la clase B está disponible en vidrio o en plástico.
Para la clase B, en general se acepta el doble de los límites de error que para la clase A/AS.
Graduación: Las divisiones largas de la escala abarcan aproximadamente un 20 - 40% del perímetro del tubo. Clase B Aparatos volumétricos de vidrio.
Designa siempre a la mejor clase de exactitud
‘S’ significa: vaciado rápido (pipetas y buretas)
Solamente la clase A/AS está certificada de conformidad
Graduación: Las divisiones largas de la escala abarcan aproximadamente un 90% del perímetro del tubo, o eventualmente están aplicadas como marcas anulares. Clase A/AS Lectura del menisco Menisco de líquido
El término 'menisco' se utiliza para describir la curvatura de la superficie del líquido. El menisco adopta forma convexa o cóncava. La formación de la curvatura resulta de la relación de fuerzas entre adhesión y cohesión.
Ajuste el menisco Trabajar con material volumétrico en vidrio
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